杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量

总氮含量是评价烟叶质量的一项重要指标,与烟叶感官评吸质量密切相关。烟叶中的总氮含量较高时,烟叶的杂气增加、刺激性加大。植物样品中总氮的测定一般采用凯式定氮法,该方法需经过消化、蒸馏、滴定等操作,过程繁琐[1]。目前烟草行业通常采用连续流动分析法测定烟草样品中的总氮含量,     

微库仑法测定石油及其产品中总氮

微库仑法测定石油产品中总氮,已得到广泛应用,有些国家已列为标准方法.为了用同一装置和方法测定性质广泛变化的各种石油及产品中的氮含量,我们又进行了原油、渣油中总氮测定的研究.     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定土壤中全氮含量

正在土壤肥力分析中,全氮的含量是土壤肥力的重要指标之一。HJ 717-2014《土壤质量全氮的测定凯氏法》分析测定主要包括土壤样品的消解(不同温度分段消解需要4h)、蒸馏、滴定等3个环节,步骤繁杂,但应用较普遍,很多研究者均在此研究方法的基础上进行改进[1-6]。本工作在HJ/T 199-2005《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》基础上[7],省略繁琐的消解、蒸馏过程,在碱性高温条件     

超声波粉碎-总有机碳/总氮分析仪直接测定城镇污水处理厂脱水污泥中的总氮

正总氮(TN)是指水体中有机氮和无机氮的总和,是反映水体受污染程度及富营养化程度的重要指标之一。污水处理厂运行过程中产生大量污泥,这些污泥含有丰富的有机质、氮、磷等,对于污泥的后期开发利用具有重要的参考价值[1-2]。目前,污水中总氮的测定方法很多,如分光光度法、离子色谱法、流动注射法[3-6]等,但污泥中总氮的检测方法很少[7]。CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》中规定了脱水污泥中总氮的测定,采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[8]。由于污泥中的总氮含量     

离子色谱法测定湖泊底泥中总氮

湖泊的富营养化问题已引起人们的极大关注,而湖泊底泥中总氮的含量,在一定程度上可以反映出富营养化的状况。底泥中总氮的测定,过去采用分别测定凯氏氮(包括有氮和氨氮),硝酸态氮和亚硝酸态氮,这些方法操作繁琐、费时、耗电、并且试剂用量大;近年来国内外报道了用过硫酸盐氧化,分光光度法测定水中总氮。此法与传统法相比无疑有较大的改进。我们采用了氧化方法,以国产ZIC-1型备有YSP     

环境样品检测中总氮值低于氨氮值的探讨

正总氮和氨氮是反映水体富营养化程度的重要指标,也是地表水、生活污水和工业废水监测中的常规分析项目。目前,在我国环境监测领域中,水质总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1],水质氨氮的测定多采用纳氏试剂分光光度法[2]。理论上,同一样品的总氮测定值应大于氨氮测定值,然而在实际的监测工作中发现:氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定总和大于总氮,甚至氨氮的测定值高于总氮测定值。采用不同检测方法进行对     

自动蒸馏装置-滴定法测定土壤中水解性氮

建立自动蒸馏装置–滴定法测定土壤水解性氮的方法。对样品处理程序进行了优化,加入25 mL硼酸,60 mL蒸馏水,10 mL 10 mol/L的NaOH,蒸馏时间为380 s,待测液用0.01006 mol/L的HCl溶液进行滴定,测定土壤中水解性氮。方法的检出限为2.34 mg/kg,分别对标准物质GBW 07412a、GBW 07413a、GBW 0715a和GBW 07460进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.90-3.75%(n=6),用该方法与碱解扩散法同时对45个不同类型土壤样品的水解性氮进行测定,测定结果无明显差异。该方法适合于土壤水解性氮的检测。     

克氏定氮法的简化与改进

一、前言自1883年克氏(J.Kieldahl)提出的测定氮的方法以来,许多氨化合物、土壤、肥料、有机体等中氮含量的测定,以及蛋白质测定的计算,多应用这一方法,因为它所测定的结果比较稳定准确,因此其基本方法原理沿用至今。但是以多快好省的要求来衡量;以目前群众性大规模积肥造肥,普查土壤,发掘井鉴定饲料等运动中,要求迅速准确了解氮含量的情况看,这一方法在操     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量北大核心CSCD

