射频磁控溅射CN x薄膜的结构与衬底温度关系的研究

使用射频磁控溅射方法在不同衬底温度下(ts=室温, 350, 500 ℃)于Si(001)衬底上沉积了CN x膜, 并利用拉曼(Raman)光谱、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及X射线衍射光电子能谱(XPS)对CN x膜的化学结合状态与温度的关系进行了研究. Raman光谱结果表明, 随衬底温度(ts)增加, D带向低频方向移动, G带向高频方向移动; 它们的半高宽分别由375和150 cm -1减小至328和142 cm -1; ID/IG由3 76减小至2 88. FTIR谱中除无序D带(1 400 cm -1)和石墨G带(1 570 cm -1)外, 还有~700 cm -1, ~2 210 cm -1(C≡N), 2 330 cm -1(C-O)及3 255~3 351 cm -1(N-H)等峰. XPS测试结果表明:随衬底温度增加, N与C的物质的量比由0 49下降至0 38, sp2(C-N)组分与sp3(C-N)组分强度比呈增大趋势. 低温(350 ℃)退火并未对CN x膜的化学结合状态产生较大影响; 高温(900 ℃)退火样品则显示出较好的结晶化程度.     

轰击离子能量对CNx薄膜中sp3型C-N键含量的影响

对磁控溅射生长在单晶Si(001)衬底上的CNx薄膜样品的化学键合及结构进行了研究,利用不同的衬底负偏压(Vh)来控制轰击衬底表面的入射离子能量,从而影响膜中的化学键合的状态.样品的FTIR,Ra-man和XPS分析结果表明,CNx薄膜中N原子分别与sp,sp2和sp3杂化状态的C原子结合,其中sp3型C-N键含量先随着衬底偏压(Vb)的升高而增加,并在偏压Vb=-50V时达到最大值,但随着Vb继续升高,sp3型C-N键含量减少,这表明CNx薄膜中,sp3型C-N键的含量与轰击离子的能量变化密切相关.     

聚氧化乙烯/苯乙烯-马来酸钠共聚物共混体系性能研究

用热分析（DSC、TG）和FTIR对聚氧化乙烯（PEO）/苯乙烯-马来酸钠（St-alt-MANa,简称SMANa)共聚物共混体系的相容性、分子间作用、热失重等性质进行了研究。结果表明,共混物可以任意比互溶,它们之间的相互作用是PEO的醚键“-O-”和共聚物盐中的“-COOH”之间形成了氢键。TG分析结果表明,随温度的升高,首先形成了酸酐,这可由FTIR光谱确定。热降解产如CO2作为酸酐和共聚物中羧基的降解产物。与不饱和结构相关的谱带（1774cm^-1、1449cm^-1)在350℃和450℃的红外光谱中可观察到,这可能是主要的碳-碳链断裂的结果。共混体系的Tg随SMANa含量的增加而增加,而体系结果温度Tc、熔融温度Tm却略有下降,这说明两组分间具有良好的溶混性。     

掺铒a-SixC1-x-H薄膜的发光特性

用等离子体增强化学气相沉积（PECVD）的方法，以固定的氢气（H2）流量和不同的硅烷（SiH4）和甲烷（CH4）流量比沉积了一系列的氢化非晶SiC（a-Si，C1-x-H）膜。用这种宽带隙的a-SixC1-x-H材料作为掺铒的基体材料，通过离子注入的方法得到掺铒的a-SixC1-x-H（a-SixC1-x-H：Er）膜。注入以后的样品经过不同温度的退火。用X射线光电子能谱（XPS）、红外吸收光谱（IR）、拉曼散射谱（Raman）等技术研究不同的SiH4／CH4流量比和退火温度对a-SixC1-x-H：Er发光强度的影响。结果表明，高温退火引起了膜中C的分凝，对饵的发光是不利的。通过低温和室温下铒发光强度的比较，表明这种材料具有较弱的温度猝灭效应。     

液相电化学沉积法制备高氮含量CNx薄膜及性能的研究

采用液相电化学沉积法,以二氰二胺的丙酮溶液为沉积液,以镀有ITO(铟锡氧化膜)的导电玻璃为衬底制备了CNx薄膜.初步探讨了沉积温度和沉积电压对薄膜中氮含量的影响.通过XPS、FTIR光谱、SEM和US-Vis光谱对得到的CNx薄膜的化学结合状态、结构形貌和光学性质进行了表征,并用高电阻仪对薄膜的绝缘性进行了分析.XPS结果表明,CNx薄膜中碳氮主要以单键连接,sp3杂化的C—N键占85%.在IR光谱中,仅出现了C—N键和CN双键的吸收峰.SEM图谱显示CNx薄膜呈颗粒状,粒径平均为80nm左右.在水浴加热条件下沉积的CNx薄膜在200～300nm近紫外区为非线性吸收.薄膜的电阻率随氮含量的增加而增大,测量值在1012～1016Ω·cm之间.     

