稀土配合物的时间分辨光谱分析法研究(Ⅰ)TFA-TOPO-农乳-100体系用于测定铕和钐

本文采用自己组装的时间分辨荧光光谱测定装置,研究了铕(钐)-三氟乙酰丙酮-三正辛基膦化氧(Eu(Sm)-TFA-TOPO)在非离子表面活性剂农乳-100存在下的光谱特性、荧光衰减动力学特性和发光机理。提出了能量传递机制和第二配体TOPO在荧光发射过程中的作用,制定出TFA-TOPO-农乳-100体系测定痕量铕和钐的时间分辨荧光光谱分析方法,用于测定高纯氧化钇中的痕量铕和钐,结果令人满意。     

(Eu)Tb-TFA-TOPO-NSF络合物荧光性能的研究

有机溶剂萃取钐、铕、铽与β-二酮、中性配体三元络合物荧光法测定钐、铕、铽已有报道;而在表面活性剂存在下,直接测定水相荧光的研究仍不多。为此,研究了乳     

稀土元素共发光效应的研究——铕、钐、镓-二苯甲酰甲烷-十六烷基三甲基溴化铵-Triton X-100体系的共发光效应及其应用

1 引 言 稀土元素共发光效应的研究已有许多报道,其研究体系主要集中于钐、铕-β-二酮荧光体系,β-二酮中以噻吩甲酰三氟丙酮研究得最为详尽,协同配体大多采用三辛基氧化膦,邻菲咯啉等。本文研究了钐、铕-二苯甲酰甲烷(DBM)荧光体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)及Triton X-100存在下,形成钐或铕-DBM-CTMAB三元离子缔合络合物。当于上述体系中加入Gd~(3+)后,荧光强度大大增加,约比无Gd存在时提高50倍.并用多点增量法同时测定了稀土氧化物中痕量的钐和铕,结果令人满意。     

TTA-Phen-吐温20胶束体系荧光分析法测定地质试样中的痕量钐和铕

本文研究了2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲绕啉(Phen)-吐温20胶束体系荧光法测定钐、铕时钙离子的熄灭效应和草酸钙共沉淀法的最佳条件。方法已用于水系沉积岩和塘积物等地质试样中痕量钐、铕的测定并得到满意的结果。     

时间分辨激光荧光光度法测定超痕量的铕和钐

在Trition-X100的水溶液中,噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和三辛基氧膦(TOPO)存在下,用时间分辫激光荧光光度法,研究了痕量铕和钐的测定条件。试验还测定了氧化钆中的铕和钐,铕和钐的测定限量分别为6ppt和30ppt,检测下限分别为0.27ppt和10ppt。试验还测得了铕(或钐)与TTA、TOPO三元络合物的组成。     

噻吩甲酰三氟丙酮—氧化三正辛基磷体系纸上荧光法同时测定钐和铕

将噻吩甲酰三氟丙酮－氧化三正辛基磷萃取体系应用于纸上荧光法同时测定钐和铕,该液用量少、操作简便快速。经处理的滤纸可使钐和铕的检出限分别达到1．0和0．05ng。将方法应用于混合稀土氧化物中xng级的钐、0.0x ng级铕的同时测定,结果满意。     

TTA-TOPO萃取荧光分析法测定岩矿及环境试样中的痕量钐和铕

作者等曾考察了钐、铕和噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与三正辛基膦化氧(TOPO)所形成的三元络合物的荧光特性,并应用于测定稀土矿物中的钐、铕。本文将此法应用于测定岩矿及环境试样中的钐和铕,结果较为满意。 1.主要试剂和仪器: (1)1ppm钐和0.1ppm铕标准溶液(0.1N盐酸)。 (2)1×10~(-4)MTTA-2×10~(-2)MTOPO己烷溶液。 (3)O.2MTTA苯溶液。     

