高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中苯佐卡因、利多卡因

建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1 g NaCl,10 mL乙腈，振荡提取20 min后，以4 500 r/min转速离心5 min，取上清液6 mL，分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C₁₈ 50 mg，然后在涡旋仪上涡旋1 min，以4 500 r/min转速离心5 min，然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合，过0.22μm滤膜，供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相，C₁₈柱为色谱柱，多反应监测模式分析，色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1～50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.2、0.1μg/kg，定量限分别为0.7、0.5μg/kg，回收率分别为85.0%～100.6%、87.7%～99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%～3.5%、1.8%～3.6%。...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量

取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI⁺)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5～100.0μg·L^-1与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01～0.07μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%～7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg^-...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泉州市洛阳江水体中4种壬基酚聚氧乙烯醚降解产物的含量

水样过玻璃纤维滤膜后,在滤液中加入适量内标正壬基酚-d₄(4-n-NP-d₄)溶液,使其质量浓度达到10.0μg·L^-1,涡旋混匀后备用。底泥样品或生物样品的可食部分经除杂、冷冻干燥、研磨后,分取1 g底泥样品或0.2 g生物样品,加入1 000μg·L^-1 4-n-NP-d₄内标溶液100μL和甲醇(底泥样品提取溶剂) 5.0 mL或乙腈(生物样品提取溶剂) 5.0 mL,振荡30 s,超声30 min,离心5 min,收集上清液。重复提取一次,合并上清液,并使其中的4-n-NP-d₄质量浓度达到10.0μg·L^-1。将上述样品溶液引入超高效液相色谱-串联质谱仪,其中的壬基酚聚氧乙烯醚降解产物[壬基酚单乙氧基醚(NP1EO)、壬基酚二乙氧基醚(NP2EO)、对壬基酚(4-NP)和正壬基酚(4-n-NP)]在Shim-pack GIS C₁₈色谱柱上以体积比95∶5的甲醇和1 mmol·L^-1     

基于CuB(C6H5)4缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量

将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L^-1 NaB(C₆H₅)₄溶液、2.00 mL 1.00 g·L^-1 CuSO₄溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min, INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C₆H₅)₄^-反应生成CuB(C₆H₅)₄缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,...     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μg/L和1.0~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量

提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%) 10.00 g或低水分样品(含水量小于15%) 5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^-1内标(±)-氟吡禾灵-d₄溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C₁₈ 100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%(体积分数...     

QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时测定动物源性食品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。当下动物源性食品中N-亚硝胺类化合物污染种类较多,对人体危害较大,但国标GB 5009.26-2016仅针对N-二甲基亚硝胺的检测,且存在样品前处理复杂、标准方法回收率低、再现性差等问题,因此建立同时快速检测多种N-亚硝胺类化合物的方法有一定现实意义。称取10.0 g样品,置于50 mL离心管中,加入200 μL内标工作液和10 mL乙腈,冷冻30 min后,加入4 g硫酸镁和1 g氯化钠进行脱水,以9000 r/min离心5 min。取5 mL上清液使用150 mg聚苯乙烯二乙烯苯(PLS-A)粉末净化,再使用1.6 g MgSO₄和0.4 g NaCl脱水,过0.22 μm滤膜,上机分析。在初始温度为50 ℃时采用程序升温模式,0.16 min后,以900 ℃/min的速率将温度升至220 ℃。采用毛细管气相色谱柱HP-Innowax(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,使用电子轰击电离(EI)源检测,在多反应监测模式下,以保留时间和特征离子对信息进行定性和定量分析,使用内标法定量N-亚硝胺类化合物。结果表明,N-亚硝胺类化合物在0.1~50.0 μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.03~0.30 μg/kg和0.10~1.00 μg/kg。对不同样品基质进行0.5、1.0、3.0 μg/kg3个水平的加标回收试验,9种N-亚硝胺类化合物的回收率为80.4%~98.5%, RSD(n=6)为2.41%~12.50%。应用建立的方法检测市面上常见的动物源性食品,除N-亚硝基乙胺、N-亚硝基吗啡胆碱外,其他7种N-亚硝胺类化合物均有不同程度检出。检测结果表明,腌制水产品中N-亚硝胺类化合物含量普遍高于其他样品。研究建立的方法操作简单,不需要长时间蒸馏提取,可快速对动物源性食品中N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析,且样品和试剂的消耗量更少,节省成本,对环境污染小。该法的建立对我国动物源性食品中N-亚硝胺类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中伏马毒素B1、B2、B3的含量

