喷焊合金粉末中稀土总量的测定

以RE-CPⅢ-CTMAB三元络合物直接比色法测定喷焊合金粉末中稀土总量时,发现用CTMAB的水溶液,在气温较低时,特别是北方的冬季,往往有大量白色结晶析出,不利于分析测定。本法将CTMAB的水溶液改为20%(V/V)乙醇溶液就不再有结晶析出。对于测定含20%铬、10%镍、3%钼、4%硅和2%硼的合金粉末中的稀土总量,勿需冒高氯酸白烟和用铜试剂分离。方法快速、准确。     

APTF-CTMAB分光光度法测定微量钼

运用单纯形最优化方法研究了钼(Ⅵ)■APTF■CTMAB显色体系的最佳条件。实验表明,该体系用于测钼选择性好。显色条件为在25毫升体积中加入1.2毫升5%酒石酸钠溶液、1.2毫升2.5mol/L硫酸,7毫升1×10~(-4)mol/L APTF溶液及2毫升1%CTMAB溶液。表观摩尔吸光系数为8.3×10~4,符合比尔定律范围为0—10微克/25毫升。大量铁、锆、钒、碲及一定量锡、钛、钨、铌等不干扰。用所拟定的方法测定了低合金钢中微量钼。     

盐卤硼酸盐化学 Ⅱ.从含硼浓缩氯化镁卤水中析出的六硼酸镁MgO·3B_2O_3·71/2H_2O

对含硼浓缩盐卤在冷冻析除一般盐类后在放置过程中析出的一种硼酸镁盐进行了研究。经化学分析、热分析、X射线粉晶衍射和红外光谱鉴定,结果表明是MgO·3B_2O_3·7~(1/2)H_2O。同时还确定同一浓缩卤水在室温(20℃)到-20.5℃温度范围内析出同一硼酸盐结晶     

在氨性介质中用H_2DX光度法测定镍的适宜条件如何确定?

答 :经试验证明满足以下各点可获得适宜测定条件 :(1)氨水在显色溶液中的浓度与 pH值的控制有关。试验表明 ,氨水的浓度必须大于 0 .6mol·L- 1,小于 0 .6mol·L- 1时显色不完全。氨水为弱碱 ,适当过量无明显影响 ,一般控制显色溶液中氨水的浓度在 1.2～ 1 5mol·L- 1之间。(2 )氧化剂碘在显色溶液中的浓度c(I2 )小于0 .0 0 2mol·L- 1时显色缓慢 ,且当镍 (Ⅱ )存在较高时会出现Ni(HDX) 2 沉淀。保持浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 0 5 0mol·L- 1时 ,1～ 2min显色反应即完成 ,在30min内稳定不变 (2 0～ 2 5℃ ) ,如室温在 30℃或以上 ,显色…     

溴化十六烷基三甲胺褪色光度法测定痕量铋(Ⅲ)

1 引言在研究NQ_2~-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色反应过程中,发现溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)能增敏Bi(Ⅲ)对H_2O_2氧化荔枝红色素(R)褪色反应的抑制作用,由此建立了(CTMAB)褪色光度法测定Bi(Ⅲ)的方法.该方法的灵敏度高(检出限0.012μg/L)、选择性好,用于水样中痕量Bi(Ⅲ)的测定,结果满意.2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 722型光栅分光光度计(四川仪表九厂),超级恒温水浴(±0.2℃)(重庆试验设备厂).铋(Ⅲ)标准溶液:取Bi(NO_3)_3·5H_2O配成1.0Mg/L工作液;3.0%(V/V)H_2O_2溶液1.0%CTMAB水溶液对;0.1%R溶液;KCl-HCl缓冲溶液(pH=0.50).试剂均为AR级,水为亚沸重蒸馏水.2.2 试验方法 准确移取合Bi(Ⅲ)0～2μg于25mL比色管中,加KCl-HCl缓冲溶液3.00mL,CTMAB溶液2.50mL,R溶液8.00mL,H_2O_21.00mL,水稀释至刻度,摇匀,置于40±0.2℃温水液反应10min,取出并用流水冷却至室温,静置30min,取1cm比色皿于500nm处,以水作参比,测量试剂空白的吸光度(A_o)及试液的吸光度(A).     

