N，N’-二（十二烷基）乙二胺二乙酸萃取镉的研究

镉(Ⅱ)离子是废水中的重要污染成分[1,2]。本文研究氨羧络合剂N,N′ 二(十二烷基)乙二胺二乙酸(H2R2Y)的氯仿溶液对镉的萃取行为;用电导法、摩尔比法证实了H2R2Y与Cd2+的络合比为1∶1;考察了酸度、络合剂浓度、相比及温度对萃取的影响。1　实验H2R2Y按前文[3]合成,配制成不同浓度的氯仿溶液待用。不同pH缓冲溶液按文献[4]配制;显色剂为1 0×10-3mol/L的4 (2 吡啶基偶氮) 间苯二酚(即4 (2 pyridylazo)resorcinol,以下简写为PAR)乙醇溶液;0 10mol/L的硼砂溶液。于60ml分液漏斗中分别加入5 0ml络合剂氯仿溶液和已配制好的不同pH值…     

长链氨羧络合剂萃取稀土饵

研究了长链氨羧络合剂N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸钠(Na2R2Y)的氯仿溶液萃取稀土饵的行为;考察了溶液酸度、络合剂浓度、相比和温度对萃取率的影响.用摩尔比法测定了Na2R2Y与Er3+的络合摩尔比为1∶1;结果表明,Na2R2Y的氯仿溶液对饵的萃取率随络合剂浓度的增大而增大,随温度的升高而降低.     

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取汞的研究

研究了N ,N′ 二 (十二烷基 )乙二胺二乙酸 (简写为H2 R2 Y)的氯仿溶液对汞 (Ⅱ )的萃取行为。考察了酸度、萃取剂浓度、相比及温度等因素对萃取率的影响 ;用电导法及摩尔比法测得萃合物的摩尔比为 1∶1 ;测定了新试剂H2 R2 Y对Hg2 与Fe3 、Co2 、Ni2 、Zn2 、Cr3 、Mn2 等金属离子的分离效果 ;并根据分配比与温度的关系求出了萃取反应的ΔH0 、ΔS0 、ΔG0 和lgKex值 ,该萃取反应为放热反应。     

N，N’-二（十二烷基）乙二胺二乙酸萃取汞的研究

研究了N，N’-二(十二烷基)乙二胺二乙酸(简写为H2R2Y)的氯仿溶液对汞(Ⅱ)的萃取行为。考察了酸度、萃取剂浓度、相比及温度等因素对萃取率的影响；用电导法及摩尔比法测得萃合物的摩尔比为1：1；测定了新试剂H2R2Y对Hg^2 与Fe^3 、Co^2 、Ni^2 、Zn^2 、Cr^3 、Mn^2 等金属离子的分离效果；并根据分配比与温度的关系求出了萃取反应的△H^0、△S^0、△G^0和IgKex值，该萃取反应为放热反应。     

N,N′-二(十二烷基)乙二胺萃取铬(Ⅵ)的研究

合成了N,N′-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析。研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响。用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为2∶1。用1.0 mol.L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%。经反萃后的有机相可再循环利用。     

N，N＇-二（十二烷基）乙二胺萃取铬（Ⅵ）的研究

合成了N,N'-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析.研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响.用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为21.用1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%.经反萃后的有机相可再循环利用.     

磷酸三丁酯与三烷基胺类萃取剂对锌离子的协同萃取

研究了磷酸三丁酯(TBP,B)和三烷基胺萃取剂(N235,R3N,R=C8~C10)在HCl介质中对Zn2 的萃取,该混合体系对Zn2 存在明显的协同效应,协萃系数为12.34。用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理,确定了萃合物的组成为(R3N)1.5.ZnCl2.B,协萃反应方程式:ZnCl2(a) 1.5R3N(o) B(o)(R3N)1.5.ZnCl2.B(0)。计算了该反应的平衡常数和热力学函数ΔH、ΔG和ΔS,证明反应为放热过程。比较了TBP-N235的混合体系萃取Zn2 和Cd2 的性能,并考察了TBP与另一种胺类萃取剂N,N′-二(1-甲庚基)乙酰胺(N503)的混合体系对Zn2 和Cd2 的萃取。结果表明:TBP-N235的混合体系对Cd2 没有明显的协同效应;TBP-N503的混合体系对Zn2 和Cd2 协同效应都不明显。计算了TBP-N235的混合体系对Zn2 和Cd2 的分离系数,证明此体系可以从富镉溶液中分离锌。     

N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸萃取分离铜

研究了N,N′-二(十二烷基)乙二胺二乙酸的氯仿溶液对铜的萃取行为,考察了初始水相酸度、萃取剂浓度及温度对Cu(Ⅱ)萃取率的影响. 结果表明,在pH≥6条件下对Cu(Ⅱ)有很高的萃取率,且在一定范围内随萃取剂浓度增大和温度升高萃取率均增大;用摩尔比法和电导法测得萃合物中Cu2+与萃取剂的摩尔比为1∶1;控制pH=6能使Cu(Ⅱ)与常见过渡金属离子Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、 Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)得到分离.     

