有机化合物中氮的快速微量测定法 Ⅰ.利用四氧化三钴为氧化剂

近年来氧化钴作Dumas测氮法中的氧化剂已逐渐引起重视。为改进Pregl-Dumas法以适用于燃烧化合物的分析,Veea等曾用此氧化剂建立微量测氮法。他们用长达15厘米的四氧化三钴层作固定氧化填充剂,样品置小舟内于较高温度燃烧(750—900°),并需在二氧化碳气流中通入电解氧。这就使仪器装置较为复杂,同时增加还原铜     

有机化合物中氮的快速微量测定法——Ⅱ.不用固定氧化填充剂的燃烧法

在前文^[1]所述利用四氧化三钴为氧化剂的微量测氮法中,固定氧化填充剂经长期使用后并无显著的消耗现象,因此推想样品的分解氧化全部或绝大部分是在称量管(文献[1],图1,管6)内进行。为研究样品在称量管内分解氧化的情形,我们取消固定氧化填充层,使样品的分解仅赖称量管内的临时填充层进行。     

不用称量样品的有机元素微量分析

近年来有机元素微量分析愈来愈趋向于自动化。仪器分折方法很多,但大多采用燃烧和燃烧产物用色谱分离、热导检测相结合的方法。目前国内、外已有些单位采用不用称量样品的方法进行有机元素微量分析。这种方法是利用已知化合物作为标准,将其得到的数据作为参考,由色谱的分析信号和灵敏度,直接求得化合物的原子比,由此就得出了不用称量样品而测得碳、氢、氮、氧、硫的原子比,通过原子比而求     

氧化铈负载CuO催化材料对甲烷燃烧的催化作用

以甲烷催化燃烧为目标反应, 考察了CuO/CeO2催化材料的催化活性, 研究了催化材料中铜含量, 制备方法及焙烧温度对催化活性的影响. 结果表明, CuO/CeO2催化材料对甲烷燃烧反应呈现出较高催化活性, 适当温度下焙烧催化剂有利于提高催化剂的催化活性. 随着催化剂中氧化铜含量的改变, 甲烷完全燃烧的温度改变较大. 对于浸渍法样品, 当CuO% (质量分数)>13.0% 时, 复合物本体有CuO晶相出现, 而不是以高分散形式分布在复合物表面, 导致催化活性下降, 完全燃烧温度升高. 最佳CuO含量CuO% 约为8.0%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中微量组分

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化铁粉中二氧化硅、氧化锰、五氧化二磷、三氧化二铝、氧化镍、氧化钙、三氧化二硼、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化镁、氧化铜、氧化铬等含量的方法。使用盐酸直接分解氧化铁粉样品,采用基体匹配法消除基体干扰。方法中各元素的测定下限在7×10-4%~5×10-3%范围内。按所提出方法测定了样品6次,各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.5%之间。     

在甲苯选择性氧化反应条件下铁钼催化剂的物化性能

采用原位穆斯堡尔谱、XRD、XPS、IR和UVDRS等对Fe/Mo=0.67的Fe_2(MoO_4)_3和Fe/Mo=0.29的Fe_2(MoO_4)_3-4MoO_3样品进行了研究。实验结果表明,在甲苯氧化反应条件下,样品中一部分Fe_2(MoO_4)_3相还原为β-FeMoO_4。在反应温度(450℃)下通空气氧化,生成的β-FeMoO_4又氧化为Fe_2(MoO_4)_3。在甲苯选择性氧化中,易还原为β-FeMoO_4的样品,其甲苯选择性氧化活性较高。样品中的Fe~(3+)起着稳定Mo~(6+)的作用而Fe~(3+)还原为Fe~(2+)。在氧的作用下,Fe~(2+)再氧化为Fe~(3+),并使表面上吸附的氧转化为晶格氧。Fe_2(MoO_4)_3中的Mo~(6+)吸附甲苯分子,反应时,钼酸铁的表面晶格氧和甲苯反应使之生成苯甲醛和水。     