衬底温度对强流脉冲离子束烧蚀沉积类金刚石薄膜化学结构的影响

采用强流脉冲离子束(High-intensitypulsedionbeam,HIPIB)烧蚀技术在Si(100)基体上沉积类金刚石(Diamond-likecarbon,DLC)薄膜,衬底温度的变化范围为298～673K.利用Raman光谱和X射线光电子谱(XPS)对DLC薄膜的化学结合状态与衬底温度之间关系进行研究.薄膜XPS的C1s谱的解谱分析得出薄膜中含有sp³C(结合能为285.5eV)和sp²C(结合能为284.7eV)成分,根据解谱结果评价薄膜中sp³C含量.根据XPS分析可知,衬底温度低于473K时,sp³C的含量大约为40%左右;随着沉积薄膜时衬底温度的提高,sp³C的含量降低,由298K时的42.5%降到673K时的8.1%,从573K开始发生sp³C向sp²C转变.Raman光谱表明,随着衬底温度的提高,Raman谱中G峰的峰位靠近石墨峰位,G峰的半峰宽降低,D峰与G峰的强度比I_D/I_G增大,说明薄膜中的sp³C的含量随衬底温度增加而减少.     

层层静电自组装构筑壳聚糖/磷钨酸复合膜的研究

将正电荷的壳聚糖与负电荷的磷钨酸溶液通过静电作用交替沉积在基底上组装复合多层膜。使用紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)、X-射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)等手段对复合膜进行了表征。UV-Vis结果显示多层膜在特征吸收峰处的吸光度数值随膜双层数增加逐渐增大，呈良好的线性关系，表明多层膜是均匀组装的；XPS和FTIR结果证实了壳聚糖和磷钨酸被组装到膜上，AFM图形显示膜表面有一定的粗糙度，CV结果说明多层膜保留了磷钨酸的电化学性质。     

Cr-AlN界面的二次离子质谱研究

采用电子束蒸发的方法在２００℃抛光的氮化铝（ＡｌＮ）陶瓷衬底上淀积２００ｎｍ的Ｃｒ膜，并在高真空中退火。利用ＭＣｓ＋－ＳＩＭＳ技术（在Ｃｓ＋一次离子轰击下检测ＭＣｓ＋型二次离子）对样品进行了深度剖析，给出了界面组分分布随退火温度与时间的变化关系。结果表明，ＭＣｓ＋－ＳＩＭＳ技术是研究金属－陶瓷界面扩散与反应的有效方法。     

掺铒GaN薄膜光致发光的研究

采用傅立叶变换红外光谱（FT－IR）研究了掺铒GaN薄膜光致发光特性，光致发光谱（PL）的测量结果表明：选用退火时间长的电阻加热退火护退火，有利于薄膜中晶格损伤的恢复，MOCVD，MBF两种方法制备的GaN薄膜，注入铒，退火后的PL谱形状基本一样，薄膜中O，C的含量越大，可能导致1539nm处的PL强度越强，不同衬底对掺铒GaN薄膜的红外光致发光影响很大，在Si衬底上外延生长的GaN样品峰值在1539nm处的PL积分强度只有Al2O3(0001)衬底上外延生长GaN样品的30％，MBE生长的GaN/Al2O3样品，注入铒，退火后，当测量温度从15K变化到300K时，样品发光的温度猝灭是30％。     

衬底温度对用RF-PECVD法制备的非晶硅薄膜光学性能影响

采用射频等离子增强化学气相沉积(RF-PECVD)工艺制备非晶硅(a-Si:H)薄膜, KBr衬底在175-275 ℃范围内变化, 用傅立叶红外光谱仪(FTIR)测试KBr衬底上的薄膜红外光谱峰随衬底温度的变化情况, 结合红外光谱峰的理论分析确定薄膜中氢含量随衬底温度的变化规律. 光谱式椭圆偏振仪中用Forouhi Bloomer (FB)模型拟合得到薄膜的折射率(n), 消光系数(k), 膜厚及光学禁带宽度(Eg), 并用扫描电镜(SEM)断面分析对椭偏仪测试结果的准确性进行验证. 根据Tauc公式推出薄膜的Eg和截止波长, 并和FB模型得到的结果进行了比较, Eg(FB)和Eg(Tauc)的差值在0.015 eV内.     

广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究

防己药材主要分粉防己和木防己两类,木防己包括广防己和汉中防己。广防己为马兜铃科植物广防己AristolochiafangchiY.C.WuexL.D.Chou.etS.M.Hwang的干燥根,习称"木防己"、"水防己",主产于广东、广西,具有祛风止痛、清热利水之功效。广防己主要成分为为生物碱及挥发油,己有报道的生物碱主要有:木防己碱、异木防己碱、木兰花碱、木防己胺、大防己宾碱、甲门尼萨任碱。挥发油成分未见报道,本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定广防已挥发油成分,建立能够反映出定性、定量信息的GC-MS指纹谱图。结果表明:挥发油中主要含有β-古芸烯     

A New Flavonoid Ketohexofuranoside from Leaves of Crataegus pinnatifida Bge.var. major N.E.Br.

Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br. is widely distributed in the northeast part of China. It is used as a medicinal plant to improve digestion, remove retention of food, promote blood circulation and resolve blood stasis both in traditional and folk medicine 1. Preparations of Crataegus leaves improve the heart function, the coronary blood supply and arrhythmia2. Up to now, fifty flavonoids have been isolated from Crataegus3,4. In our previous paper, some new flavonoid glycosides we…     

Two New C—glucoside Flavonoids from Leaves of Crataegus pinnatifida Bge. var. major N.E.Br.

Two new C-glucoside flavonoids,namely 8-C-β-D-（2″-O-acetyl) glucofuranosyl apigenin and 3″-O-acetylvitexin, were isolated from beaves of Crataegus pinnatifida Bge. var. major N.E.Br.Their structures were elucidated by the spectroscopic means and chemical evidence.     

HPLC测定河套大黄中的土大黄苷含量

从河套大黄中分离纯化出活性成分土大黄苷,作为自制的标准品,利用KromasilTM C(18)(250 mm×4.6 mm I.d.,5μm)反相色谱柱,以V(甲醇):V(乙腈):V(水)=35:5:60为流动相,以320mm为检测波长,对河套大黄中土大黄苷进行测定.土大黄苷在0.427～4.190μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.12%.该方法为河套大黄的质量控制奠定了基础.     

Structural characterisation of a water-soluble polysaccharide from tissue-cultured Dendrobium huoshanense C.Z. Tang et S.J. Cheng

A water-soluble polysaccharide TC-DHPA4 with a molecular weight of 8.0 × 10⁵ Da was isolated from tissue-cultured Dendrobium huoshanense by anion exchange and gel permeation chromatography. Monosaccharide analysis revealed that the homogeneous polysaccharide was made up of rhamnose, arabinose, mannose, glucose, galactose and glucuronic acid with a molar ratio of 1.28:1:1.67:4.71:10.43:1.42. The sugar residue sequence analysis based on the GC-MS files and NMR spectra indicated that the backbone of TC-DHPA4 consisted of the repeated units:→6)-β-Galp-(1→6)-β-Galp-(1→4)-β-GlcpA-(1→6)-β-Glcp-(1→6)-β-Glcp-(→. The sugar residue sequences β-Glcp-(1→)-α-Rhap-(1→3)-β-Galp-(1→, β-Glcp-(1→4)-α-Rhap-(1→3)-β-Galp-(1→, β-Galp-(1→6)-β-Manp-(1→3)-β-Galp-(1→, and α-l-Araf-(1→2)-β-Manp-(1→3)-β-Galp-(1→ were identified as the branches attached to the C-3 position of (1→6)-linked galactose in the backbone.     

Kalman滤波分辩交流示波极谱图中重叠切口

交流示波极谱过去仅用于简单体系的测定,当溶液中含有大量干挠离子时,dE/dt～E曲线上将产生许多切口,它们互相重叠干扰,无法进行定量测定,本文首次将Kalman滤波算法引入交流示波极谱,用于解析多组分共存时的示波图,将重叠切口进行分离,使干扰共存时定量测定成为可能。     

铵梯脲混合炸药中改性硝酸脲和硝酸铵含量的测定

论述了铵梯脲混合炸药中改性硝酸脲和硝酸铵组分含量的一种快速准确的化学分析测定方法。该法在研制和生产铵脲类炸药的过程中,对选择最佳配比,控制生产和质量把关等有着重要的指导作用。同时笔者对测定方法,反应原理,影响因素等作了深入的探讨与研究。     

选相示波伏安法

选相示波伏安法毕树平，都思丹，高鸿（南京大学化学系，２１０００８）关键词示波计时电位法，选相示波伏安法，切口示波计时电位法是利用ｄＥ／ｄｔ～Ｅ曲线上切口的高度或深度进行定量分析的方法［１］，但由于ｄＥ／ｄｔ曲线主要反映充电电流的变化，从而使该方法的检...     

Borchelate und Bormetallchelate, 4. Mitt.

The i.r., u. v.,¹H n.m.r.,¹³C n.m.r., and¹¹B n.m.r. spectra of several substituted diphenylboron chelates derived from salicylaldehyde azomethines were compared with respect to the influence of the amine substituentR. O–B–N-6-ring constitution of the chelates29–32 [R=OH, NH₂, NHC₆H₅, N(CH₃)₂] can be deduced from the spectra.

Als 3. Mitt. gilt:F. Umland undE. Hohaus mit Beiträgen vonW. Riepe, K. Brodte, C. Schleyerbach undD. Szonn. Untersuchungen über borhaltige Ringsysteme vom Chelattyp. Forschungsbericht des Landes Nordrhein-Westfalen Nr. 2538. Opladen: Westdeutscher Verlag. 1976.     

瓯柑中微量元素的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)，对瓯柑籽、果皮、果肉汁中10种微量元素进行了测定。结果表明，瓯柑籽、果皮、果肉汁中含有丰富的人体必需微量元素，且瓯柑籽、果皮中的微量元素含量普遍高于肉汁中的微量元素的含量，这为瓯柑药效功能的进一步研究和资源综合开发利用提供科学依据。