酶联免疫吸附分析法测定环境水样中痕量药物吲哚美辛

将吲哚美辛与蛋白质载体结合,制成完全免疫抗原,经过多次动物免疫得到了性能优良的兔抗吲哚美辛抗体,在优化实验条件的基础上,建立了灵敏度高、特异性强、简便、稳定的测定水样中吲哚美辛的酶联免疫吸附分析方法(ELISA).IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50%时所对应的待测物浓度)为0.09μg/L～0.17 μg/L,最低检出限为 0.005μg/L～0.01 μg/L.真实水样中,均发现含有吲哚美辛,浓度在0.016 μg/L~0.083 μg/L之间,水样的加标回收率在84.4%～127.0%之间.     

酶联免疫吸附分析法测定水产品及水中孔雀石绿和无色孔雀石绿

本文报道一种同时测定水产品及水样中孔雀石绿(MG)和无色孔雀石绿(LMG)的间接竞争酶联免疫吸附分析法。对无色孔雀石绿分子进行修饰,使其与载体蛋白交联,得到免疫原和包被抗原,经过多次免疫动物制得抗无色孔雀石绿的多克隆抗体。在优化的实验条件下,IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50%时所对应的待测物浓度)为0.9~2.6μg/L,检出限为0.02~0.10μg/L,无色孔雀石绿在水样及水产品中的回收率为76.2~95.0%,与孔雀石绿的交叉反应率为95.25%。真实样品测定中,两种食用鱼养殖水样及一个鱼样中未检出孔雀石绿和无色孔雀石绿,但在观赏鱼养殖水样及另一鱼样中检出孔雀石绿和无色孔雀石,浓度分别为1.84μg/L和1.38μg/L。     

酶联免疫吸附分析法测定水中双氯芬酸钠

本研究报道一种高灵敏度的测定自来水和表面水中药物残留双氯芬酸钠含量的间接酶联吸附分析法(ELISA)。在包被抗原为20μg/L,抗体为1∶20000倍稀释,辣根过氧化物酶-羊抗兔IgG为1∶20000倍稀释的优化条件下,双氯芬酸钠的检出限(LOD)为0.004μg/L~0.008μg/L,IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50%时所对应的待测物浓度)为0.03μg/L~0.12μg/L。双氯芬酸钠在自来水中和表面水中的回收率分别为96%和113%。表面水存在一定的基体效应,但仅需要简单过滤稀释就可以消除。     

酶联免疫吸附分析法测定食品中的苏丹红Ⅰ号

本研究建立了测定食品中苏丹红Ⅰ号含量的间接竞争酶联免疫分析法。首先对苏丹红Ⅰ号分子作了的修饰,再与载体蛋白交联制得免疫原和包被抗原,经动物免疫制得抗苏丹红Ⅰ号的抗体。在包被抗原为100μg/L,抗体为1:100,000倍稀释,标记二抗为1:15000倍稀释的优化条件下,测得检出限为0.12μg/L,IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50%时所对应的待测物浓度)为0.74μg/L。苏丹红Ⅰ号在番茄酱和辣椒面中的回收率分别为106%和110%。样品仅需甲醇萃取再用缓冲液简单稀释就可以直接进行ELISA测定。     

基于固绿褪色反应的分光光度法测定双酚A的含量

在硫酸介质中,Fenton反应产生的羟基自由基使固绿褪色,双酚A对羟基自由基氧化固绿的反应具有抑制作用,据此提出了测定双酚A含量的固绿褪色-分光光度法。优化的试验条件如下:1 0.005mol·L~(-1)硫酸溶液的用量为200μL;2 0.005mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液的用量为75μL;380mg·L~(-1)固绿溶液的用量为300μL;420mmol·L~(-1)过氧化氢溶液的用量为60μL;5反应时间为10min;6反应温度为50℃。双酚A的质量浓度在1.6×10-5~2.0×10-4g·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-6g·L~(-1)。加标回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.2%之间。     

酶联免疫吸附分析法测定食品中的苏丹红I号

本研究建立了测定食品中苏丹红I号含量的间接竞争酶联免疫分析法。首先对苏丹红I号分子作了的修饰，再与载体蛋白交联制得免疫原和包被抗原，经动物免疫制得抗苏丹红I号的抗体。在包被抗原为100μg／L，抗体为1：100，000倍稀释，标记二抗为1：15000倍稀释的优化条件下，测得检出限为0．12μg／L，IC50值（标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值的50％时所对应的待测物浓度）为0．74μg／L。苏丹红I号在番茄酱和辣椒面中的回收率分别为106％和110％。样品仅需甲醇萃取再用缓冲液简单稀释就可以直接进行ELISA测定。     

铬(Ⅲ)-硫氰酸钾-亚甲基蓝缔合体系褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006～0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。     

胶束增敏催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢还原中性红褪色反应的强烈催化作用,建立了在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下测定痕量铜(Ⅱ)的方法。在pH 8.1氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,以454 nm为测定波长,在120μg·L~(-1)以内吸光度ΔA(A_0—A)与铜(Ⅱ)浓度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.15×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于水样中铜的测定,所得结果与原子吸收光谱法测得结果相符,加标回收率在97.9%～105.7%之间。     

长光程比色池-分光光度法直接测定地表水中挥发酚

利用100cm的长光程波导纤维比色池,采用4-氨基安替比林分光光度法直接测定地表水中低含量的挥发酚。水样经预蒸馏后,取馏出液25mL,依次加入pH 10.7的氯化铵-氨水缓冲溶液0.25mL、2g·L~(-1) 4-氨基安替比林溶液0.5mL、80g·L~(-1)铁氰化钾溶液0.5mL,混匀后,移入长光程比色池中,于510nm处测量吸光度。挥发酚的质量浓度在1.00~40.0μg·L~(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.257μg·L~(-1),加标回收率在95.7%~107%之间。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;(2)1.0×10~(-3) mol·L~(-1) 5-I-PADAT溶液的用量为0.25mL;(3)10g·L~(-1) Triton X-114溶液的用量为1.0mL;(4)水浴加热时间为15min;(5)水浴加热温度为60℃;(6)0.1 mol·L~(-1)硝酸-甲醇溶液的用量为70μL。铜的质量浓度在1.0~14μg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.216μg·L~(-1)。方法用于2种环境水样的分析,加标回收率为102%,100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%,4.3%。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。