稀土氧化物纳米粒子调制聚合物分散液晶电光特性的研究

通过对聚合物分散液晶(PDLC)掺杂稀土氧化物纳米粒子Gd2O3,Eu2O3和Nd2O3,测试可见光范围内PDLC掺杂前后的透射率随驱动电压的变化,进而研究稀土氧化物对PDLC电光特性的调制作用。实验结果表明:掺杂Gd2O3的PDLC样品透射率在驱动电压低于10V时,随驱动电压升高而降低,当驱动电压达到为15V时,样品对光感应出现了弛豫现象,使得其透射率围绕10V时的透射率做微小的上下波动,当驱动电压达到20V时,样品透射率迅速升高,并出现了滤光现象;掺杂Eu2O3的PDLC样品透射率随驱动电压升高而下降,下降的幅度较小;掺杂Nd2O3的PDLC样品透射率随驱动电压的变化不明显。     

鲁米诺化学发光熄灭法测定稀土镧的研究

本文研究了稀土La（Ⅲ）对Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)化学发光体系的熄灭效应，在此基础上建立了稀土镧的流动注射化学发光分析法，方法的检出限为4×10^-8mol/L；对于2×10^-7mol/L稀土镧标准溶液测定的相对标准偏差为3.0%（n＝11）；线性范围为1.0×10^-7-1.0×10^-4mol/L；相关系数大于0.9984，该法用于合成样品分析，结果满意。     

加氢催化剂中稀土及钼、钴含量的X-射线荧光光谱测定方法的研究

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了加氢催化剂中稀土氧化物及氧化钼、氧化钴含量的测定方法。研究了制样方法、光谱条件 ,讨论了元素间的相互影响。测定范围MoO3:7%～ 13% ,CoO :2 %～ 7% ,RE2 O3:3%～ 6 %。该方法不仅快速、简便 ,而且准确度和精密度较好 ,在上述范围内 ,测定各元素的RSD均小于 2 %。此方法已用于大量样品的分析 ,测定结果与其他方法相符。     

EHPG-Tb(Ⅲ)体系荧光法测定稀土铽的研究

采用荧光光谱分析法,探索了N-N’-乙烯-二[2-(2羟基苯基)甘氨酸](EHPG)测定铽离子的最佳条件,建立了稀土铽的分析方法,在室温条件下,pH在7～9,最大激发和发射波长分别为296和547 nm,EHPG浓度为2.5×10-5 mol·L-1,反应3 min后在75 min内测定。结果表明：铽离子的测定范围为1.0×10-8～1.0×10-5 mol·L-1,检出限为1.18×10-9 mol·L-1,在稀土干扰离子存在下,回收率达98%以上,相对标准偏差为3.02％。供试稀土氧化物样品测试值与其含量吻合。     

薄膜萃取法在X射线荧光光谱分析中的应用——地质样品中痕量稀土分量测定

本实验室制备了一种6μMylar膜为衬底,在上面再覆盖一层PMBP的薄膜。在该薄膜上可一次完成常规的分离和富集过程,并制备出适合于X荧光测定的薄试样,因而大大加快了分析速度。同时该薄膜萃取剂还可应用于其它元素的分析上。本文对PMBP浓度、酸度、最大萃取量、溶剂,含胶量及Mg~(+2)、Ca~(+2)、Al~(+8)、Si~(+4)、Fe~(+8)等干扰离子进行了试验并选出了最佳条件。本法适用于稀土总量为几十到几百微克的测定。除了钇检测限为1—2 ppm外,其它稀土均为0.0x—0.xppm(100秒),方法的精密度为10—30%。一个试样15个稀土测定时间约30分钟。标样MRG-1,So-1,So-3,So-4,Sy-2,GSD-1,GSD-3分析结果及球粒陨石标准化标式图表明,该法能满足地球化学研究工作的需要。     

吸附在滤纸上的荧光样品量子效率测量

本文介绍了溶液荧光样品浸滤纸,样品吸附在滤纸上的相对荧光量子效率的比较测量方法的研究结果。建立了罗丹明B、硫酸奎宁和蒽为标准的条件。重点解决了三个问题:吸附在滤纸上样品的制备;透射式方法测试荧光样品的光密度值;透射式方法测试荧光样品的校正荧光积分面积。根据我们研     