铝-8-羟基喹啉-5-磺酸-表面活性剂荧光光度法的研究及其应用

在荧光法测定铝的工作中,已应用了很多荧光试剂。但应用表面活性剂的体系还1很少。喜纳兼勇等首先应用非离子表面活性剂于荧光镓测定铝,灵敏度提高6倍,但他们认为阳离子表面活性剂是不适用的。等应用阳离子表面活性剂于同一体系,荧光强度提高四倍。但这些方法操作冗长,而且均未用于分析实际样品。     

4,7二苯基-邻二氮菲-荧光桃红-OP光度法测定微量镍

多元离子缔合物萃取光度法一直应用得很广泛。如能利用非离子表面活性剂代替有机溶剂,使这些不溶性多元离子缔合物在水相中显色,则对实际应用更为有利。文献曾用邻菲啰啉-桃红氯仿萃取光度法测定镍。本文对 Ni(Ⅱ)-4,7 二苯基-邻二氮菲(BP)-荧光桃红(phlo)-OP体系进行了研究,测定了钢铁和废水中的镍,并获得了满意的结果。     

吐温-80-DDTC胶束增溶吸光光度法测定饮料中微量铜

利用非离子表面活性剂的胶束增溶增敏作用,研究和建立了吐温-80?DDTC水相体系中直接测定饮料中Cu(Ⅱ)的方法。在表面活性剂吐温-80存在下,于pH 10.0碱性介质中,Cu(Ⅱ)与铜试剂(DDTC)形成灵敏度高的棕黄色络合物。铜含量在0.028~4.70 mg.L-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.32×103L.mol-1.cm-1,检出限为0.01 mg.L-1,相对标准偏差为1.04%~1.67%,回收率为96.1%~101.7%,测定结果与有机溶剂萃取法一致。     

激光诱导荧光光谱分析法研究 Ⅳ.钐-三氟乙酰丙酮-三正辛基膦化氧-浓乳-100的荧光特性研究及应用

采用激光诱导荧光光谱测定装置研究了Sm-三氟乙酰丙酮(TFA)-三正辛基膦化氧(TOPO)体系的激光诱导发光特性和发光机理。根据配合物体系中各组份的光谱特性和光谱能级,提出Sm-TFA-TOPO体系的能量传递机制。拟定了在农乳-100存在下,TFA-TOPO体系测定痕量钐的激光诱导荧光光谱分析新方法。不经分离,用于氧化钇和合成水样中痕量钐的测定,操作简便、快速,结果令人满意     

共发光现象的研究——钇存在下Sm-TTA-Phen-TritonX-100体系的荧光光谱

钐-2噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲哕啉(Phen)-苯萃取荧光体系的研究结果表明,钐的测定灵敏度较低,符合比耳定律的浓度范围也较窄。我们在实验中发现,在Sm-TTA-Phen-TritonⅩ-100体系中加入一定浓度的钇,会使体系的荧光强度提高近1～3个数量级。这种由于某种稀土离子的存在而大大提高另一些稀土荧光体系发光强度的效应,暂称为共发光现象。研究结果表明,可将其应用于痕量钐的测定。     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅩⅤ)非离子表面活性剂吐温-80-达旦黄分光光度法测定微量镉

自六十年代起,阳离子表面活性剂用于分光光度法中以来,胶束增溶分光光度法的研究甚多,但是,阳离子表面活性剂用于偶氮染料——金属离子测定体系产生真正的增敏作用的例子并不多见。至于把非离子表面活性剂用于偶氮染料——金属离子测定体系而产生增敏作用的情况也很少。我们仅见用氯化十四烷基二甲基苄基铵-(口底)唑测定铝以及吐温-80-(口底)唑测定铝的报告。此外,测定镉的胶束增溶分光光度法也甚少见报道。本法用吐温     

时间分辨—窗口技术及其应用

Yamada等研究了铕、钐与噻吩甲酰三氟丙酮生成配合物的荧光衰变特性.为了消除钐在铕测定波长处的荧光干扰,在激光脉冲产生后延迟一定时间,使钐的荧光衰变完全后再对铕的荧光信号采样,可在大量钐存在下测定痕量铕.但用类似的方法消除长寿命荧光信号对短寿命荧光信号的干扰则不可能,无法提高该信号的选择性.本文从理论上探讨了一种新的时间分辨荧光光谱技术——窗口技术,实验结果证明效果良好.     

