ICP-AES测定7种花茶中8种微量元素的含量和溶出率

采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了金银花、玫瑰茄、玉蝴蝶、仙人草、菊花、薰衣草、腊梅等7种花茶中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Cr、Cd和Pb等元素的含量及其溶出率。结果表明,花茶中Fe含量较高,重金属Cr、Cd和Pb含量普遍较低,花茶中Cu、Zn、Mn和Ni的溶出率相对较高,Fe的溶出率较低,有害的重金属Cd、Pb和Cr的溶出率很低,此测定结果可为探讨花茶的保健作用与微量元素的相关性提供科学数据。     

三种浙产特色药材炮制前后微量元素与重金属的含量研究

用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了3种浙产特色药材炮制前后Mn, Fe, Cu, Zn, Cr, As, Cd, Pb的含量。该方法的加样回收率在95.2％～106.3％之间,相对标准偏差RSD在0.69％～2.34％之间。试验结果显示,3种药材炮制前后对人体有益的微量元素Mn, Fe, Zn的含量均较高;而有害重金属元素Cu, Cd, Cr, Pb, As的含量均低于《中国药典》的限量标准,炮制加工均使其中的微量元素及重金属含量有所变化,不同的炮制方法在个别元素含量上存在差异。炮制后除Pb的含量明显下降,Cu, As, Cd基本不变外,其他元素的含量均有不同程度的增加,这种差异可能与药材的炮制方法有关。该测定结果为进一步探讨3种浙产特色药材的炮制方法与其功效的相关性提供了科学依据。     

ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

ICP-MS用于枳壳中五种重金属元素溶出特性的研究

采用HNO3-H2O2的消解体系,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定枳壳中Pb,Cd,As,Hg,Cu五种微量重金属元素含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.4%,加标回收率为85%～109%,快速、准确、灵敏度高,适用于枳壳中五种最金属元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声波提取和传统煎煮法对枳壳中五种重金属元素溶出的情况.结果表明:微波提取液中As和Pb的含量比超声提墩和煎煮提取的略低,三种不同提取方法的枳壳提取液中五种微量重金属元素的含量均低于<药用植物及制剂进出口绿色行业标准>的限量标准,而微波萃取法在有效成分的提取中具有快速,高效等特点,同时也是安全的.     

AAS测定紫皮石斛中5种重金属元素的含量

对天然紫皮石斛(Dendrobium devoninum Paxt.)根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量进行了测定,旨在为该资源的药(食)利用提供基础数据.利用干法灰化处理样品,采用原子吸收光谱法(AAS)分别测定紫皮石斛根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量.根中Cr、Hg和Cu 3种元素含量分别为122.8043士39.02、311.5152士24.28、0.2890士0.19mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在3.20％-14.07％之间;茎中Cr、Hg和Cu 3种元素的含量分别为139.3997士14.72、276.0101士45.61、0.2854士0.29mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在4.83％-10.99％之间;根和茎中均未检出Cd、Pb两种元素,可能与地球化学背景有关.与人工种植石斛中重金属元素含量相比,Cr、Hg两种元素含量相对较高,Cu元素含量较低.本法操作简便,重复性好,测定结果满意.     

清热解毒类中成药中重金属含量的测定及评价

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药中Cu、Pb、Cd和Cr重金属含量的方法,并用该法测定了14种清热解毒类中成药中Cu、Pb、Cd和Cr等重金属的含量,并对中成药中重金属的污染状况进行了评价。方法的加标回收率为96.7%—108.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.4%。实验结果表明,中成药中Cr和Cd污染严重,没有被Cu和Pb污染。     

ICP-AES测定5种止咳类中药材重金属含量

采用硝酸-高温灰化对5种止咳类中药材中金属元素进行消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了试样中Pb、Cu、Cr、Cd、As 5种重金属元素含量。结果表明,5种止咳类中药材中重金属含量差异显著,铅元素在紫菀、枇杷叶和白前3种中药材中的含量超过国家标准,砷元素在紫菀、白前、杏仁和前胡4种中药材中的含量也超过了国家标准,不利于这些药材的药用和出口。该法中加标回收率为93.87%—99.21%,相对标准偏差为0.42%—3.22%（n=6）,具有良好的精密度和准确度。可作为该类中药材重金属含量快速检测和控制的方法。     

应用FAAS和HG-AFS研究金银花中微量元素的溶出特性

采用HNO3-HClO4消解体系,火焰原子吸收光谱法(FAAS)和氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了隆回金银花中13种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Pb、Cd、Cr、As、Sb、Se、Sn、Hg的含量,试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为0.86％-4.36％,加标回收率为90.0％-106.2％,方法快速、准确、灵敏度高,适用于金银花中微量元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对金银花中13种微量元素溶出的情况.结果表明:金银花溶出液中含量较多的元素顺序为:Mn＞Se＞Zn＞Cu＞Fe,其余元素的含量均很少;微波萃取法在有效成分的提取中具有快速、高效、安全等特点.     