络合滴定铂基合金中另一组份时基体铂的干扰问题

EDTA络合滴定铂的方法已有报导,均需在热溶液中进行,而络合滴定某些铂基合金中除铂外的另一组份时,为避免铂的干扰要在室温下进行。此时对基体铂的干扰问题尚存在争议。本文就此进行了试验。结果表明,在室温下放置2小时后铂与EDTA在碱性介质中不反应,在酸性介质中(尤其pH5左右)反应;如增大EDTA或铂的浓度反应速度加快;温度升高5-10℃影响不大;乙酸钠浓度与放置时间有影响,当乙酸钠浓度增加到一定量(>1克)时,曲线突然     

用N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯

1引言 硫脲类化合物作为显色剂测钯已有报道,氨基硫脲及其衍生物分子中,含有的氮、硫两种原子均可作为电子的给予体,提供电子对与多种金属离子生成金属螯合物,因而广泛应用于金属离子的定性、定量分析。本实验室合成的系列氨基硫脲类化合物已成功应用于钯的定量分析。本文研究了新的水溶性试剂N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PPT)与钯*"的显色反应,通过寻找适宜的反应条件,建立了测定微量钯*"的新方法。该法灵敏度高、操作简便,且测定结果准确可靠。将该法用于废催化剂中钯的测定,所得结果令人满意。 2实验部分 2.1主要仪器和试剂GBC916型分光光度计(澳大利亚); PHS3型数字酸度计(萧山分析仪器厂); 501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。钯标准溶液(1.0 g/L),用时再稀释成10 mg/L和20 mg/L的标准溶液。溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液(1%)。实验所用水均为去离子水,其它试剂均为分析纯。 2.2实验方法准确移取适量钯*"的标准溶液于25 mL容量瓶中,然后依次加入pH 5.5的HAcNaAc缓冲溶液2.0 mL,PPT溶液2.5 mL,1%的CTMAB溶液0.5 mL,用水稀释到约20 mL,摇匀后放入80℃水浴中加热5 min,取出,用流动自来水冲淋至室温,定容,摇匀。以试剂空白作参比,用1 cm厚的比色皿于306.1 nm处测定络合物的吸光度。 3结果和讨论 3.1试剂及络合物的吸收光谱实验表明,在pH=5.5时,试剂、PdＰＰT二元络合物及PdＰＰＴＣＴＭＡＢ三元络合物的最大吸收峰分别位于248.5 nm、285.6 nm、306.1 nm处,加入CTMAB最大吸收波长红移了20.5 nm,且吸光度加大。本实验选定在306.1 nm处进行测定,对比度Δλ＝57.6 nm。 3.2介质酸度的影响实验了不同的缓冲介质HAcNaAc,KH2PO4Na2HPO4,NH4ClNH3·H2O中络合物的吸光度及吸收峰的位置。结果发现,在pH 5.0～6.5的HAcNaAc缓冲体系中,络合物的吸光度达最大且恒定。实验选用pH 5.5的HAc～NaAc缓冲液作显色介质。 3.3缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响实验结果表明：当缓冲溶液用量在1.5mL以上时,络合物的吸光度最大且恒定。实验选用2.0 mL的缓冲溶液。 3.4显色剂用量对络合物吸光度的影响结果表明,对于20 μg Pd2+,PPT溶液用量在2.0～3.0 mL时,络合物吸光度达最大且恒定,实验选用的显色剂用量为2.5 mL。 3.5表面活性剂及用量对络合物吸光度的影响实验选用了Triton X100,吐温60,吐温80,CTMAB,十二烷基磺酸钠,阿拉伯树胶,明胶等表面活性剂。结果表明,CTMAB对体系有明显的增敏、增稳作用。进一步试验表明,1%的CTMAB用量在0.4～0.7 mL时,络合物的吸光度达最大且恒定。本试验选用1%的CTMAB溶液0.5 mL。 3.6显色温度及络合物的稳定性显色反应在室温下进行时,反应速度较慢,络合物的吸光度随温度的升高而增大。在70～90℃的水浴中加热5 min可显色完全。温度继续升高,络合物吸光度下降。实验选用80℃水浴中显色5 min。显色后络合物在室温下(暗处)至少可稳定存在15 h。 3.7络合物的组成用连续变化法和摩尔比法测定络合物的组成,得到一致的结果:络合物的组成为Pd∶PPT∶CTMAB=1∶4∶2。用连续变化法求得络合物的条件稳定常数为K=4.97×1023。 3.8工作曲线按照实验方法绘制工作曲线,钯含量在0～0.92 mg/L范围内呈直线关系,其表观摩尔吸光系数ε306.1=7.98×104L·mol－1·cm－1,检出限为24.8 μg/L。 3.9共存离子的影响按试验方法,试验了近40余种常见离子对20 μg(25mL中)Pd2+测定时的干扰情况。在所有的离子中,Fe3+,Cu2+有干扰,量大时需事先分离,少量Fe3+的干扰可用1.5 mL 1%NaF掩蔽;Cu2+的干扰可用1.0 mL 1%EDTA掩蔽。 4样品分析 取适量废催化剂处理液于25 mL容量瓶中,加入1.5 mL 1%的NaF溶液,然后按试验方法进行显色测定,分析结果令人满意。分析结果中相对标准偏差为0.2%～0.３%,回收率为97.5％～98.3%。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

