二(1-甲基庚基)磷酸萃取色层法分离稀土元素的研究

在萃取色层法分离稀土元素中,常用的固定相有:二(2-乙基已基)磷酸(P-204)、2-乙基已基苯基磷酸、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P-507)等。二(1-甲基庚基)磷酸(P215)是P204的异构体,它的支链在α位置上,空间位阻较大,因此对稀土元素的分离应具有较高的分离因数,反萃取的酸度也应比P204的低。我们将P215用于萃取色层法以分离稀土。在一定的酸度下,可将14个稀土元素分离,在有硫酸铵存在时,也可将Y与Ho和Er分离。     

用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯自硫酸溶液中萃取铟的机理研究

为了考察酸性磷类萃取剂化学结构上的差别对铟的萃取性能影响,本文研究了酸度对2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯[HEH(EH)P]萃取铟的影响,并与二(2-乙基己基)磷酸[HDEHP]进行比较;应用斜率法确定了萃取平衡反应;用饱和法制得了萃铟配合物,并测定了它们的红外光谱和核磁共振谱,在此基础上探讨了HEH(EH)P萃取铟的机理.     

以N_(263)为固定相萃取色谱分离测定矿石中微量镓、铟

地球化学样品中镓、铟的测试长期以来多系沿用萃取法分离富集,近年来已有关于液相色谱分离的报导,然而,应用于岩矿测试,特别是以季胺为固定相应用于岩矿分析尚未见报导。本文探讨了以N_(263)为固定相,磺基水杨酸为流动相萃取色谱法从矿石中分离和测定微量镓、铟,效果良好。     

镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析

关于镓-锑、铟-锑、镓-砷、铝-锑-镓、铟-锑-锌、铋-锑-锌-硒、镓-磷、铟-磷、镓-铟-磷等金属互化物的组成分析,已有资料报导。我们参考资料对镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析进行了研究。应用在盐酸或溴氢酸介质中用醋酸丁酯萃取分离镓或铟,再用EDTA法在相同的滴定条件下分别测定镓、铟、铝。砷和锑采用常用的溴酸盐容量法测定。按所拟定的方法分析了     

二（2—乙基己基）单硫代磷酸萃取铟的研究

目前采用二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)从硫酸溶液中萃取铟在生产上虽获得广泛应用,但反萃取又转入盐酸体系,腐蚀刺激性较强.改用D2EHMTPA萃取铟可能较好,有关这方面的研究至今尚未见报道,本文从硫酸溶液中考察了D2EHMTPA萃取铟的性能,并与D2-EHPA和二(2-乙基己基)二硫代磷酸(D2EHDTPA)作比较,以了解这类萃取剂结构上的差别对萃取铟的影响,这对选择及合成高效能萃取剂分子也是有意义的,还应用斜率法、饱和法确定了萃取平衡反应及萃合物组成,根据IR与NMR探讨了D2EHMTPA萃取铟的机理。     

P-350萃取色层分离测定岩石中痕量镓和铟

萃取色层分离法目前已成为岩矿测试工作者研究痕量元素之间分离的重要手段,本文研究了在氢溴酸体系中P—350萃取色层连续分离镓、铟的行为。试验结果证明,以聚二乙烯苯为载体,P—350为固定相,5.5mol/L H_2SO_4为解脱剂相继解脱镓和铟,不仅分离效率高,操作简便,而且具有良好的选择性。经分离后的Ga和In用丁基罗丹明B光度法测定,准确可靠,并     

铟-碘-乙基紫显色反应的探讨与应用——镓中铟的光度测定

自从许生杰等和松尾力等分别将乙基紫应用于萃取光度法以来,已建立了测定微量锑、铼、铊、金、钽、银、硼、碘、磷和汞的方法。本文探讨了铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,对缔合物的形成条件、组成、光度性质作了较详细的研究并成功地拟定了镓中微量铟的直接萃取光度法。方法在选择性及重现性方面均较结晶紫法和孔雀绿法优越,手续简便、快速。 (一)主要试剂及仪器 1.铟标准溶液:称取0.1209g光谱纯三氧化铟,加入10ml 1:1盐酸,在水浴上加热溶     

硫代磷酸酯萃取铊(Ⅰ)的研究

近年来,硫代磷酸酯萃取分离金属的研究日益增多^[1,2],人们较多地注意其萃取机理和萃合物组成,而以量子化学计算说明硫代磷酸酯结构与铊(Ⅰ)萃取关系的研究甚少。本文比较了二(2-乙基己基)单硫代磷酸(D₂EHMTPA)、二(2-乙基已基)二硫代磷酸(D₂EHDT-PA)]和二(2-乙基已基)磷酸(D₂EHPA)从硫酸介质中对铊(Ⅰ)的萃取行为,并通过EHMO法计算结果,对硫代磷酸醋结构与铭(Ⅰ)萃取能力的关系进行了研究。     

溶剂萃取原子吸收法连续测定地质样品中的镓、铟、铊

本文较详细地研究了在几种不同浓度,不同酸的介质中,萃取预富集试液中镓、铟、铊的效果,观察了抗坏血酸、氯化钠对镓、铟萃取及吸收峰的影响,拟定出在同一试液中两步萃取原子吸收法连续测定镓、铟、铊的可行性方法。可检出0.05μg/ml铊、0.1μg/ml铟、0.2μg/m镓。实验部分     

P-507回流萃取法富集镥的研究——Ⅰ.P-507萃取分离镱镥混合稀土的性能

本文研究了2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P-507)在盐酸和硝酸体系中萃取镱镥混合稀土的性能。说明P-507在硝酸体系中的萃取分离系数较其在盐酸体系中高,而在盐酸体系中有更高的反萃效率。与二(2-乙基己基)磷酸(P-204)相比,P-507具有萃取酸度低、易反萃和不易乳化的优点。我们还确定了回流萃取法分离镥镱的基本参数,表明P-507是一种新型的分离重稀土的良好萃取剂。     

