工艺条件对酸性大豆蛋白固体饮料品质的影响

对影响酸性大豆蛋白固体饮料品质的因素进行了研究,并优化了酸性大豆蛋白固体饮料制备的工艺条件,研究发现最佳制备工艺条件为大豆蛋白与大豆多糖添加质量比为1∶0.22、干燥前调节混合液p H值为7.0、先混和大豆多糖和麦芽糊精再与大豆蛋白混合、喷雾干燥并取收集桶中样品,在此条件下制备的新型大豆蛋白固体饮料溶解性较好,且调制成的酸性大豆蛋白液体饮料的沉淀率较低,仅为0.95%。     

Electro-responsive polyacrylamide-grafted-gum ghatti copolymer for transdermal drug delivery application

An application of polyacrylamide-grafted-gum ghatti (PAAm-g-GGH) copolymer for transdermal delivery of an anti-psychotic drug, quetiapine fumerate triggered by electric stimulus was explored. The electro-responsive PAAm-g-GGH was prepared by free radical polymerization underneath nitrogen atmosphere subsequent to alkaline hydrolysis. The PAAm-g-GGH was used as drug reservoir gel and crosslinked films of GGH and PVA as rate controlling membranes (RCM). The reservoir gels were uniform and translucent; pH of gels was 6.56–7.06, which is in the pH range of skin and drug content was from 89.57% to 94.51%. The thickness of RCMs was 163–227?μ; thickness was increased with increased glutaraldehyde concentration and all the RCMs were permeable to water vapors. When electric stimulus was absent, a small amount of drug was permeated from the formulations, while drug conveyance was enhanced in the existence of stimulus. Drug permeation was increased with increase in electric stimulus from 2 to 8?mA. Over two fold increase in flux was observed after application of electric stimulus. Under “on–off” electric stimulus, faster drug permeation was seen under ‘on’ condition and permeation was decreased when stimulus was ‘off.’ Histopathology study confirmed reversible alteration of skin structure under electric stimulus.     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3的定量分析

考察了基体辅助激光解吸电离时间飞行质谱用于人参皂甙Rg3 定量分析时内标的选择。加入棉子糖作为内标时 ,Rg3 的定量标准曲线的回归系数R2 =0 .938,平均相对误差为 2 8 6 % ;加入性质相近的芦丁后 ,Rg3 的定量标准曲线的回归系数R2 =0 993,平均相对误差为 7 5 %。分辨率的提高以及采用Rg3 和内标物的质谱峰的相对面积来代表Rg3 的浓度可以使定量的重现性明显改善     

新型磁性葡聚糖亲和吸附剂的制备及在尿激酶纯化中的应用

 采用反相悬浮包埋技术合成多分散的粒径在 5 0目～ 30 0目的磁性葡聚糖微球 (MDMS)。MDMS经环氧氯丙烷活化后 ,分别键合氨基乙酸、6 氨基己酸和乙二胺作为间隔臂 ,以碳二亚胺为偶联剂 ,分别偶联L 精氨酸甲酯、对氨基苯甲脒和胍基己酸配体 ,制备了 5种磁性亲和吸附剂。研究了分散介质及其粘度和密度、有机相和水相的体积比、表面活性剂的用量、搅拌速度等因素对微球制备的影响。将所制备的磁性亲和吸附剂应用于尿激酶粗品的纯化 ,并讨论了偶联试剂和配体对尿激酶纯化效果的影响。     

阴离子表面活性剂聚二硫二丙烷磺酸钠的合成

利用硫化钠与硫磺反应制备二硫化钠,然后将二硫化钠与1,3-丙磺酸内酯反应,合成了一种可作为电镀添加剂的阴离子表面活性剂——聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)。采用核磁共振氢谱对合成产物进行结构表征,确认了产物结构及产率。通过正交试验研究了产物产率与反应物配比、反应温度、溶剂加入量等因素之间的关系,找出了最优合成条件:第一步合成二硫化钠的反应中,硫化钠/硫磺物质的量比为1∶1.3,温度55℃,加水量18 mL;第二步合成SPS的反应中,1,3-丙磺酸内酯/硫化钠物质的量比为1.7∶1,温度40℃,溶剂量75 mL,产物的最高产率可达到95.8%。     

