超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中12种典型个人护理品

研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人尿中12种典型个人护理品(PCPs)的分析方法,其中包括5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(PBs)、5种二苯酮类紫外吸收剂(BPs)和2种抗菌剂。1 mL尿样中加入β-葡萄糖醛酸酶-乙酸铵缓冲溶液和混合内标工作液置于37℃水浴酶解过夜(≥16 h)。样品采用Oasis HLB固相萃取柱富集净化,在乙腈-水流动相体系下采用Acquity BEH C₁₈色谱柱进行色谱分离,负离子电喷雾(ESI^-)多反应监测(MRM)模式检测,稳定同位素内标法定量。实验通过优化仪器质谱参数、流动相和色谱柱等色谱条件以及酶解和固相萃取柱等前处理条件,获得了最佳实验结果。在优化条件下,羟苯甲酯(MeP)和二苯酮-3(BP-3)在4.00～800μg/L,三氯生(TCS)在5.00～200μg/L,其余9种PCPs在1.00～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限(MDL)为0.06～1.09μg/L,方法定量限(MQL)为0.08～3.63μg/L。12种分析物的加标回收...     

基于深度学习的简化多信道并行光性能监测

提出了一种基于信号光谱和多任务深度神经网络（MT-DNN）的多信道并行光性能监测（OPM）方案,采集多信道光谱图进行预处理来设计幅度直方图（Ahs）,可实现波分复用（WDM）系统多信道调制格式识别（MFI）和光信噪比（OSNR）监测。在建立的3信道WDM相干光通信系统中,对由PDM-4QAM/16QAM/64QAM组合的10种调制格式的3信道信号实现了MFI准确率为100%、OSNR监测的平均绝对误差（MAE）为0.16 dB的精准监测。为进一步研究所提OPM方案的性能以应对复杂的传输环境,提出了迁移学习辅助的多任务深度神经网络（TL-MT-DNN）用于多信道MFI和OSNR并行监测。结果表明,所提方案可移植性较好,还可节省大量样本和训练周期,其MFI准确率仍可达100%,3信道OSNR监测的MAE分别为0.24 dB、0.20 dB和0.19 dB。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物

建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯（PAE）代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μ m）,以0.1%（体积分数）乙酸乙腈和0.1%（体积分数）乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式（MRM）下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39~200 μ g/L范围内、1种PAE代谢物在1.17~600 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.06~0.85 μ g/L,定量限为0.20~2.80 μ g/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%~122%,精密度为4.5%~14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯（MCHP）和邻苯二甲酸单苄酯（MBZP）的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。     

液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃

建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的液液萃取/气相色谱-串联质谱法（LLE/GCMS/MS）。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷（1∶4）混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测（MRM）模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘（1-NAP）和2-羟基萘（2-NAP）在0.1～100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02～20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01～0.19μg/L,定量下限为0.03～0.62μg/L,加标回收率为81.6%～122%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.22%～5.5%和0.76%～10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的...     

高容量正极材料0.08LiCo0.75Al0.25O2-0.92LiNiO2的合成与电化学性能研究

在恒定pH值下将层状钴铝双羟基复合金属氧化物(CoAl-LDH)均匀包覆在球状Ni(OH)2表面,与LiOH.H2O混合均匀后,经高温煅烧制得钴铝酸锂包覆镍酸锂0.08LiCo0.75Al0.25O2-0.92LiNiO2正极材料.电化学测试表明,0.08LiCo0.75Al0.25O2-0.92LiNiO2正极比容量高,具有良好的倍率性能和循环寿命,其0.1C放电比容量为211 mAh·g-1,0.5C放电比容量为195.6 mAh·g-1,3C放电比容量为161 mAh·g-1,0.5C 30周期循环后容量保持率为93.2%,明显优于LiNiO2和钴酸锂包覆镍酸锂0.08LiCoO2-0.92LiNiO2正极.     

学生园地关于多维穴醚类似结构的构想

冠醚和穴醚是一类具有特定结构特征的化合物,自从发现以来逐渐被应用于化学、材料、生物医学等多个领域.通过对冠醚和穴醚特殊的拓扑结构的分析,构想出一系列类似穴醚结构的化合物,并设计出可能的合成思路.这类化合物可能会具有一些特殊的理论意义和应用性能.     

Heterogeneity Improves Cooperation in Continuous Snowdrift Game

We study the networking effects on the population divergence and the increased level of cooperation in the continuous snowdrift game （CSG）. In the regular world, limited interaction inhibits the occurrence of evolutionary branching. The formation of clusters defends the intermediate-investors from intruding by high- or low-investors. In a rewired network, the collective behaviour is related to the rewiring rules. A linear relationship I = aσ ＋ 5 between the average investment and the standard deviation of the degree distribution is found.     

长管强约束条件下压装PBX炸药点火实验研究

为探究压装炸药PBX-A在较强约束条件下、在药柱一端使用点火药引燃后能否发生燃烧转爆轰，在传统DDT管的基础上重新设计了特定位置约束增强的厚壁钢柱壳管实验装置，利用多路PDV诊断技术，配套高速摄影记录对点火药引燃炸药实验过程中的柱壳膨胀、断裂特性等实验现象进行了全过程连续监测。对比由爆轰驱动的相同装药条件下实验现象及对应过程物理状态的区别，发现:爆轰实验和点火实验 的总反应时间历程存在数量级的差别；柱壳上各个测点速度历程反映出装置内部炸药反应引起的压力增长历程特征，以及炸药反应的传播过程均存在明显差异。分析表明，在较强约束条件下，典型压装炸药PBX-A在一端使用点火药引燃后的反应行为实际是以高温、高压反应产物沿装药缝隙对流，炸药表面的层流燃烧及其伴随的结构响应行为为主要表现形态；从反应压力水平及其增长的时间历程来看，炸药基体中没有形成冲击波，因而无法实现从冲击到爆轰的转变。     

TS-1分子筛的制备及其在环己酮氨肟化工艺中的研究进展

环己酮肟作为一种重要的有机中间体,在合成纤维、医药和日用品等方面有着重要的应用。在环己酮肟众多的合成方法中,环己酮氨肟化反应由于工艺简单、条件温和且无副产物生成,从而成为研究的热点。本文以该化学反应路径为主线,从环己酮肟催化剂的制备及连续化工艺两方面的研究进展进行综述。尽管目前TS-1催化剂已取得较大的进展,但在一定程度上依然存在着催化剂成本高、反应液与催化剂分离困难、反应液堵塞催化剂孔道导致失活的现象。基于上述问题,本文对未来高效、绿色、稳定的TS-1催化剂开发的研究重点以及实现环己酮肟连续化工艺进行了展望。     

Clustering Effect on the Evolution of Cooperation in a Herding Snowdrift Game

We study the evolution of cooperation for two cluster breaking mechanisms in a herding snowdrift game. The cooperative behavior is observed to be related to the duster size. A negative dependence of the payoff parameter r on cooperative behavior is discovered. For a low r, herding helps promote the cooperation, whereas for a high r, herding tends to prevent cooperative behavior.