ICP-MS用于枳壳中五种重金属元素溶出特性的研究

采用HNO3-H2O2的消解体系,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定枳壳中Pb,Cd,As,Hg,Cu五种微量重金属元素含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.4%,加标回收率为85%～109%,快速、准确、灵敏度高,适用于枳壳中五种最金属元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声波提取和传统煎煮法对枳壳中五种重金属元素溶出的情况.结果表明:微波提取液中As和Pb的含量比超声提墩和煎煮提取的略低,三种不同提取方法的枳壳提取液中五种微量重金属元素的含量均低于<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>的限量标准,而微波萃取法在有效成分的提取中具有快速,高效等特点,同时也是安全的.     

激光诱导击穿光谱对污染鱼体内重金属元素分布与含量的分析

环境污染可造成生物体的中毒、病变及死亡。生物体各组织对污染物质的吸收、积累情况是不同的。生物体各组织对污染物质重金属元素的吸收是生物医学中的一项重要研究。采用激光诱导击穿光谱(LIBS)方法对受污染的鱼体各组织进行了重金属元素定量分析。实验中得到了一组探测鱼类组织元素成份的LIBS最佳条件,拟合了Pb和Ba元素的定标曲线并通过外标法测定了重金属含量。实验结果表明,鱼体中肝脏及口腮等部位有重金属积累,而在鱼肉中重金属含量极低。所提出的方法可用于生物体受污染影响的评估研究, 在生物医学领域有重要推广价值。     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

原子吸收法测定背角无齿蚌中的重金属

测定太湖五里湖水域代表样点的背角无齿蚌 (Anodonta woodiana)体内 Zn、Cu、Cd、Pb、As5种重金属 ,Cu和 Zn选用火焰原子吸收法 ;Cd和 Pb选用石墨炉原子吸收法 ;As选用氢化物原子吸收法。对样品前处理方法和分析条件进行了探讨和优化。在优化的实验条件下用国标物质贻贝验证 ,获得较满意的准确度和精密度 ,方法可用于背角无齿蚌及其他水产类的重金属元素测定。     

ICP-OES法测定穿心莲药材中6种重金属元素溶出特性的研究

以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了中药穿心莲中的As,Ba,Cd,Cr,Cu,Pb等6种重金属元素,方法相对标准偏差2.1%~4.6%,回收率92.0%~103.2%,灵敏度高、简单、准确可靠。考察了采用热回流提取、浸泡提取、超声辅助提取等不同提取方法和提取溶剂时,上述6种元素的溶出情况。结果表明,实验所用穿心莲药材中Ba的含量最高,其次为Cu和Cr,而As,Pb,Cd在药材中含量相对较低。随着提取溶剂中乙醇含量升高,Ba的溶出减少,而Cu、Cr的溶出增加,Cd在酸性溶液中溶出最多;提取方法则以冷浸法溶出重金属元素最少,使用纯水和碱水的热回流提取重金属元素溶出相对较多。以上差异可能与这些元素在药材中的存在形态有关。     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

基于模糊数学的宿州市街尘重金属污染评价

在宿州市不同功能区采集23个街尘样品,利用X射线荧光光谱法测定了样品中重金属元素Cu、Zn、Pb、Cr、Hg、Ni的含量,分析了其总量及空间分布特征,在此基础上,采用模糊数学方法评价了街尘重金属的污染状况。结果表明,除Zn在个别采样点位含量较高外,其余元素含量都在国家二级标准之内,但普遍高于安徽省土壤背景值;不同重金属含量的空间分布差异明显,普遍以商业区、工业区和车站附近的含量为高。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定涂料中的Pb、Cd、Cr和Hg

研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定涂料中的重金属Pb，Cd，Cr和Hg，确定了测定涂料中的重金属Pb，Cd，Cr和Hg的最佳条件。加标回收试验和实际样品测定结果表明，方法的回收率和精密度分别在99.5％-110．0％和0．95％-1．98％范围，该方法快速、准确、可靠，各元素的检出限能满足涂料安全标准，适用于涂料的日常检验。     