燕麦秸秆燃烧灰中矿物质分布及沉积行为

在自行设计的沉降炉内研究了燕麦秸秆燃烧灰中矿物质分布及沉积行为。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜能谱(SEM/EDS)及电子探针X射线显微(EPMA)对850℃下不同燃烧时间的沉积物进行分析,并结合化学热力学平衡计算,结果表明,燕麦秸秆燃烧的沉积物形成是碱金属挥发黏结作用使大小不同的燃料球团形成,内部伴随着氧化反应从而形成表面孔洞。钾长石是沉积物形成中起黏结和支撑作用的"骨架"的主要组成部分,在燕麦秸秆燃烧初始沉积中有重要作用。K、Al的分布密集而广泛,Na在一定程度上会促进K的活性,表面的部分碱金属逐渐挥发至气相,Fe、Ca、Mg等的相关化合物不断填充沉积物孔隙使其致密、硬化,最终各元素较均匀地分配。     

管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法同时测定硅铁中碳和硫量

提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2～0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。     

CeO_2-ZrO_2催化材料对汽油车颗粒物的催化燃烧（英文）

采用共沉淀的方法合成了一系列不同CeO_2和ZrO_2质量比的催化剂(wCeO_2-(1-w)ZrO_2)并用于汽油车颗粒物的催化燃烧。采用程序控制以10°C?min~(-1)的升温速率,从室温升到850°C氧化测试催化剂的燃烧活性。同时,对催化剂进行了X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、氮气-吸脱附比表面(N2-BET)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)分析、储氧能力(OSC)、氢气-程序升温还原(H2-TPR)表征。经过800°C焙烧后,70%CeO_2-30%ZrO_2样品表现出最好的活性性能,其Tm(活性测试燃烧反应中燃烧产物浓度达到最大峰值铈所对应的燃烧温度)从空白样品的719°C降低到625°C。同时,70%Ce O2-30%Zr O2样品也表现出优异的热稳定性能。催化燃烧性能与催化剂的结构、表面组成特性以及氧化还原性能有关。XRD和拉曼光谱表明富铈样品具有典型的立方相结构,富锆样品具有四方相结构。XPS表明不同催化剂的Ce中Ce~(3+)的摩尔比例及表面氧与晶格氧的比例存在明显差异,其导致催化性能不同。同时,70%CeO_2-30%ZrO_2样品具有最大的储氧能力及最优异的还原性能。此外,焙烧温度的升高,70%Ce O2-30%ZrO_2样品在结构、表面组成和氧化还原能力并没有出现明显的下降和破坏,表明70%Ce O2-30%ZrO_2样品具有优良的热稳定性能。     

改性氧化铝负载氧化物催化氧化噻吩的脱硫研究

以负载氧化铜的改性氧化铝为催化剂, 在H₂O₂/HCOOH体系中, 对噻吩(C₄H₄S)的正庚烷溶液进行了氧化脱硫研究. 考察了改性酸度、酸性氧化体系、温度、烯烃和芳烃的存在等因素对噻吩脱除的影响, 并对噻吩的氧化机理进行了初步的探讨. 实验结果表明, 醋酸改性负载氧化铜的氧化铝对噻吩氧化的催化活性高; H₂O₂/HCOOH体系中, 噻吩硫的脱除率较其他酸性氧化体系中高; 在H₂O₂/HCOOH体系中, 负载氧化铜的酸改性氧化铝的催化活性对噻吩的催化氧化效果随温度的升高而增大, 但烯烃和芳烃的加入降低了噻吩硫的脱除率.     

氧化铈气凝胶担载氧化铜催化剂上的一氧化碳氧化

 以一氧化碳氧化为探针反应,考察了氧化铈气凝胶担载氧化铜催化剂的催化活性,研究了催化剂中氧化铜的含量、载体及催化剂的焙烧温度对催化剂活性的影响．结果表明,氧化铈气凝胶担载的氧化铜催化剂对一氧化碳氧化反应呈现出高催化活性,适当温度下焙烧载体及催化剂有利于提高催化剂的催化活性;随着催化剂中氧化铜含量的增加,一氧化碳完全转化的温度降低,但当w（CuO）＞12％时,过量的氧化铜以体相形式而不是以高分散形式存在,对催化剂活性的影响很小．     

有机元素微量分析的仪器化和自动化

六十年前,Pregl创建了有机元素微量分析方法,这对当时有机化学的发展起了重要的作用。后来,有机元素微量分析不断发展,曾出现了空管燃烧、快速燃烧和氧瓶法等快速分解方法,还研究了新的高效催化氧化剂及其作用机理,并发展了亚微量、超微量和痕量分析技术。经典的有机元素微量分析是以重量法为基础,后来难又引入了容量法,但一直被认为是“手艺”性的工作。到了六十年代,由于气相色谱和电化学分析的成就,有机元素微量分析的仪器化和自动化才开始有所突破。至七十年代,     