苯丙砜稀土配合物的合成及性质研究

取相应的稀土氯化物(99.9%的稀土氧化物用盐酸溶解制得)和苯丙砜(市售苯丙砜以少量水溶解后用丙酮析出纯化)按一定反应比分别溶于甲醇中,在搅拌下混合,立即产生白色絮状沉淀,放置三小时以上,抽滤,用甲醇洗涤,75℃左右常压烘干,置P₂O₅干燥器中干燥至恒重。     

二安替比林甲烷分光光度法测定钛渣中的二氧化钛

采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛渣中二氧化钛含量(50%~95%)。样品与无水碳酸钠-硼酸(质量比为2比1)熔剂混合后在1 000℃熔融20min,用硫酸浸取后,在溶液中加入抗坏血酸溶液用以消除Fe~(3+)的干扰,再加入盐酸和二安替比林甲烷溶液,在室温下显色后,于波长430nm处测定吸光度。在优化的试验条件下,二氧化钛的质量浓度在8.0~19mg·L~(-1)范围内符合比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光率为1.05×104L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于测定标准样品和试样,结果与认定值以及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,测定值的相对标准偏差(n=6)小于0.2%。     

白术挥发油及其溶液氧化分解稳定性条件的分析

采用超临界CO2萃取白术挥发油,然后将挥发油及其有机溶液分别放置室外晴天(20～29℃);室外阴天(15～21℃);室外避光水浴30℃;室内室温和室内避光条件下氧化分解,以苍术酮为氧化分解指标,采用高效液相色谱法(HPLC)跟踪检测,依据标准曲线计算苍术酮浓度和剩余苍术酮百分含量。结果白术挥发油有机溶液在室外晴天,室外阴天和室外避光水浴30℃放置7h,剩余苍术酮百分含量分别为0、54.80%和63.9%;而白术挥发油在室外晴天放置48h,在室内和室内避光条件下放置96h,剩余苍术酮百分含量分别为1.92%、60.43%和80.33%。     

激光光散射研究丙烯酰胺丙烯酸共聚物的溶液行为

用激光光散射技术研究了丙烯酰胺 丙烯酸共聚物 (简称P(AM AA) )的溶液行为 .结果表明 ,纯水中P(AM AA)分子的流体力学半径Rh的分布存在 10 0～ 5 0 0nm的范围 ,与溶液中的网状结构对应 .当加入NaCl后 ,Rh 分布变窄 ,集中在 10 0nm以下的范围内 ,10 0～ 5 0 0nm这一范围消失 ,说明P(AM AA)在纯水溶液中主要以网状结构存在 ,小分子盐如NaCl的加入会破坏这种网状结构 .网状结构的破坏导致溶液稳定性下降 ,在0 1mol LNaCl溶液中 ,当c c 时 ,放置一段时间后 ,溶液中出现白色絮状沉淀 .     

罗丹明B—硫氰酸盐比色法测定钢铁样品中的钼

本文试验了钢铁中的钼测定方法.试样中的六价钼能与罗丹明B(RhB)、硫氰酸盐形成三元络合物[MoO(SCN)_5(RhB)_2].当有聚乙烯醇存在时,络合物最大吸收波长为580nm,灵敏度高,稳定性好,放置8h显色液吸光度不变.通过比色分析,从而达到定量分析钢铁中的钼.1 仪器与试剂721型分光光度计罗丹明B(RhB)溶液:0.1g·L~(-1),1L中加入聚乙烯醇(PVA)0.5g.硫氰酸钾溶液:200g·L~(-1)硫脲溶液:50g·L~(-1)(现用现配,过滤后使用)钼标准液:50μg·ml~(-1),称取经500～525℃灼烧1h的三氧化钼0.0750g溶解于少量氢氧化钠溶液中,用硫酸酸化后移入1L量瓶中,水稀释至刻度,摇匀.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷

称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷。6种形态的砷的线性范围均为1.0~10.0μg·L~(-1),检出限(3s)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108μg·L~(-1)。加标回收率在91.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷北大核心CSCD

称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷。6种形态的砷的线性范围均为1.0~10.0μg·L^(-1),检出限(3s)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108μg·L^(-1)。加标回收率在91.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间。     