六味药材中重金属含量的测定

采用原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法测定 6味中药材中重金属铅、铜、镉、砷、汞的含量。方法操作简便、快速 ,且准确度和精密度高 ,适用于中药材中这 5种重金属的含量测定 ,结果令人满意     

污泥中重金属的形态分析及其可浸出性

以自来水厂和污水处理厂的污泥为研究对象,采用Tessier五步法和火焰原子吸收光谱法研究污泥中重金属（Zn、Cu、Cd、Ni、Mn）含量、形态分布以及可浸出性。结果发现,在自来水厂污泥和污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为Zn〉Mn〉Ni〉Cu〉Cd,Zn〉Mn〉Cu〉Ni〉Cd,污泥中Zn含量最高,为448.17mg.kg-1;Cd含量最低,为27.17mg.kg-1,超过国家标准,限制了污泥的农用。Tessier形态分析结果表明,污泥中Zn、Cu、Cd主要以稳定态存在;Mn主要以有效态存在,潜在的迁移性和植物毒性最值得关注;Cu浸出率最高,为14.8%,Zn浸出率最低,为0.11%,因此浸出率不仅与金属和污泥的特性有关,而且金属在污泥中赋存的化学形态对其可浸出性也有重要的影响。     

大气颗粒物重金属元素分析技术研究进展

大气颗粒物已经成为当前大气环境首要污染物,而其中重金属由于具有非降解性和滞后性,严重威胁人类生命和自然环境,已成为当前研究热点。对分析大气颗粒物中重金属元素所用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、中子活化法、辉光放电原子发射光谱法、微波等离子体原子发射光谱法和激光诱导击穿光谱法进行了综述,并尝试对这些技术的不足之处提出一些改进建议：连续光源原子吸收光谱法同时测定多种元素,原子发射光谱法直接测定颗粒物,高分辨率激光剥蚀电感耦合等离子质谱法测定固体样品,低散射同步加速荧光法测定大气颗粒物和k₀中子活化法测定对流层发射性元素。大气颗粒物重金属元素的时空分布差异和人类对环境空气质量要求的提高以及现代仪器科学技术的高速发展促使大气颗粒物重金属元素分析技术朝着实时、快速、检出限低、直接测定和操作简便的方向发展。     

原子吸收光谱法测定茯苓中微量元素的含量

研究了汉中两个地区茯苓中的微量元素含量。湿法消解(HNO3)茯苓样品,火焰原子吸收光谱法测茯苓中的Ca、Mg、Na、Cu、Fe、Mn、K、Zn含量,石墨炉原子吸收光谱法测定茯苓中Pb、Cd二种重金属。茯苓中K含量最高,其次是Mg、Ca、Fe。除K外,汉中勉县茯苓中的微量元素含量普遍高于洋县。重金属测定结果表明,两地茯苓中重金属含量均未超出国家规定。本实验为进一步研究茯苓的药理活性提供了一定的基础。     

黄河甘宁蒙段重金属及其生态风险研究

黄河是中国西北地区最重要的水源,为了研究黄河上游甘宁蒙段水体的重金属含量及其潜在生态风险,本文分别使用AFS和HR-ICP-MS对黄河甘宁蒙段12个采样点过滤水和悬浮物中As,Hg,Cd,Pb,Cr,Ni,Cu 和 Zn等重金属元素的含量进行了测定。结果表明：各采样点过滤水中,除Cr (56.9~71.5 μg·L-1)外,其他重金属元素的含量均低于饮用水水质标准限值。TN,TP和 pH等水质参数的测定结果显示,除 S1 (2.48) 和 S9 (2.38)采样点的TN超过国家地表水环境质量标准第Ⅴ类标准外,其他各采样点参数值均较低。悬浮物中,Hg,Cd,Pb 和Zn的含量均高于各采样点所在地区相应元素土壤背景值。聚类分析结果显示Ni,Cu,Cr,Zn和Pb有相同污染来源,主要来源于不锈钢产业和石油产业;As,Cd和Hg三种重金属元素的来源各不相同,主要可能来自于农药,化肥,采矿和燃料以及煤的燃烧。应用RI和Er对各采样点以及单个重金属元素的潜在生态风险进行了评价。结果显示,除S1采样点为中度生态风险外,其他采样点均为显著生态风险(300.6 < RI < 508.6),Er指数显示Hg在内蒙段为显著-高生态风险,Cd在S11 (396.0), S9 (384.0) 和 S5 (373.3)采样点为极高风险,说明Hg和Cd在这些采样点污染较为严重。以上研究结果可以为相关部门提供可靠的实验数据和理论依据。     