硫和氧化铜反应的实验探究

硫能和金属单质、非金属单质、强碱、强氧化性酸发生反应,表现出一定的氧化性和还原性。氧化铜是一种氧化性较强的金属氧化物,在一定的条件下,硫和氧化铜能发生反应生成氧化亚铜和二氧化硫,氧化亚铜和硫蒸气在高温下还能继续反应生成硫化亚铜和二氧化硫。     

激光喇曼分子微探针(MOLE)

最近法国Lille大学研究了一种叫做“激光喇曼分子微探针”的分析仪器,它是一种优秀的微量分析技术,与电子或离子微探针相似,既可以检测和鉴定样品的成分,又可以测量不均匀样品的成分分布。但是,“激光喇曼分子微探针”又不同于俄歇电子能谱(AES)、低能电子衍射(LEED)、光电子能谱(ESCA)与二次离子质谱以及电子显微镜等,它是用激     

无机微量、痕量分析中的分离与富集方法

微量分析是指取数毫克或1—2厘克(cg)样品进行分析其中主要和次要成份。一般,在样品中含量多的称为主要成份,含量少的为次要成份。Sandell认为含量在1—0.01%为次要成份。亦有认为在10—0.01%为次要成份;而含量在0.01%以下称为痕量。由于痕量组份占样品中的百分比低,因此需取大量样     

木炭还原氧化铜实验的新认识

正木炭还原氧化铜是义务教育阶段的疑难实验,大家过多地把目光集中在原料的用量比、装置的改进及加热方式的优化上,而忽视了一氧化碳对整个实验的影响~([1-2])。对此实验改进后发现了一个很好的一氧化碳还原氧化铜的实验。1实验过程(1)将1cm×5cm的铜片加热至红热状态,然后自然冷却,铜片表面被氧化成氧化铜。     

臭氧标准参考光度计的国际间接比对技术

正臭氧是城市环境空气中最为重要的二次污染物之一,主要由燃烧等污染源排放的一次污染物NOx和挥发性有机物(VOCs)在太阳紫外线作用下发生一系列光化学反应而生成[1]。世界卫生组织在2005年新发布的《空气质量指南》中设立了臭氧浓度的长期目标、阶段目标及最高限值[2]。由于臭氧具有强氧化性,难以制备稳定、可靠的臭氧气体标准样品,因此臭氧校准不同于常规污染物监测时采用     

硝酸铅滴定法测定延期药中氧化铜

以硝酸和H2O2对延期药中铅化合物和氧化铜完成溶解,通过硫脲释放,采用硝酸铅滴定法测定延期药中的氧化铜。加入30 mL HNO3溶液(1+8)和15 mL六次甲基四胺控制样品溶液为pH 5～6。结果表明,方法的回收率为98.8%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.2%(n=6)。该方法准确可靠,可用于延期药中氧化铜分析。     

氧化铈气凝胶担载氧化铜催化剂的TPR研究

 采用程序升温还原研究了氧化铈气凝胶担载氧化铜催化剂的还原行为,并与其对一氧化碳氧化反应的催化活性进行了关联．发现此类催化剂中存在两种类型的氧化铜,即体相氧化铜和分散于载体表面的氧化铜,且后者中的部分氧化铜还原后易被氧化．随着此易被氧化的铜含量的增加,催化剂对一氧化碳氧化反应的催化活性升高,表明此种类型的铜为催化剂的活性组分．     

有机金属化合物中碳氢钼(锌)同时快速微量测定研究

由于某些有机金属化合物很不稳定,制取困难,获得量甚少,因此迫切需要建立相应的快速分析方法,并尽可能利用一份样品测出多种元素含量,以判断化合物的组成或纯度。虽然有机金属化合物(包括原子簇化合物)中碳、氢和金属的同时快速测定法已有报道,但是,某些有机钼(锌)化合物在高温燃烧氧化过程中,能生成挥发性的金属氧化物,并随着载气吹离样品舟,故不能简单地以高温氧化分解和称样品舟中残渣的方法来进行快速同时测定。本文对Gawargious等人建