微波消解-原子吸收光谱法测定不同产地淡竹叶中微量元素的含量

利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差(RSD)在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富;对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定城市污泥中重金属的活性形态

以沈阳北部、满堂河、仙女河三个污水处理厂的污泥为研究对象,选择水、醋酸和不同极性的有机溶剂对其进行浸提分离,采用ICP-MS测定了污泥中主要污染的重金属元素各活性形态的含量,并探讨了Cr,Cu,Zn,Cd和Pb随环境条件的改变其活性形态含量的变化规律及其影响因素。结果表明：城市污泥中重金属的醋酸浸提态含量较高,水溶态含量较低,二者随时间和温度条件的变化呈一致的规律性,有机浸提态重金属的含量与溶剂极性大小呈正相关性。醋酸浸提态重金属在迁移转化过程中具有较大活性,同一形态重金属的活性次序为：水溶态Zn＞Cu＞Cd＞Pb＞Cr,醋酸浸提态Cd＞Cr＞Cu＞Zn＞Pb,有机浸提态Pb＞Cd＞Cr＞Cu＞Zn。     

端视ICP-AES法测定水中的有机碳

本文建立了利用端视ＩＣＰ－ＡＥＳ技术测定水中有机碳的方法。本法检出限为０．６ｍｇ／Ｌ,灵敏度比国外同类方法提高了大约八倍,方法精密度好,其相对标准偏差０．４％￣３．２％（ｎ＝６）,回收率在８３．６％￣１０９．０％之间,本法前处理简单,测定速度快,灵敏度高,适合天然水中有机碳的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定生脉散中多种微量元素

采用ICP-AES法测定生脉散中多种微量元素,考查不同品种人参的煎煮液中多种微量元素的溶出情况。实验表明人参、麦冬、五味子生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。结果的相对标准偏差为0.70%～5.9%,加标回收率为95.2%～112.4%,各种微量元素的溶出率以西洋参、麦冬、五味子为复方药的共煎液中溶出率较高,从而进一步证实了生脉散该复方药的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对中药复方的合理性进行了考察,为其临床疗效研究提供了有效依据。     

7种传统经方中6种金属元素的含量测定

采用微波消解-原子吸收光谱法对戊己丸、四逆汤等7种传统经方中Zn、Fe、Cu、Mn、Pb、Cd的含量进行测定。样品用浓硝酸微波消解,含量用校准曲线法测定。结果显示,7种传统经方中均含有丰富的金属元素,方法的加标回收率为94％-106％,精密度的相对标准偏差（n=10）为1．091%-3．078％。方法简单快速,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素,考查当归、黄芪以不同的配比进行煎煮时微量元素的溶出情况。实验证明、当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求。相对标准偏差为0.82%～5.56%,加标回收率为97.2%～115.4%,完全能满足中草药中微量元素的测试要求。而各种微量元素的溶出率均以当归、黄芪为1∶5的配比的共煎液中各种微量元素溶出率最高, 证实了该配伍的合理性。文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对当归补血汤配伍合理性进行了考察,为其临床疗效提供了有效依据。     

ICP-MS测定碳酸锂中微量元素

用ICP-MS测定碳酸锂中微量杂质元素的基本条件,确定了合适的样品处理、分解方法,研究了元素间的干扰.方法检出限K0.020μg/g,Na o.025μg/g,Ca0.009μg/g,Mg 0.010μg/g,SO2-4 0.050μg/g;加标回收率在94.0%-102.0%,测定精密度RSD 0.5%-2.1%,方...     

荷移分光光度法测定氧氟沙星及其分析应用

研究了氧氟沙星与茜素红在水系中发生的荷移反应。确定了最佳反应条件,建立了一种快速简便测定氧氟沙星的荷移分光光度法。结果表明,荷移络合物的最大吸收波长是522nm,表观摩尔吸光系数是8.64×103L.mol-1.cm-1,络合比为1∶1,氧氟沙星的浓度在0.5—25mg/L范围内服从比耳定律,相对标准偏差为0.8%,检出限为0.38mg/L。用于氧氟沙星片剂含量的测定,回收率在97.0%—101.0%以上。此方法简单、灵敏度较高、选择性较强,结果令人满意。     

纯硒中杂质元素的ICP-AES测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定纯硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、铝、锡、砷和硼12种元素的含量,优化出各元素的分析波长和分析条件;用基体匹配补偿基体效应,方法简单,快速可靠,样品回收率为94%-107%.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定细梗胡枝子中6种微量元素

用浓硝酸微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定中药细梗胡枝子中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明细梗胡枝子含有丰富的人体必需微量元素,元素的回收率在97.00%—108.00%之间。该方法操作简单,结果准确,是细梗胡枝子中微量元素测定的理想方法。     

HPLC同时测定烤肉中的丙烯酰胺和杂环胺

建立了高效液相色谱法同时测定烤肉中丙烯酰胺和杂环胺的新方法.选择适宜的样品前处理方法提取和净化样品,经TSK-gel ODS-80TM柱分离并以配备二极管阵列和紫外检测器的HPLC对丙烯酰胺和杂环胺进行测定.结果表明,该方法的线性范围为0.02-32.0μg/mL,检出限为0.2-0.4ng/g;回收率为67.3％-9...     

ICP-AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬、钴的溶出量

采用ICP AES法同时测定陶瓷制品铅、镉、铬和钴的溶出量 ,并对 4 %醋酸溶液中仪器入射功率的影响、分析谱线的选择和背景校正及共存元素的干扰等因素进行详细的研究。方法检出限 :铅 6 8μg·L-1;镉 0 18μg·L-1;铬 0 6 1μg·L-1;钴 1 0 μg·L-1。加标回收率为 98%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 2 7%～1 2 4 %。该法简便快速 ,具有良好的精密度和准确度 ,适用于进出口陶瓷制品的日常检验