毛细管电泳对萘普生对映体的分离及定量分析

以环糊精及其衍生物作为毛细管电泳手性分离的添加剂,采用正极进样,对酸性药物萘普生对映体的分离进行研究,结果表明该途径能在较短的时间内使对映体达到基线分离。还研究了缓冲体系ｐＨ值对萘普生对映体分离的影响,结果表明,ｐＨ５．５时分离效果最佳,且耗时最短。对ＣＥ定量能力（线性,精度）进行了考察,获得满意的结果,线性相关系数为０．９９８,ＲＳＤ低于４．４％。     

稀土型铁素体不锈钢430组织及韧性研究

以铁素体不锈钢430为研究对象,通过添加0.06%稀土,可改善铁素体不锈钢430的凝固组织,使凝固组织中的柱状晶区域减小,等轴晶区扩大;可改变铁素体不锈钢430中夹杂物的形貌、组分和分布,夹杂物由脆性夹杂改性为塑性夹杂,同时夹杂物的尺寸减少;有利于铁素体不锈钢430热轧板组织的改善,晶粒进一步细化,晶粒度由6级提高到8级;可改变铁素体不锈钢430的冲击断口形貌,断口形貌由脆性解理断口向韧性断口转变。     

头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价

以125例2～5岁儿童为对象，测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量；以全血铅、锌、铁、钙含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明，头发铅测定的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，头发铅测定的特异度可提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，阳性预测值75．6％，阴性预测值为68．8％。头发铁测定的灵敏度为72．0％，特异度为77．5％，阳性预测值为83．6％，阴性预测值为63．3％，头发钙测定的灵敏度为78．9％，特异度为69．1％，阳性预测值为69．8％，阴性预测值为78．4％。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏，或铅负荷过高，或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存，因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。     

超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯

采用超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯的含量。以四氢呋喃为溶剂对样品进行超声波辅助提取后,加入甲醇对聚合物进行沉淀,取上清液,经冷冻离心后进行气相色谱一质谱分析,并采用氘代邻苯二甲酸酯为内标,单点校正法定量。该方法应用于中、日、韩计量比对的样品测定中,两天进行的6次测定结果相对标准偏差为0．7％～3．0％。最终比对结果显示3个国家的数据取得很好的一致性,除DEP相对标准偏差为2．4％以外,其它5种邻苯二甲酸酯相对标准偏差为0．7％～1．2％,测定结果的相对扩展不确定度为1．8％～4．9％,证明该方法准确、可靠。     

松香改性酚醛环氧树脂的合成与表征

以松香,环氧氯丙烷,甲醛及苯酚等为主要原料,合成了一种新型的环氧树脂。通过正交实验法确定了环氧化反应的最佳实验条件,即环氧化温度90℃,碱用量13 g,催化剂为cat 1,其最佳用量为0.018 mol,环氧氯丙烷的用量为50 g,碱浓度为30%(以上数值均以松香用量为70 g时计)。在最佳实验条件下合成得到了松香改性酚醛环氧树脂(简称RAPE),并用HPLC、FT-IR、NMR对其进行结构表征。结果表明,得到的RAPE其环氧值为0.28 mol/100g,平均聚合度约为3.4,酚羟基和树脂酸上的羧基基本反应完全,得到一种新型的缩水甘油醚型和缩水甘油酯型的环氧树脂。     

KBr催化剂上DMC与苯酚甲基化合成苯甲醚的反应机理研究

结合原位FT-IR,热力学分析及反应规律研究了KBr催化剂上碳酸二甲酯（DMC）氧位甲基化苯酚合成苯甲醚的反应机理。FT-IR显示KBr催化剂高于100℃活化苯酚生成酚盐,但至200℃也不活化DMC。共吸附的FT-IR及反应数据均显示苯甲醚高于150℃时生成。反应中检测到少量羰基甲氧基化产物苯基甲基碳酸酯（MPC）先于苯甲醚而生成,结合热力学计算及MPC分解转化的实验结果分析,生成MPC的反应是与生成苯甲醚的甲基化反应并行的可逆副反应。甲基化反应的机理为苯酚先被去质子化而形成酚盐,高于150℃时,酚盐的酚氧负离子亲核进攻DMC的甲基碳而生成苯甲醚。     

高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

Selective flow-injection determination of methanol in the presence of ethanol based on a multi-enzyme system with chemiluminescence detection

A highly selective flow-injection system was developed for the determination of methanol. The system consisted of three immobilized enzymes with luminol chemiluminescence detection. First, methanol was oxidized in the presence of alcohol oxidase to yield formaldehyde and hydrogen peroxide. The hydrogen peroxide produced was then destroyed by catalase. The formaldehyde formed in the first stage was further oxidized by NAD⁺-formaldehyde dehydrogenase. The NADH formed was oxidized by 1-methoxy-5-methylphenazinium methylsulphate (1-MPMS), and finally the reduced 1-MPMS was spontaneously oxidized and hydrogen peroxide was produced. The concentration of the hydrogen peroxide produced, which was proportional to the initial concentration of methanol, was determined by luminol chemiluminescence. The determination range was from 0.1 to 100 mg l⁻¹ and the response time was less than 2 min per sample with a relative standard deviation of less than 3%. The system showed good selectivity for methanol; the response was ca. 50 times higher than for ethanol.     