铕-速尿-TOPO荧光配合物的研究及速尿的测定

在pH7.8的缓冲溶液中,铕离子、速尿和三辛基氧膦(TOPO)反应生成稳定的三元配合物,该配合物溶解在Triton X-100胶束中。以280 nm光波激发,配合物发射出铕离子的特征荧光。分析了三元配合物的紫外及荧光光谱,对配合物的生成及TOPO和Triton X-100的荧光增敏机理进行了探讨。采用时间分辨荧光法测定配合物的荧光强度,其荧光强度和速尿的浓度在一定范围内呈线性关系,建立了工作曲线的线性回归方程。方法的检出限为6.6×10-8mol/L,测定精度RSD为1.3%(4.00×10-6mol/L,n=11)。用此方法测定尿液中痕量速尿,回收率为93.0%～103%。     

铽—间苯二甲酸—TOPO—TritonX—100荧光体系的研究及分析应用

研究了铽—间苯二甲酸—TOPO—Triton X—100体系的荧光特性,在体系的最大激发波长(283nm)和最大发射波长(545nm)下,分别确定了间苯二甲酸、TOPO、Triton X—100的最佳浓度和体系的最佳pH。协同配体TOPO和非离子表面活性剂Triton X—100的引入,使体系的荧光强度较铽—间苯二甲酸二元体系提高约210倍。在最佳条件下,铽离子浓度在1.0×10~(-8)～6.0×10~(-7)ml·L~(-1)范围内与体系的荧光强度成线性关系,检出限为1.0×10~(-9)ml·L~(-1),此体系用于测定混合稀土样品中痕量铽,结果满意。     

新型离子液体作为溶剂萃取光度法测定环境水中超痕量钼

离子液体是一种绿色溶剂,可替代易挥发的有机溶剂用于液/液萃取。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,Mo(Ⅵ)与9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(MBASF)反应形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于522 nm。在显色后的体系中加入离子液体-1-丁基-3-三甲基硅咪唑六氟磷酸盐([C4tmsim][PF6]),Mo-MBASF络合物被高效萃取进入离子液体相。由于离子液体在萃取前后均为透明液体,可直接用于光度法测定钼。在1000 mL水样中,0~4μg Mo(Ⅵ)符合比尔定律,络合物的表观摩尔吸光系数达1.2×107L.mol-1.cm-1。绝大多数离子可大量存在,方法具有高的灵敏度和选择性,已应用于环境水样中超痕量钼的测定。     

吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定地质和环境试样中的钐、铕、铽、镝

本文研究了吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定钐、铕、铽、镝的最佳条件及共存离子的影响。其检测限分别为3.0、0.15、0.09和0.5mg/mL。本文采用荧光法与阳离子交换树脂分离法联用,同时测定了地质和环境试样中的杉、铕、铽、镝含量。     

协同发光效应及其分析应用研究

在研究共存元素对钐、铕、铽和镝配合物荧光发射的影响时,人们曾分别观察到这些配合物的荧光强度不但不随某些共存稀土和非稀土离子浓度的增加而降低;而是在一定浓度范围内随共存离子浓度的增加,配合物的荧光发射大大增强,利用这种效应可大大提高这类配合物的荧光分析灵敏度,我们采用自己组装的激光诱导荧光光谱测定装置,选取铕(钐)-     

金属-1,10-菲萝啉-荧光桃红三元络合物在光度分析中的应用——Ⅱ.萃取-光度法测定微量镍

已知镍(Ⅱ)与1,10-菲萝啉可形成浅色的螯合阳离子[Ni(phen)_3]~(2+[1])最大光吸收在519毫微米,ε值仅11.9。在中性或弱硷性介质中加入荧光桃红时,即形成可被氯仿等有机溶剂萃取的桃红色离子缔合物。本文继1,10-菲萝啉-荧光桃红萃取光度法测定铜后,进一步研究该体系测