稀土掺杂BAP玻璃的制备及性能研究

采用UVPC和DSC等测试手段系统研究了稀土Sm2O3掺杂BaO-Al2O3-P2O5(BAP)激光防护玻璃的光谱性能及析晶性能。结果表明:吸收光谱的特征吸收峰强度随Sm2O3含量的增加逐步增强,吸收谱线向两端非均匀展宽,玻璃在1075nm波长处的光密度与稀土含量近似成线性关系,当Sm2O3含量达到17.5mol%时,透过率T<0.03%;随着稀土含量的增加,玻璃的析晶参数β先增后减,玻璃的析晶倾向也随之先下降而后提高,BaO/Al2O3比值的降低可使玻璃的形成能力提高。     

稀土纳米发光材料的燃烧法制备及光谱性质

用燃烧法制备了不同粒径的La2O3:Eu3 纳米微粒,研究了影响La2O3:Eu3 纳米微粒大小的实验条件,发现粒径大小随甘氨酸(Gly)与稀土离子比例的增大而减小.制备的纳米微粒由谢乐公式计算的粒径尺寸为12～28 nm.测量了样品的高分辨光谱.运用激光选择激发,研究了光谱在不同发光中心上的变化,表面态对于这些变化起着主要作用.     

制备条件及添加稀土对SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸酸性影响的研究

用共沉淀法制备了SO4 2 -/ZrO2 -Al2 O3 固体超强酸 ,并采用低温陈化和添加稀土La对其制备方法进行改进 .通过样品催化正丁烷异构化反应考察了该固体超强酸中nZr和nAl的最佳配比为 1∶2 .该法制备的样品的IR显示 ,在 1393cm-1处的吸收峰强度较常温陈化样品大大增加 .XRD分析表明 ,低温陈化和加入稀土添加剂的样品在6 5 0℃焙烧温度下 ,出现了亚稳态的ZrO2 四方晶相的晶体是表面酸性和催化活性增加的微观原因 .样品催化合成八乙酸蔗糖酯反应结果同样证明 ,在相同的时间内 ,低温陈化和添加稀土添加剂的样品具有较好的催化活性     

N_2O在Y_n(n=2-7)团簇表面的自然解离

运用第一性原理,研究了N2O在Yn(n=2-7)团簇表面吸附机理.结果表明:N_2O吸附于Yn(n=2-7)团簇表面时,不需要克服任何能垒而自然解离.吸附导致了主团簇Y原子平均键长增大,体系表现出了巨大的吸附能(约为8-10 e V).吸附对体系化学活性的影响具有一定的尺寸依赖性.在所有团簇中,Y_6N_2O吸附能最大,化学性质最稳定.     

薄膜法X射线荧光测量中样品检测位置及防护铅板内衬材料的选择研究

(1)以型号316不锈钢金属板为研究对象,对薄膜法X射线荧光光谱测量中,样品检测位置的选择进行研究,确定了最佳的样品检测位置为样品距离X射线管和探测器水平基线1 cm处,并且与X射线管和探测器水平基线成16°角度。(2)以工业环境空气重金属污染物Pb,Cd,Cr为主要分析对象,在有铅板防护情况下进行薄膜法X射线荧光光谱测量研究,发现X射线会穿透样品薄膜而继续激发防护铅板,使得滤膜背景光谱中有较强的铅谱线干扰,会对实际样品中铅元素的测量产生影响。在薄样和防护铅板之间加上一层隔离材料,可有效避免防护铅板中铅谱线对样品测量产生的干扰。(3)以型号316不锈钢、黄铜、铝材、紫铜和聚四氟乙烯几种硬质隔离材料作为铅板内衬材料进行选择研究,结果表明：紫铜的X射线荧光光谱中所含元素的谱线最少,谱图中没有出现重金属Cr,Cd,Pb的谱峰,并且能量较高部分靶材散射光谱强度较弱,对实际样品中重金属元素Cr,Cd和Pb的测量不会产生干扰,作为铅板的内衬金属材料可以避免防护铅板中铅元素谱线的干扰,是最佳的薄膜法X射线荧光光谱分析中铅板的内衬金属材料。该研究为组装及搭建便携式大气及水体重金属X射线荧光光谱分析仪提供了重要的理论依据。     