茶叶样品经粉碎、过筛后，分取2.50 g,加入2.0 mL水润湿，再加入20 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液，涡旋3 min,在4℃下离心10 min。分取1.0 mL上清液，置于含有净化剂(250 mg无水硫酸镁和150 mg多壁碳纳米管)的2.0 mL离心管中，涡旋3 min,在4℃下离心10 min。收集上清液，过0.22μm有机相滤膜，弃去初滤液，续滤液用超高效液相色谱-串联质谱法分析。进行色谱分析时，以Agilent Poroshell 11色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离。进行质谱分析时，以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测。结果显示：伏马毒素B₁、B₂、B₃的质量浓度在0.5～100.0μg·L^-1内和对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.15～1.00μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为82.1%～108%,测...     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量北大核心CSCD

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min^(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min~(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留

新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1, v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40 ℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40 ℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,采用ESI⁺电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15 μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50 μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0 μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%, 4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。     

The role of analogue ions in the ion-pair reversed-phase chromatography of quaternary ammonium compounds

The choice of analogue ion of the mobile phase additive is shown to significantly affect the analysis of quaternary ammonium compounds (QACs) in ion-pair reversed-phase high-performance liquid chromatography. A series of bromide-containing and dodecyl-sulfate-containing mobile phase additives are investigated using two QAC probe analytes. In all instances, the quaternary-ammonium-containing mobile phase additives perform better than the corresponding sodium-containing additives for effective QAC elution. These results indicate that the structure of the analogue ion, not just its formal charge, is important in the reversed-phase ion-pair chromatography of these compounds. The relative elution order of the QAC probe analytes is also influenced by the counter ions of the mobile phase additives, with bromide and dodecyl sulfate offering opposite elution orders.     

加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留

建立了加速溶剂萃取（ASE）、磁固相萃取净化（MSPE）、气相色谱-质谱（GC-MS）测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷（1：1，v/v），萃取温度为100℃，萃取压力为11.032 MPa，加热时间为5 min，静态萃取时间为5 min，循环萃取3次，冲洗体积为60%萃取池体积，氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液，将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200 μg/kg，线性相关系数（r²）均大于0.99；目标物的检出限（LOD，S/N=3）为0.04~1.21 μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定，在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%，相对标准偏差（RSD）为0.4%~26.2%。研究结果表明，该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点，适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。     

悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇（400 μL）为萃取剂,甲醇（300 μL）为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100 μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二（2,3-二溴丙基）磷酸酯（BIS）的检出限为5 μg/L外,三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三（1,3-二氯-异丙基）磷酸酯（TDCP）、三（1-氮丙啶基）氧化膦（TEPA）和三（2,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的检出限均为2 μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%（n=6）。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4 μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。     

超高效液相色谱法测定聚乙烯类食品接触材料中8种添加剂

食品接触材料中添加剂残留量的测定为食品接触材料从源头进行安全监管具有重要意义。然而目前的大多数研究只针对食品接触材料中有害物迁移量的测定,对于食品接触材料中有害物含量的测定方法仅局限于残留单体、低聚体、重金属,以及邻苯二甲酸酯类、双酚类化合物等环境污染物,对食品接触材料中添加剂残留量的测定较少。该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响8种添加剂分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了超高效液相色谱同时测定聚乙烯材料中8种添加剂的定量分析方法。聚乙烯样品冷冻研磨后,取2.0 g样品采用甲苯作为萃取溶剂,80 ℃, 10.34~11.72 MPa (1500~1700 psi)下对其进行加速溶剂萃取,取10 mL上清液,氮气吹干后用10 mL初始流动相(甲醇-水,7∶3, v/v)定容。采用ACQUITY UPLC BEH C₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行分离,柱温30 ℃,进样量5 μL,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,二极管阵列检测器(DAD)在210~400 nm范围内扫描,230、250、280、330 nm监测,外标法定量。8种目标物在0.2~10 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R ²)>0.999。空白聚乙烯样品添加含量为0.05%时,加标回收率在83.8%~103.4%之间,RSD在0.14%~7.86%之间。对于含量为0.2%~0.9%之间的质控样品,8种目标物的平均回收率在63.5%~118.5%之间,RSD在4.61%~15.6%之间。8种目标物的定量限为0.02%。应用该方法测定10份市售聚乙烯食品包装袋和手套,其中6份样品均检测出含有亚磷酸三(2,4-二叔丁苯基)酯(抗氧剂168),含量为0.02%~0.07%,均小于GB 9685-2016规定的聚乙烯类食品接触材料中抗氧剂168的最大使用量(0.2%)。该方法能够满足聚乙烯类产品中8种添加剂的分析要求,可用于食品接触材料风险监测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中苯氧乙酸除草剂和有机磷、拟除虫菊酯农药代谢物北大核心CSCD

