不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响

为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。     

自溶液中的吸附——Ⅰ.自乙酸-丙酸、乙酸-丁酸、丙酸-丁酸混合溶液中的吸附

研究了糖炭对于乙酸一丙酸、乙酸一丁酸、丙酸一丁酸三种混合溶液的吸附.虽然各酸的吸附量皆比单独存在时的低,但定量的计算结果证明Langmuir式的混合吸附公式对于同系物的混合溶液之吸附也不能适用.对于单独存在时吸附量大的酸,公式的计算值偏低;对于单独存在时吸附量小的酸,公式的计算值偏高.以被顶物与顶替物的相应吸附量作图,皆得斜率为负的直线.因直线的负斜率皆随被顶物浓度的增加而增加,而且皆小子1,因此我们支持这种说法:在混合溶液中吸附量之减少主要是因为溶质甲顶替了表面上的溶剂,因而使溶质乙的吸附量降低.     

钙离子诱导的海藻酸钠/黄原胶凝胶化临界行为研究

研究了海藻酸钠/黄原胶混合体系的相行为及其对海藻酸钠-钙离子凝胶化临界行为的影响.当海藻酸钠浓度为0.5 wt%时,随着黄原胶的添加,混合体系出现相容、相分离及液晶3种不同的相行为.与纯黄原胶溶液相比,海藻酸钠/黄原胶混合溶液在更低的黄原胶浓度下开始形成液晶,这是由于混合体系中相分离的发生导致了黄原胶有效浓度升高.利用葡萄糖酸内酯(GDL)在线酸化Ca-EDTA,释放钙离子,研究了不同钙离子引入量时(f=[Ca2+]/[COO-])混合体系的黏弹性.Winter-Chambon分析发现临界凝胶点(f gel)随黄原胶浓度的增加而降低.当相分离发生时,临界凝胶点急剧降低,当液晶结构形成后,临界凝胶点呈现上升趋势.通过对比Winter-Chambon方法和临界凝胶点模量松弛法所测得的松弛临界指数(nw和nr),发现黄原胶的添加使海藻酸钠临界凝胶失去结构自相似性.相分离的发生导致临界凝胶结构排列更加致密,而液晶的出现使临界凝胶结构排列相对疏松.     

测定硒过程中湿法分解样品时防止硒损失的研究

通过对湿法分解样品常用的几种混合酸体系进行研究,发现硒有不同程度的挥发损失。本文提出在分解样品的混合酸中加入铜催化稳定剂,可防止硒损失;探讨了反应机理,提高了测定硒的准确度。用荧光法测定硒回收率达97.0～106.0%。首次应用于测定配合饲料中的硒并取得满意的效果。     

常温下浓硫酸与金属钠(或钾)反应实验

BET容量法中死体积的测定十分重要,它直接影响比表面的测定结果。目前较多用的是氦气法和氮气双温法。但前法中氦气不易获得,且测定过程须更换体系中气体的种类(氮→氦→氮),比较麻烦;第二种方法在数据处理作图时,横坐标1/T上1/373与1/273两点距1/78处较远,作图不易准确,误差较大。     

溶液中的吸附作用——Ⅴ.糖炭和硅胶从四氯化碳、苯和乙醇的二元混合溶剂中吸附苯甲酸

测定了糖炭和硅胶从四氯化碳、苯和乙醇的二元混合溶剂中吸附苯甲酸的等温线.固定苯甲酸的平衡浓度,以苯甲酸的吸附量与溶剂成分作图,对四氯化碳-苯体系所得曲线与直线呈负偏差,但无最低点;对四氯化碳-乙醇、苯-乙醇体系所得曲线呈U型,有最低点.两种吸附剂的结果均如此.因溶度不能说明全部结果,我们以溶剂与溶质间在表面上的顶替作用作了初步解释.     

混合酸的滴定判据及终点误差

关于混合酸的滴定，在分析化学教材和参考书中，详细论述的不多。有的教材根本没有讲授混合酸的滴定，有的只简单的谈到关于混合酸的滴定，情况跟多元酸相似，有的则直接给出第一化学计量点时溶液中的H^ 浓度的计算公式。笔者在多年的分析化学教学中发现，学生对此有较多的疑问，不知道计算公式从何而来等。本文就混合酸的滴定作一较为详细的讨论。     

多元线性回归在混合酸各组分浓度测定中的应用

多元线性回归已广泛用于多组份分光光度分析。本文首次提出在定pH滴定条件下,混合酸各组分浓度与滴定剂体积和溶液pH值之间关系的数学模型,采用多元线性回归求解,可方便地计算出混合酸各组分浓度。该法不需知道被测酸的离解常数,通过对二元、三元及四元混合酸体系分析,证明该法计算方便、分析准确度较好,适用于多组分混合酸的同时分析。     