一次性消解-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法检测水产品中铅、镉、铜、锌和砷

采用湿法消解一次性处理水产品,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉、铜,火焰原子吸收光谱法测定锌、氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷.该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,铅、镉、铜、锌、砷的检出限分别为0.012、0.001、0.008、0.089、0.009mg/kg,回收率范围为87.6%-110%,相对标准偏差为3.9%-6.8%.通过测定有证标准物质,证明该方法具有很好的准确度.     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量

使用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、海产品和乳制品五类共22种常见食品中的重金属元素铅、镉和铬进行了研究。建立了样品预处理、样品消解和定量分析的实验方法,得到了良好的分析精密度(RSD=1.3%～4.9%) 和回收率(95.1%～104.6%)。结果表明,茶叶中的铅和贝类中的铬含量远远大于其他食品,小米、韭菜和贝类中的镉含量较高。本研究为食品中重金属的检测建立了可靠的定量分析方法,为推动食品质量安全相关标准的制定提供了实验依据;同时,根据测定结果得出的食品中重金属含量的分布情况,对提高消费者的食品安全意识能够起到积极的引导作用。     

新疆孕马结合雌激素原料药中铅、镉、砷、汞、铜含量测定

建立了测定孕马结合雌激素（CE）原料药中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。采用石墨炉原子吸收光谱法（AAS）测定铅、镉、铜含量;原子荧光光谱法（AFS）测定砷、汞含量。铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为93.4%,98.2%,102.8%,95.0%,96.4%。该方法操作简便,快速,可用于原料药中铅、镉、砷、汞、铜重金属残留量的测定。     

Molybdenum,Platinum, and Tantalum Metal Atomizers or Vaporizers in Analytical Atomic Spectrometry

Abstract

The application of metal (tantalum, molybdenum, and platinum) devices in analytical atomic spectrometry is reviewed in this article. These metal devices have been employed in various analytical atomic spectrometric techniques for more than three decades, mainly as electrothermal atomizers or electrothermal vaporizers, in various physical shapes, such as tubes, platforms, loops, and wires (or coils/filaments). Their application spans from atomic absorption spectrometry (AAS), atomic emission spectrometry (AES) atomic fluorescence spectrometry (AFS), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP‐AES) to inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP‐MS). The analytical figures of merit and the practical applications reported for these metal devices are reviewed, and the atomization mechanism on these metal atomizers is briefly summarized, too. In addition, other applications of the metal devices are discussed, including analyte preconcentration by electrodeposition and sequential metal vapor elution analysis (SMVEA). Furthermore, the application of these metals in graphite furnaces encompasses the schemes with the metals in the form of furnace linings, platforms, or impregnated salts.     

Magnetic nanoparticles as sorbent for preconcentration and determination of lead in fish and water samples

In the present work, a procedure for the preconcentration and determination of lead trace amounts of lead in fish species and water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) is proposed, which is based on the batch solid phase extraction of lead ions by modified magnetic nanoparticles. An optimization process was performed using two-level fractional factorial designs (2^4-1) and a Box–Behnken matrix. Four variables (pH of solution, nanoparticles mass, morin mass, and shaking time) were regarded as factors in the optimization. The detection limit of the proposed method was found to be 81.0 ng/l. Six samples of fish and three samples of water (tap, river, and lake) were analyzed for lead. The lead contents ranged in fish from 0.013 to 0.038 μg/g and in water from 7.1 to 9.0 μg/l.