N,N（二甲庚基）乙酰胺萃钯机理研究

本文研究了N,N二甲庚基乙酰胺(N_(s03))从氯化物体系中萃取钯的机理。应用等摩尔系列法和斜率法确定萃合物组成为:(CH_3CONR_2H)_2PdCl_4。通过紫外-可见光谱法研究,证实N_(503)萃取钯的机理属阴离子交换反应,其萃取方程式为: 2CH_3CONR_2HCl_((o)) PdCl_4~(2-)(a)?(CH_3CONR_2H)_2PdCl_4(o) 2Cl~-(a)     

二-（2-乙基己基）磷酸P204与三烷基叔胺N235协同萃取钼

研究了P204（二-(2-乙基己基)磷酸, HA）和N235（三烷基胺, R3N）二元体系在HCl介质中对金属钼的萃取,结果表明P204和N235混合萃取剂在萃取钼时存在协同效应,并且在N235摩尔分数为0.7时协萃系数为2.24;考察了溶液酸度、P204或N235浓度及温度对萃取钼的影响,确定了协萃络合物为(R3NH)3•HMo8O26•2(HA),并比较了负载前后有机相的红外光谱。     

N,N''-二(十二烷基)乙二胺萃取铬(Ⅵ)的研究

合成了N,N'-二(十二烷基)乙二胺(用R2en表示),并用元素分析,红外光谱ESI及1HNMR等方法对其组成及结构进行了分析.研究了在微酸性介质中对铬(Ⅵ)的萃取行为,考察了初始水相酸度、铬(Ⅵ)浓度、R2en浓度、相比及温度等因素对铬(Ⅵ)萃取率的影响.用等摩尔系列法确定了R2en与Cr2O72-的摩尔比为2:1.用1.0 mol·L-1氢氧化钠溶液对含铬(Ⅵ)有机相进行反萃取,一次反萃率达98.11%.经反萃后的有机相可再循环利用.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。     

氯化三辛基甲基胺在环境分析中的应用——痕量铜、镉的萃取分离与定量

江河水、海水中铜、镉等重金属的含量为痕量,即ppb级。过去,日本的三本、白石等以DDTC(二乙基氨磺酸钠),APDC(四氯化吡咯氨磺酸铵)等络合剂为萃取剂,用原子吸光法分别测定了海水中的铜或镉,但操作繁琐,pH值调节复杂。铃木等以季铵盐即氯化三辛基甲基胺(TOMA·Cl)为萃取剂,定量测定海水中的镉作了报道。但是,以TOMA·Cl为萃取剂,一次分离铜与镉,并结合原子吸光法同时定量的报告至今尚未见到。     

二硝酸 N ,N ''''-二癸酰基哌嗪合铀酰髤配合物的合成和晶体结构

0引言酰胺类萃取剂合成容易,燃烧完全,不产生二次污染[1￣4],被认为是有应用前景的萃取剂。N,N-二取代烷基酰胺能分离锕系和镧系元素[5],是核燃料后处理中可能取代TBP的新型萃取剂。N,N'-二癸酰基哌嗪(D D PEZ)是含2个酰基的新型酰胺萃取剂,对铀具有良好的萃取性能[6,7],能明显地消除萃取过程中的三相问题,这对核燃料水法后处理非常重要。根据D D PEZ萃取实验结果和光谱数据对该配合物的组成和结构[6,7]进行了推测,本文则进一步确定了该配合物的晶体结构为U O2(D D PEZ)(N O3)2。配合物的结构对称分布,2个D D PEZ分子采取了较…     

N, N, N′, N′-四丁基丙二酰胺萃取Pr3+的研究

利用丙二酸二乙酯与二正丁胺反应高收率的制备了N，N，N′，N′-四丁基丙二酰胺(TBMA)萃取剂。研究了硝酸浓度、硝酸锂浓度、萃取剂浓度以及温度等对萃取Pr(Ⅲ)分配比的影响，确定了萃合物的组成，得到了不同稀释剂中萃取反应的热力学数据。结合红外光谱和摩尔电导数据初步推断了萃合物的结构。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量镉

本文以双硫腙为络合剂,乙酸乙酯为萃取剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境生物样品中痕量镉的分析方法.考察了析相规律及影响萃取的酸度条件及络合剂用量等因素,方法线性范围为0.005～0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.0%(n=7),与未经析相微萃取方法测定相比,灵敏度提高了20倍.所建立的方法用于测定国家标准物质杨树叶、灌木枝叶、人发中镉的含量,结果与参考值具有良好的一致性.     