X射线荧光光谱法表征薄膜进展

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。     

用于XRF分析的U-Nb合金试样制备方法

用X射线荧光光谱法(XRF)测量U-Nb合金样品时,其试样制备至关重要。本文用XRF测量U-Nb合金试样的制备方法:首先用HNO3+HF溶样,然后加入柠檬酸溶液,依次经过加热、除酸、络合、定容等过程,最后定量移取试液于滤纸片上,在红外灯下烤干,即制成试样片。该方法制备的U-Nb合金试样片具有平整、不变形、易于封装、可长期存放等特点。     

X射线荧光在地质材料卤族元素分析中的应用评介

卤族元素氟、氯、溴、碘广泛分布在地圈、水圈和生物圈,它们是矿产资源,也是许多地学研究的信息载体,更与人类生活紧密相关.卤族元素分析是地质分析的重要组成部分,而X射线荧光光谱分析方法在当今的卤族元素分析中占有重要地位.本文收集我国1988年—2020年间X射线荧光光谱分析地质材料氟、氯、溴、碘的文献126篇,在简述卤族元...     

X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的铅、铬和汞

建立了一种新的用X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的重金属元素铅、铬和汞的测试方法。与原有测试方法相比,不需对液态涂料样品进行预处理。考察了直接上样法和滤纸片法两种不同的制样方法。为减小基体效应,选用不含待测元素的涂料基体,自制参考物质来制作校准曲线,各待测元素在0—400m g/kg范围内,均呈现良好的线性关系。仪器精密度及方法回收率良好。     

X射线荧光光谱法定性定量分析方法探讨

本文探讨了X射线荧光光谱法元素定性分析检出判定方法,并提出了一种与其他分析方法结合、利用荧光谱线强度比对对元素进行定量的单点外标法.方法简便、快速、实用,适用于大多数样品元素的分析.     

XRF和LA-ICPMS测定硫化物熔片中的主次量元素

采用高纯HNO₃为氧化剂代替传统的氧化剂,以GeO₂为玻璃化试剂,建立了一种简单、高效的硫化物熔融玻璃片的前处理方法。XRF和LA-ICPMS分析结果表明,相对于粉末压片法,熔片法制备的样品具有更好的均一性和可靠性。3种硫化物国家一级标准物质的XRF和LA-ICPMS主次量元素(Si,Al,Fe,Mg,K,Ca,Na,Mn,Cu,Zn)分析测试结果均与推荐值相吻合(Ti缺少推荐值),测定误差都在允许范围内,XRF三次熔片测试结果的精密度RSD<5.6%;LA-ICPMS 15次测试结果精密度RSD<3%。表明建立的硫化物熔融玻璃片的前处理方法可较好的应用于XRF和LA-ICPMS分析硫化物中的主次量元素。     

X射线荧光光谱法直接测定油页岩中微量元素

本文提出用微晶纤维素与GSD等国家一级系列标样按不同比例混合制备标准样品。油页岩样品不经前处理,直接粉末法压片,经验系数法校正元素间效应,直接测定油页岩中V、Co、Ni、Cr、Cu、Zn、Sr、Ba和Rb等元素的X射线荧光光谱法。样品分析结果与ICP-AES法分析结果基本一致,本法具有简单、准确、实用的特点。     

The determination of calcium concentrations in human milk with energy dispersive X-ray fluorescence

This work reports on an alternative method for the determination of element concentrations in human milk. Energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometer with an annular Am²⁴¹ and Fe⁵⁵ sources was applied for the analysis of human milk samples. A sample preparation method suitable for the EDXRF analysis was described. The results were presented in Table 1. Energy dispersive X-ray fluorescence technique has been successfully used for the determination of calcium and other elements in human milk. For this reason, the experimental approach and the analytical method used in this study appear adequate for the purpose and can therefore be exploited for similar investigations.     

Performance of TXRF among other competitors' analytical techniques

The main purpose of this presentation was to evaluate the performance of total reflection X-ray fluorescence (TXRF) among conventional analytical techniques such as atomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES), and inductively coupled plasma-mass spectrometry ICP-MS). In order to perform the study, one sample and a blank acidified with nitric acid (2.0%–2.5% v/v) were distributed among 10 laboratories. The investigated analytes were arsenic, chromium, nickel, and lead within 0.050 to 1.50-mg/L concentration range. A guide protocol was elaborated for the participants in order to normalize the manipulation of the samples. In the particular case of arsenic, atomic fluorescence spectrometry (AFS) was incorporated. The “E_n” statistical test was performed in order to evaluate the results reported by each participant against the assigned value of the sample. Results show an excellent performance of TXRF among the mentioned analytical techniques.