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水介质中高分子配体负载微粒钯催化Suzuki偶联反应 总被引:1,自引:0,他引:1
对Wang树脂进行改性,制备了高分子负载纳米钯催化剂,并将其应用于水介质中卤代芳烃与芳硼酸的Suzuki偶联反应。 以溴苯和苯硼酸的偶联反应为模型,考察了溶剂、温度、碱种类、催化剂用量对反应的影响,确定较佳的反应条件为:n(C6H5Br)∶n(C6H5B(OH)2)∶n(WRP-Pd)∶n(K2CO3)∶n(TBAB)=1.0∶1.5∶0.005∶2.0∶0.5,反应温度100℃, 反应时间4 h。 用氯代芳烃代替溴代芳烃反应时,延长反应时间,也能得到较高产率。 催化剂经过简单的过滤洗涤后,重复使用4次活性无明显降低。 相似文献
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芳甲酸氰基芳甲酯是重要的有机合成中间体,其现有合成方法采用剧毒氰化物为氰源来合成。 本研究以K4[Fe(CN)6]为绿色氰化试剂,芳酰氯为原料,采用一锅两步反应合成芳甲酸氰基芳甲酯。 通过改变第二步反应温度、反应时间、硼氢化钠和催化剂的用量获得最佳反应条件,以61.7%~80.3%的产率合成了10种芳甲酸氰基芳甲酯(2a~2j),产物结构通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)分析确认。 根据实验结果,提出了可能的反应机理。 该法避免了对剧毒氰化剂的使用,具有产率高、操作简单、后处理方便等优点。 相似文献
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过渡金属催化氰基化反应成为合成芳基腈化物的重要手段之一。2004年,无毒、廉价的K4[Fe(CN)6]首次被用来代替传统的KCN、NaCN及CuCN等作为氰源用于芳基卤代物的氰基化反应。K4[Fe(CN)6]作为氰源时无需复杂的预处理,其6个氰根均可参与反应。该反应为氰基化反应开创了一个新的研究方向,迅速得到了众多研究者的青睐。K4[Fe(CN)6]用于氰基化反应的研究也得到了较快的发展。本文主要综述了近年来K4[Fe(CN)6]作为氰源用于卤代芳烃和芳基氟代磺酸酯的氰基化反应。主要介绍了在钯催化剂和铜催化剂作用下,以K4[Fe(CN)6]为氰源的氰基化反应在配体、反应介质和底物适用范围等方面的研究成果。 相似文献
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铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75~6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0~0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法 相似文献
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合成了Ru(bpy)2(phen)(PF6)2 和Ru(bpy)(phen)2(PF6)2 (bpy和phen分别为2,2′-联吡啶和1,10 -邻菲咯啉)两种电化学发光物质,以 1HNMR谱研究这两种配合物的立体结构,利用 1H - 1HCOSY(同核相关谱)核磁共振技术详细分析并归属了它们的氢谱峰。 相似文献
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海绵Spongia sp.化学成分的研究(I) 总被引:2,自引:0,他引:2
应用气相色谱-质谱联用技术从海绵Spongia sp.中分离鉴定出4个化学成分:1.-氯-2,2-二对氯苯基乙烯(DDMU,I)、1,1-二氯-2,2-二对氯苯基乙烯(DDE,Ⅱ)、1,1-二氯-2,2-二对氯苯乙烷(DDD,Ⅲ)和角鲨烯(Ⅳ)。前3个化合物是首次从Spongia属海绵中分离得到。 相似文献
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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 总被引:4,自引:1,他引:4
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 和模拟样中痕量钴的测定 相似文献
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4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基 ]-5-(R )-(l-薄荷烷氧基 )-丁内酯结构分析 总被引:1,自引:0,他引:1
N-甲基吗啉对5-(l-薄荷烷氧基)-2(5H)-呋喃酮的光催化不对称共轭加生成了4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯,在四氢呋喃(THF)对比实验、参比物^13CNMR对照及不同溶剂^13CNMR测定的基础上,该新化合物的结构用高分辨率的子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证。 相似文献
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5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的高效液相色谱法分析 总被引:2,自引:1,他引:1
提出了用离子对反相高效液相色谱分析5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的方法,色谱柱为HypersilBDSC18,5μm,250mm×4.6mm,流动相为V(甲醇)∶V(水)=60∶40(甲醇中含四丁基磷酸二氢铵10mmol/L),柱温为30℃,流速为0.8mL/min,进样体积为20μL,检测波长为220nm。用外标法进行了定量,相对标准偏差和回收率分别为0.26%和98.1%~99.6%。 相似文献