基于96孔固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,建立了人尿中2种苯氧乙酸除草剂、2种有机磷农药代谢物和4种拟除虫菊酯农药代谢物的测定方法。通过对液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程的系统优化,实现了在16 min内对8种目标分析物的分析测定。具体方法:1 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解过夜,Oasis HLB 96孔固相萃取进行目标分析物的提取净化,甲醇洗脱;以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水作为流动相,Acquity BEH C_(18)作为分析柱进行色谱分离;负离子电喷雾(ESI-)多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,同位素内标法定量。2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)2种苯氧乙酸除草剂和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、4-氟-3-苯氧基苯甲酸(4F-3PBA)、反式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(trans-DCCA)3种拟除虫菊酯农药代谢物在0.1~100μg/L内、对硝基苯酚(PNP)、3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCPY)2种有机磷农药代谢物、顺式二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸(cis-DCCA)1种拟除虫菊酯代谢物在0.2~100μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法检出限为0.02~0.07μg/L,方法定量限为0.08~0.2μg/L;低、中、高3个水平下的加标回收率为91.1%~110.5%,日内精密度为2.9%~7.8%,日间精密度为6.2%~10%。应用该方法测定了214份尿液样本。结果显示除2,4,5-T外,其余7种目标分析物均有检出。TCPY、PNP、3-PBA、4F-3PBA、trans-DCCA、cis-DCCA、2,4-D的检出率为2.8%~99.1%。检出浓度(中位值)由高到低分别是2.0μg/L(TCPY)、1.8μg/L(PNP)、0.99μg/L(trans-DCCA)、0.81μg/L(3-PBA)、0.44μg/L(cis-DCCA)、0.35μg/L(2,4-D)和未检出(4F-3PBA)。该方法操作简便,定量准确,灵敏度高,每批次可完成96个样品测定,适用于人尿中多种农药及农药代谢物的批量分析测定。     

高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量

建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%（v/v）乙醇、3%（m/v,即3 g/100 mL）乙酸、4%（v/v）乙酸、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、95%（v/v）乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10 μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.9998。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的六种农药

建立了应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。以60 g/L的表面活性剂Tween 20或Triton X-100为萃取剂,在一定浓度的(NH4)2SO4或NaCl的存在下加热萃取。牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC分离检测。结果表明:肟草酮、嗪草酮和溴苯腈在20～10000 μg/L、苯噻草胺在30～10000 μg/L、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆在50～10000 μg/L时其浓度和检测信号呈线性关系,相关系数为0.9981～0.9997,平均加标回收率为85.09%～96.74%,相对标准偏差为1.90%～3.98%。6种农药的定量检测限均小于国家规定的农药残留限量(MRL)。该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物的方法。样品经甲醇超声提取,高速离心,Hypersil Gold色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以甲醇与0.15%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd-MS²）模式下进行质谱分析,一级高分辨准分子离子峰定量。8 min内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级扫描,得到准确质量数和准确碎片离子信息。实验结果表明,6种化合物的精确质量相对偏差均小于1×10^-6,在0.5~20.0 μg/L范围内线性相关系数大于0.999,定量限为25 μg/kg,回收率在93.5%~103.5%,相对标准偏差在1.5%~7.7%,本方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度、高选择性等特点,可用于保健食品中西布曲明及其衍生物等减肥类非法添加物的定性筛查和定量分析。