在硫酸盐体系中用二-(2-乙基己基)磷酸萃取钴(Ⅱ)镁的研究

二-(2-乙基己基)磷酸是一种良好的萃取剂,对它的研究也较多。但用二-(2-乙基已基)磷酸萃取钴(Ⅱ)和镁的机理除了Baes作了些工作外,以后的工作就很少了。我们在前一工作的基础上又研究了二-(2-乙基已基)磷酸的煤油溶液从硫酸钠和硫酸铵溶液中萃取钴(Ⅱ)镁的萃取机理及介质、酸度、温度对萃取的影响。     

辛基膦酸单丁酯萃取钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的结构-性能关系

在钴、镍的湿法冶炼工艺中,溶剂萃取技术己获得了广泛的应用.自1968年Ritcey等首次提出采用二(2-乙基己基)磷酸(DEHPA)作为硫酸盐介质中分离钻、镍的萃取剂以来,又先后出现了2-乙基己基麟酸单2-乙基己基醋(EHEHPA)和二（2,4,4-三甲基戊基）磷酸(Cyanex 272、二(1-甲基庚基)磷酸等高效钻一镍分离萃取剂.     

2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化镱中痕量稀土杂质

本文采用萃取色谱法以2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯(P_507)萃淋树脂为固定相,以HCI-NH_4CI体系为淋洗液,研究了99.999%~99.9999%的高纯Yb_2O_3中稀土杂质和Yb基体的分离条件,将杂质淋洗液富集于复合螯合剂-活性碳上,经灼烧灰化后制成样品电极,进行质谱测定.测定下限达 0.01~0.05 μg/g,可用于高纯 Yb_2O_3中杂质的测定.回收率在80%以上.     

HEH(EHP)-煤油-HCl-RECl_3体系单一稀土的萃取平衡

HEH(EHP)(2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)作为萃取剂,萃取分离稀土的研究结果表明,HEH(EHP)有较高的分离系数,是一种有效的稀土分离萃取剂。为深入了解HEH(EHP)对稀土元素的萃取性能,以便提供萃取分离工艺的设计参数,我们研究了HEH(EHP)-煤油-HCl-RECl_3体系在不同初始条件下,15个单一稀土的萃取平衡数据,     

二（2,4,4—三甲基戊基）膦酸萃取稀土离子

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(HEH/EHP)是目前稀土湿法冶金工业中应用最广泛的萃取剂。但存在重稀土离子反萃取酸度高,某些中、重稀土离子对的分离系数小、选择性不高等缺点。所以研究优于HEH/EHP的新萃取体系已引起人们极大的关注。近年来发现,二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(HBTMPP,HL)有可能是萃取稀土元素的有效萃取剂。由于其分子中不含酯氧原子,使得它的pK。值比HEH/EHP高。因此,用HBTMPP萃取稀土及其它高价     

BiI~-_4选择电极测定金属中铋

铋(Ⅲ)与碘化钾形成的深黄色络合物BiI_4~-已用于络合滴定法和光度法中测定铋。金属中痕量铋一般用DDTCC或烷基磷酸萃取后进行光度测定。我们以自制的PVC膜、BiI_4~-选择电极作指示电极电位滴定了合金中的铋,并以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分离后用标准加入法测试有色金属中痕量铋,结果均较为满意。     

2-乙基己醇萃取-原子吸收光谱法测定微量镓

在７．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中,在抗坏血酸存在下,用２－乙基己醇萃取试样溶液中的酸性铬蓝Ｋ－镓的络合物,然后用３０ｇ／Ｌ的硫脲将络合物反萃取到水相中,用ＦＡＡＳ法测定镓,据此建立了萃取反萃取－ＦＡＡＳ法测定微量镓的新方法。方法线性范围为０～６０．０ｍｇ／Ｌ,灵敏度为０．２８ｍｇ／Ｌ／１％,已用于铝酸钠溶液中微量镓的测定。     

2-乙基己基膦酸单2-乙基已基酯与钪、钇、镧萃取体系的研究

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(EHPA-EH)对稀土的萃取已有较多研究,前文也曾用于萃取分离钪。本文则对EHPAEH与钪分族离子萃取体系进行更为深入的研究,并首次利用非线性回归参数法来处理萃取体系。在等摩尔系列法、红外光谱及减法光谱分析的基础上确定了萃合物的组成,得出了EHPAEH对Sc(Ⅲ)、Y(Ⅲ)和La(Ⅲ)的萃取能力顺序以及Y(Ⅲ)和La(Ⅲ)的萃取反应方程式。     

HEH(EHP)萃取稀土元素时萃取动力学行为的递变规律

采用恒界面池法研究了2-乙基己基2-乙基己基膦酸[HEH(EHP),P~5~0~7]在盐酸介质中萃取稀土元素时萃取动力学行为的递变规律,讨论了稀土元素分配比(D)和分离因数(β)随时间变化的规律,并测算出正向萃取速率常数(k~f)和逆向萃取速率常数(k~b).发现了萃取动力学中萃取速率常数的"四分组效应","斜W效应"和"钆断"现象,提出利用动态萃取体系分离稀土元素     

用萃取色层法分离测定生物样品中锶-90

~(90)Sr的测定方法,使用萃取剂二-(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)之后有了新的发展。萃取色层分离既有萃取过程的高选择性,也有色层过程的高效性,能够用于~(90)Sr的分析。我们采用载附HDEHP的聚氯乙烯粉作固定相进行色层分离,探讨生物样品中~(90)Sr的测定,制订了适用于食品卫生、环境保护和放射性监