烟草中总氮的含量对卷烟的感官质量有重要影响,烟草行业标准YC／T161-2002（（烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法》^[1]中采用经典凯氏定氮法对样品进行消化,消化过程加入硫酸和氧化汞,存在安全隐患。文献[2]使用过氧化氢替代氧化汞测定烟草中总氮的含量,结果表明：过氧化氢可以替代氧化汞,但消化过程仍需加入硫酸,在400℃下保持80min,仍存在安全隐患。     

连续流动分析仪测定水溶肥料硝态氮

探讨了利用连续流动分析仪测定水溶肥料中的硝态氮的方法.选择含腐植酸、有机、微量元素、大量元素等4类水溶肥料样品,采用水振荡浸提试样,利用连续流动分析仪对浸提液中硝态氮的含量进行测定,并与紫外分光光度计测定数据进行对比,探讨利用连续流动分析仪测定化学肥料中硝态氮含量可行性.结果表明,流动分析仪法的方法检出限为0.008 ...     

氨气敏电极测定有机物中的氮

本文介绍了利用氨气敏电极测定含氯有机物氯含量的实验条件及使用不同催化剂对不同类型的含氯有机物进行消化处理,然后用格氏作图法测定氮含量的方法,本法与一般消化-蒸馏测定法比较更为快速、简便,一般都能得到满意的结果。方法测定范围为10~(-1)—10~(-5)mol/L,回收率为95—105%。     

离子色谱法测定水中总氮

总氮是水和废水监测的重要指标之一,在水体中有机氮和无机氮化合物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化引起的水体富营养化,因此,准确测定水体中总氮的含量十分必要[1]。目前,碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法(HJ 636-2012)是测定水中总氮的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,耗时且在运用国家标准方法测定过程中,往往出现校准曲线线性较差,存在空白值偏高的现象,从而影响测定结果的准确度。出现这些问题的原因主要     

脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮

利用脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末态粉末高温合金中氧、氮含量.通过助熔剂试验,确定了用镍盒包裹试样来分析样品的方法.结果表明粉末高温合金试样中总氧量的测定相对标准偏差RSD为4.2%,总氮量的测定相对标准偏差RSD为20%.分析标钢中氧的回收率为91.7%～110.8%.氮的回收率为95.9%～108.2%.     

催化极谱法测定土壤中有效钼方法的改进

钼是植物必需的微量元素，参与植物体内氮元素循环，具有增强光合作用和提高植物抗旱、抗寒及抗病能力。采用钼-苯乙酸-氯酸盐-硫酸体系的极谱催化波测定土壤中有效钼，结果稳定且易于掌握，但当土壤中铁、锰含量较高时，干扰测定，用阳离子交换树脂分离，手续繁琐。本方法提出用氨水分     

酚二磺酸光度法测定水中总氮

在酚二磺酸光度法测定水中总氮量的方法中,用高压反应釜代替比色管,改进了样品的碱性过硫酸钾消解效果,避免了样品消解不彻底,氧化剂分解不完全及样品中铵氮以氨气形式逸出等.标准曲线的线性范围在0.02～1.90 mg·L-1之间,检出限(3σ)为0.02 mg·L-1.按此方法测定了6种水样中的总氮量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%.用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得结果在98%～102%之间.     

离子色谱法测定地表水中总氮和总磷

<正>地表水中总氮和总磷含量过高,致使藻类过度繁殖,消耗溶解氧,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定水中总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,存在空白值偏高的现象从而影响测定结果的准确度[2-4]。文献[5-8]报道用碱性过硫酸钾消解水样,离子色谱法测定总氮和总磷的含量,     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05～2.00 mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg·kg~(-1),低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%～96.2%,81.9%～88.1%和86.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著性差异。     

气敏氨电极测定煤和土壤中的氮

煤和土壤中氮的测定,目前用的克氏蒸馏法较为繁琐费时,本文以硫酸铜作催化剂,样品经硫磷混酸消化,再以氢氧化钠和碳酸钠中和并使铜、铁沉淀,分取清液加入 EDTA 和氢氧化钠调节 pH 大于11.5,用气敏氨电极测定,本方法简便、快速,经大批样品测试结果与蒸馏法结果一致。     

K2S2O8-离子色谱法测定水中总氮量

在不锈钢蒸汽消毒器中用K2S2O8将水中含氮物质中的N氧化为NO3-,用离子色谱测定,从而测定水中总氮量。实验对K2S2O8氧化液用量及反应时间等进行探讨,并对长江水中总氮量进行了测定。实验结果表明测定最佳条件是氧化时间10 min以上、氧化剂用量为理论用量的5倍;长江水(武汉段)总氮量为2.09 mg/L,测得的总氮量与文献报道的基本吻合。