在混合表面活性剂和盐酸羟胺存在下Cr(Ⅲ、Ⅵ)——络天菁S显色反应的研究及应用

在阳离子表面活性剂介质中应用络天菁S(CAS)测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法都已有报道。本文研究了在混合表面活性剂CTMAB-OP和盐酸羟胺(NH_2OH·HCl)存在下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)与CAS的显色反应。试验表明,在试验条件下,Cr(Ⅵ)是被还原成Cr(Ⅲ)而参与显色反应的,利用该显色反应可进行总铬量的测定。在混合胶束介质中,显色反应较在单一胶束体系中灵敏度明显增大,且稳定性和重现性良好。 1 试验方法 在25ml比色管中,依次加入一定量的Cr(Ⅲ)[或Cr(Ⅵ)]溶液,CAS水溶液(0.1％)2.0ml,pH=4.0的HOAc-NaOAc缓冲溶液5.0ml,OP溶液(1％)2.0ml,CTMAB溶液(5×10~(-3)mol·L~(-1))1.0ml,NH_2OH·HCl(1％)2.0ml,用去离子水稀至刻度,摇匀,在沸水浴中加热12min,取出后用流水冷却至室温,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在波长625nm处测量吸光度。     

微波消解-分光光度法测定水果中铅(Ⅱ)含量

在pH 5.6的六次甲基四胺(简称六胺)缓冲介质中,铅(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成三元配合物,其吸收峰在570~580nm之间。试验选择的显色反应条件:于25mL总体积中依次加入400g·L-1六胺溶液3.6mL,2.0g·L-1 XO溶液2mL和2.0g·L-1 CTMAB溶液2.5mL,加水定容放置10min,于波长570nm处测量吸光度。制作了铅(Ⅱ)的质量浓度在0.2~1.0mg·L-1范围内的标准曲线,线性关系良好。将上述方法用于测定水果中含铅量,水果样品(3.0g)用硝酸(5mL)和过氧化氢(2mL)进行微波消解,所得溶液蒸缩至约1~2mL,用水定容至50mL。分取5.00mL试液,按上述方法测定其中铅量。取5种水果样品进行分析,并同时用火焰原子吸收光谱法测定,所得结果表明两种方法的测定值之间无显著差异。     

钾钠水玻璃中K2O含量的快速测定

钾钠水玻璃在焊条行业中作为焊条药皮粘结剂用量较大,其K_2O含量的测定费时。为了缩短分析周期,本文根据有关资料作了一些工作,分析方法快捷简便,得到了比较满意的分析结果。 1 方法原理 在pH 3～14介质中,四苯硼钠能定量沉淀溶液中K~+(Ksp=2.2×10~(-8))。沉淀经干过滤,以溴酚蓝为指示剂,用十六烷基三甲基溴化铵滴定过量的四苯硼钠,从而计算出K_2O的含量。 2 试剂 四苯硼钠(TPB):0.05mol·L~(-1),TPB17.2g溶于水中,加氢氧化铝20g,搅拌至匀,过滤,加NaOH溶液(2％)20ml,稀至1L。 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB):0.01mol·L~(-1),CTMAB 3.6g溶于800ml乙醇(40％)中,稀至1L。 钾标准溶液:1mg·ml~(-1),取在150℃烘干1h的     

Cu（Ⅱ）—CAS—CTMAB—邻菲罗啉显色反应的研究

络天青 S( CAS)光度法测定铜的报道较多[1,2 ] 。作者对显色体系进行了改进 ,引入溴化十六烷基三甲基铵 ( CTMAB)、邻菲罗啉 ,在 p H 8.5时 ,形成Cu2 + - CAS- CTMAB-邻菲罗啉四元显色体系 ,在波长 61 0 nm处测定 ,εmax=1 .3× 1 0 5。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )铜标准溶液、CAS溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol·L-1CTMAB、邻菲罗啉溶液 :2 .0× 1 0 -4 mol· L-1硼砂 - HCl缓冲溶液 :p H 8.51 .2　试验方法准确移取铜标准溶液 1 ml于 50 ml容量瓶中 ,依次加入缓冲溶液 5ml、2 .0× 1 0…     

冻干保护剂溶液低温退火特性的研究

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了10%叔丁醇/10%蔗糖/水溶液的冻结特性, 退火温度及退火时间, 分析了溶液的退火行为. 实验结果表明, 溶液降温时, 蔗糖的存在阻碍了叔丁醇析出, 最大冻结浓缩溶液玻璃化转变温度Tg′由－32.5 ℃降低到－42.0 ℃, 升温时在－30 ℃叔丁醇发生反玻璃化. 在反玻璃化峰附近的温度进行退火可使叔丁醇充分析出, Tg′由－42.0 ℃上升到－34.9 ℃. 所需的退火时间与退火温度有关, 退火温度越接近Tg′, 所需的退火时间越长. 在－37 ℃时, 退火20 min可完全消除反玻璃化.