假单胞菌对A3钢在枝孢霉菌溶液中腐蚀行为的影响

采用动电位扫描法、电化学交流阻抗法和表面分析方法研究了假单胞菌的加入对A3钢在枝孢霉菌溶液中腐蚀行为的影响. 结果表明, 假单胞菌的存在影响了A3钢在枝孢霉菌体系中阳极的反应过程, 假单胞菌与枝孢霉菌混合体系(简称假-枝混合菌体系)中A3钢的自腐蚀电流小于枝孢霉菌单种菌体系, A3钢的腐蚀速率减小；随着浸泡时间的延长, 从第7天开始, A3钢电极在假-枝混合菌体系中的阻抗值较之同样浸泡天数的枝孢霉菌单种菌体系的阻抗值大, 假单胞菌的存在抑制了枝孢霉菌对A3钢的腐蚀. SEM结果表明, A3钢在枝孢霉菌和假-枝混合菌体系中均发生了点蚀,枝孢霉菌单菌体系中A3 钢的点蚀坑大而深, 假-枝混合菌体系中的点蚀坑与枝孢霉菌体系相比小而浅.     

一种具有恒定缓冲容量的宽程pH缓冲体系

选择柠檬酸、磷酸、硼酸、肼、二甲胺阳离子、二乙胺阳离子等具有不同p Ka的6种弱酸组成混合缓冲液,该缓冲体系可在pH 2-12范围内发挥缓冲作用;通过对缓冲液中不同组分浓度的调整使缓冲溶液在整个缓冲范围内都具有较为恒定的缓冲容量,缓冲容量达0.7C平均,而这些复杂的精确计算和作图都可通过软件Sigmaplot来实现。     

NMR法研究Na~+在二元混合溶剂中的溶剂化(Ⅱ)

本文测定了NaBPh_4在CH_3OH-CH_3COCH_3,CH_3OH-CH_3CN,DMSO-DMF,DMSO-HCONH_2混合溶剂体系中~(23)Na~+的化学位移随溶剂组成的变化规律。利用Covington模型计算了四个混合溶剂体系中一种溶剂B对另一种溶剂A的优先溶剂化自由能。同时利用等溶剂化点法比较了各种溶剂对Na~+的溶剂化能力。两种方法得出的相对溶剂化能力为:对甲醇体系二种方法皆为CH_3OH>CH_2-COCH_3>CH_3CN。对DMSO体系,Covington模型:DMSO>HCONH_2>DMF;等溶剂化点法:DMSO=HCONH_2>DMF 实验结果表明:在二元混合溶剂体系中一种溶剂对阳离子的溶剂化能力的大小除了与其本身的特性有关外,还与共同构成二元系的另一种溶剂的性质有关。     

NMR法研究Na+在二元混合溶剂中的溶剂化(Ⅱ)

本文测定了NaBPh_4在CH_3OH-CH_3COCH_3, CH_3OH-CH_3CN, DMSO-DMF, DMSO-HCONH_2混合溶剂体系中~(23)Na~+的化学位移随溶剂组成的变化规律。利用Covington模型计算了四个混合溶剂体系中一种溶剂B对另一种溶剂A的优先溶剂化自由能。同时利用等溶剂化点法比较了各种溶剂对Na~+的溶剂化能力。两种方法得出的相对溶剂化能力为: 对甲醇体系二种方法皆为CH_3OH>CH_2-COCH_3>CH_3CN。对DMSO体系, Covington模型: DMSO>HCONH_2>DMF; 等溶剂化点法: DMSO=HCONH_2>DMF 实验结果表明: 在二元混合溶剂体系中一种溶剂对阳离子的溶剂化能力的大小除了与其本身的特性有关外, 还与共同构成二元系的另一种溶剂的性质有关。     

热水作为温和的BrФnsted酸促进的环氧开环反应

报道了一种在水和1,4-二氧六环混合溶剂体系中进行环氧开环反应的有效方法,水和其他的亲核试剂（胺类、叠氮化钠、苯硫酚）在该体系中都可以进攻疏水性的环氧化合物,并以很高的收率得到相应的开环产物．我们认为在该反应中水是一种温和的BrФnsted酸,在反应过程中起着酸催化的作用．     