N,N-二苄基二硫代氨基甲酸金属配合物的合成、晶体结构及其热稳定性研究

报道了四种二苄基二硫代氨基甲酸金属配合物 [Cd(DBTC) 2 ] 2 ( 1) ,[Hg(DBTC) 2 ] ( 2 ) ,[Nd(DBTC) 3 ·2H2 O]和 [Nd (DBTC) 3 (HMPA) 2 ] ( 3 ) (DBTC =N ,N 二苄基二硫代氨基甲酸 ;HMPA =六次甲基磷酰胺 )的合成及其红外光谱 .配合物 1～3的晶体结构用X射线晶体衍射分析确定 .配合物 1,C3 0 H2 8N2 CdS4,Mr=65 7.18,单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.110 98( 4 )nm ,b =1.5 63 2 5 ( 5 )nm ,c =1.66695 ( 5 )nm ,β =97.92 2 0 ( 10 )° ,Z =4,R =0 .0 44 ,wR1=0 .0 91.2 ,C3 0 H2 8N2 HgS4,Mr=745 3 7,正交晶系 ,空间群Pbcn ,a =1.64 73 8( 1)nm ,b =1.864 18( 14 )nm ,c =0 .940 0 0 ( 6)nm ,Z =4,R =0 .0 3 87,wR1=0 0 965 .3 ,C57H78N9NdO2 P2 S6,Mr=13 19.82 ,单斜晶系 ,空间群P2 1/c ,a =1.3 0 3 89( 9)nm ,b =3 .470 8( 3 )nm ,c=3 .12 10 ( 2 )nm ,β =96.5 2 7( 2 )° ,Z =8,R =0 .10 2 3 ,wR1=0 .2 2 0 3 .1为二聚体 ,中心离子的配位结构为扭曲的四方锥 ;2和 3均为单核配合物 ,但中心离子的配位结构不同 ,2为扭曲的四面体 ,而 3则为变形的十二面体 .配合物的热重分析结果表明配合物 1,2在加热失重的过程中可能伴随有升华现象 ,有望作为MOCVD的前驱物     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定塑料中的痕量铜

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量铜的分析方法。探讨了溶液的pH、络合剂和表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响。最佳条件下,线性方程为Y=0.1049X+0.0016,相关系数为0.9988,检出限为0.7μg/L,相对偏差为2.3%,富集倍数为15倍。用该方法对几种塑料制品中的痕量铜进行测定,回收率为97.5%～101.9%。     

酸性磷类萃取剂在硫酸介质中对Y(Ⅲ)的协萃机制研究

对HDEHP(H2A2),HEH/EHP(H2B2),Cyanex272(H2L2)萃取剂在硫酸介质中单独以及HDEHP-HEH/EHP和HDEHP-Cyanex272混合萃取剂萃取稀土元素Y(Ⅲ)的机制进行了研究. 研究发现,单独采用HDEHP和HEH/EHP萃取Y(Ⅲ)时,SO2-4参与了反应,造成反应过程中放出的H 个数随萃取剂浓度的变化而变化,对于单独采用Cyanex272萃取Y(Ⅲ)的过程中则是OH-参与了反应. 计算了混合萃取剂萃取Y(Ⅲ)的协萃系数(R),当水相平衡pH=1.2时,HDEHP和HEH/EHP混合萃取体系与HDEHP和Cyanex272混合萃取体系萃取Y(Ⅲ)的R分别为27.68和48.99,并且协萃系数随水相平衡pH的升高而增加. 确定了在HDEHP和HEH/EHP混合萃取体系中的协萃反应并计算了反应的平衡常数及萃合物形成反应的稳定常数,反应机制为阳离子交换反应.     

分散液相微萃取-X射线荧光法快速同时分析水溶液中的重金属

自主建立了一种利用分散液相微萃取技术同时富集水溶液中铅、镉和汞三种重金属离子的X射线荧光多元素同时分析方法。方法首先以二乙基二硫代甲酸钠(Na-DDTC)为络合剂,在pH 4.0条件下,络合剂与水溶液中铅、镉和汞离子同时络合,形成金属络合物;再采用以丙酮为分散剂、四氯乙烯为萃取剂的分散液相微萃取方法对水溶液中金属络合物同时进行百倍的萃取富集,最后采用X射线荧光光谱仪对萃取溶液中铅、镉和汞元素同时进行定性定量分析,整个分析过程数分钟内完成,3个元素方法检出限均可达0.1 mg/L。该方法在一定程度上弥补了XRF本身检出限高的问题,扩展了XRF在水相中痕量铅、镉和汞元素检测中的进一步应用。