油酸酰化胰岛素的制备及飞行质谱分析

采用二环己基碳二亚胺缩合法由油酸和苯并三唑合成了油酰苯并三唑,并利用FT-IR和1H NMR对产物进行了表征;利用油酰苯并三唑对胰岛素侧链氨基在非保护下进行化学修饰,制备得到油酰胰岛素,飞行时间质谱分析显示该修饰作用是成功的,并且单修饰是主要的,有少量二修饰物,没有三修饰产物.     

表面活性剂协同微波提取紫背天葵色素的研究

从紫背天葵(begonia fimbristipula hance)中提取了紫背天葵色素,并优化了提取条件;提取剂为0．03％(w)的K12-45％(φ)乙醇水溶液,用量为每克原料加入30mL提取剂,微波功率为464w,提取时间为200s,提取次数为2次提取率为94．8％,产率为9．31％;色价E(1％,510nm)为23．7．产品pH值为6．4与溶剂浸提法相比,每次提取时间减小36倍,提取率增加22．3％。     

改性硅藻土对富营养化水体中磷的吸附行为

以硅藻土原土为原料,通过碱洗及浸渍负载羟基氧化铁对其进行改性,利用SEM、XRD及物理吸附仪对改性硅藻土的形貌、比表面积等进行表征,并研究了改性硅藻土对富营养化水体中磷的吸附性能。结果表明,(1)改性后,硅藻土杂质元素减少,孔径明显增大,比表面积增大23倍,并有效负载了β-FeO(OH);(2)其对磷的吸附受温度及pH值的影响,温度越高,达到吸附平衡时间越短,吸附容量也越大;在pH值为4~11之间,吸附容量随pH的增大而减小;(3)拟二级反应动力学方程,能准确地描述改性硅藻土对磷的吸附,而粒内扩散,不是改性硅藻土对磷吸附的唯一控制步骤;(4)改性硅藻土在富营养化水体中对磷的吸附行为,符合Freundlich等温线方程,其吸附过程为物理吸附,吸附过程焓变(H)为39.949kJ/mol,各温度下的自由能变(G)均小于零,熵变(S)均为正值,该吸附过程是自发的吸热物理过程。     

湿式催化氧化处理含高浓度甲醛的草甘膦废水

草甘膦结晶母液经蒸发或纳滤浓缩回收后,产生大量含有高浓度甲醛的废水,常规的废水处理方法难以达到回用或排放要求.以过量溶液浸渍法制备的Pt-Bi-CeO2/AC为催化剂,采用湿式催化氧化法处理2.5%的HCHO溶液,HCHO去除率高达99.9%以上,COD去除率达到96.6%.采用Pt-Bi-CeO2/AC催化剂对含低浓度草甘膦(PMG,50 mg/L)的生产废水直接进行湿式催化氧化处理,催化剂使用23次后,HCHO去除率稳定在85%左右,COD去除率稳定在87%左右,催化剂具有良好的稳定性.湿式催化氧化处理后的废水可直接回用于PMG生产.采用固定床湿式催化氧化装置处理HCHO溶液以及PMG生产废水,处理效果也非常理想,连续使用720 h,催化剂的稳定性能良好.通过XRD、N2吸附-脱附、HRTEM、ICP-OES和XPS等分析手段对催化剂进行了系统表征.     

固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞

样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸气,用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0.003 ng,测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),加标回收率为90.5%~97.0%,并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于明胶中微量汞的测定。     

高效液相色谱法测定野葱中黄酮类化合物

建立了测定野葱中芦丁、黄酮醇类化合物的高效液相色谱方法。80%乙醇超声提取,高效液相色谱分析野葱中芦丁和黄酮醇类化合物的含量。芦丁检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=45∶55,检测波长:360nm;槲皮素、山奈酚、异鼠李素检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=40∶60,检测波长:360 nm。结果表明,野葱中芦丁含量0.22%,槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量依次为0.42%、0、0.23%,总黄酮醇类化合物含量为1.63%。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。