微生物传感器—高效液相色谱联用研究

本文用自制的单一或复合的微生物传感器作检测器,与高效液相色谱结合,对7种氮基酸,5种有机醇,以及同化糖与醇,维生素等7种混合体系进行分离硷测,取得较好的结果。     

Bola型阴离子表面活性剂与溴化十二烷基三乙铵混合体系的表面性质与聚集行为

研究了具有简单结构的bola型阴离子表面活性剂二十酸二钠（C_(20)Na_2)与 阳离子型普通表面活性剂溴化十二烷基三乙铵（C_(12)Et_3）混合体系的表面性质 ，发现混合体系的cmc和γ_(cmc)比C_(12)Et_3单一体系未有显著降低。以负染色 ，FF-TEM，动态光散射（DLS）及粘度方法研究了混合体系的聚集行为，发现混合 体系中同时形成球形囊泡和管状聚集体，提出了产生这种聚集行为的机制。     

纳米蒙脱石对海漂蛸和瓦楞子的缓释作用研究

研究了海螵蛸和瓦楞子及加入缓释剂后与人工胃液反应的速率,为延长制酸止痛的时间提供依据。利用压差计求出气体物质的量的变化⊿n为纵坐标,以时间t为横坐标作图,可直观地求出反应速率。结果表明,在上述两种药物中加入缓释剂蒙脱石后,它们与胃酸反应速率明显降低。从而达到延长制酸止痛时间的目的。     

二元混合酸的萃取分析

在另一研究中我们需要一种简便方法以分析混合酸溶液.因所用溶剂有时是非极性的,各酸之电离度有些是很相近的,故一般的方法,如电导、混合指示剂等等皆不适用.在现有的方法中,Behrens所倡用的萃取法可能是最适宜的.关于他们的研究,蔡启瑞和傅鹰指出,如欲用此法得准确结果,各酸的电离常数皆须极小,否则萃取常数将随浓度改变,结果即不准确.因为我们所用的体系中有各种强度之酸,自极强的盐酸、三氯乙酸等至很弱的乙、丙、丁、戊等酸,故必须对于通常的萃取法加以修正.在此工作中我们研究萃取法对于乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的二元混合溶液之应用,求得四种方法并研究其应用范围,比较了理论与实验的误差数值,同时自理论导出萃取时最合适的溶剂体积比例公式.     

碳纳米管/炭黑混杂填充聚甲醛复合材料导电性能研究

采用在转矩流变仪中熔融混合的方法制备了多壁碳纳米管(MWCNTs)和导电炭黑(CB)共同填充的聚甲醛(POM)导电复合材料,研究了材料的体积电阻率和导电填料用量之间的关系.用该体系的实验数据点对已发表的混合导电填料体系的定量关系式进行了验证,结果表明实验数据点和理论预测略有偏差.为方便实际应用,把混合导电填料体系的定量关系式加以发展,推导出逾渗值和两种导电填料质量比之间的关系式,并绘出了工作曲线.设计实验对工作曲线进行了验证,结果表明工作曲线对实践具有指导意义.     

湿法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大气降尘中7种重金属

为精准防控大气降尘污染,提供其重金属检测方法。重点考察了样品前处理中混合酸体系选择和最佳酸用量比对实验。在最优条件下建立了混合酸（硝酸、氢氟酸、盐酸和高氯酸）湿法消解大气降尘样品和电感耦合等离子体质谱仪进行7种重金属（铊、铅、镉、铬、铜、锌和镍）含量测试的实验方法。实验结果显示7种重金属在一定的浓度范围内线性关系好,线性系数均大于0.999,7种重金属方法检出限为0.02 mg/kg～2.0 mg/kg,实际样品6次测定相对标准偏差为1.1 %～5.7 %,加标回收回收率为87.7 %～108.9 %。该方法经济环保、准确快捷,可作为大气沉降重金属检测参考方法。     

混合酸、多元酸滴定的教学探讨

为解决混合酸(碱)、多元酸(碱)滴定教学中出现的问题,提出一些思路:(1)应在搞清滴定反应及其优先次序前提下,充分利用滴定曲线这一有力工具解决各种问题。(2)教学中,应遵循由易到难、步步深入的原则。在充分讲授单种一元酸滴定的基础上,可按强碱滴混合一元酸、强碱滴多元酸、强碱滴复杂混合酸的顺序安排教学内容。由于规律相似,所以在学生学完强碱滴定酸之后,只需对强酸滴定碱略作介绍即可。另外,提出一种无需复杂计算,仅利用单种一元酸(碱)滴定曲线拼合出复杂酸(碱)体系的近似滴定曲线的新方法,获得的曲线虽不十分精确,但足以给滴定分析可能性判断以及指示剂选择等问题提供有力的支持。