聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相的正相色谱性能研究

以3-巯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将末端带有活性基团的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)键合到硅胶上,作为高效液相色谱固定相填料(Sil-PNIPAM)。以正己烷-异丙醇混合液为流动相,苯的衍生物为溶质对Sil-PNIPAM的正相色谱行为进行考察。结果表明该键合相在正相色谱模式下对带有供电子和/或者吸电子基团的化合物具有良好的色谱分离性能。研究表明,正相模式下该键合相的保留机理存在着氢键及π-π等相互作用机制。     

碳纳米管的纯化及其在聚乙烯醇中的分散

采用硫酸和硝酸混合酸对多壁碳纳米管(MWNTs)进行纯化,利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)对MWNTs进行了表征;聚乙烯醇/乙醇(V/V=1:1)溶液分散MWNTs,循环伏安法(CV)测试了碳纳米管/聚乙烯醇膜修饰电极的电化学性能.实验结果表明,混酸处理可以提高碳纳米管的纯度及石墨化程度,并可以在碳纳米管上引入羧基功能团;碳纳米管可以均匀地分散在聚乙烯醇/乙醇溶液中并形成稳定的悬浮液,同时碳纳米管/聚乙烯醇膜修饰电极对苯二酚具有明显电化学催化活性.     

玻璃类注射剂用药包材内表面耐受性测试研究

为筛选出快速有效的玻璃脱片检出方法,初步建立玻璃内表面耐受性的测试方法以供药品研发人员选择参考.采用目检、亚甲基蓝染色试验、不溶性微粒、扫描电子显微镜、离子检测等测试方法,从不同角度考察玻璃类注射剂用药包材内表面耐受性.试验结果表明,玻璃安瓿的内表面耐受性要强于玻璃注射剂瓶,中硼硅玻璃的内表面耐受性要好于低硼硅玻璃,钠钙输液瓶的最差.氢氧化钠溶液对玻璃容器的腐蚀能力要远远强于其余4种腐蚀溶液,并且氢氧化钠的浓度越高,腐蚀能力越强.使用5种不同的检测方法进行考察,从不同角度发现玻璃形制、材质、腐蚀溶液性质、浓度及时间均对玻璃内表面耐受性有影响.5种方法各有优缺点,可供药品研发人员在药品研发的初期对玻璃类包材材料进行筛选时参考选择.     

新型离子液体作为溶剂萃取光度法测定环境水中超痕量钼

离子液体是一种绿色溶剂,可替代易挥发的有机溶剂用于液/液萃取。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,Mo(Ⅵ)与9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(MBASF)反应形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于522 nm。在显色后的体系中加入离子液体-1-丁基-3-三甲基硅咪唑六氟磷酸盐([C4tmsim][PF6]),Mo-MBASF络合物被高效萃取进入离子液体相。由于离子液体在萃取前后均为透明液体,可直接用于光度法测定钼。在1000 mL水样中,0~4μg Mo(Ⅵ)符合比尔定律,络合物的表观摩尔吸光系数达1.2×107L.mol-1.cm-1。绝大多数离子可大量存在,方法具有高的灵敏度和选择性,已应用于环境水样中超痕量钼的测定。     

五种1-烷基-2,3-二甲基咪唑型离子液体的合成及作为Li/LiFeO_4电池电解液的研究

合成了五种新的1-烷基-2,3-二甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺离子液体(alkyl-DMimTFSI).以离子液体作为Li/LiFeO4电池电解液,分别考察不同烷基(正丁基、正戊基、正辛基、异辛基和正癸基)对电解液理化性质、界面性质和电池行为的影响.结果表明离子液体的电化学窗口都可以达到5.6V(-0.4～5.2Vvs.Li+/Li),显示它们具有较好的电化学稳定性.加入碳酸亚乙烯酯作为添加剂后,离子液体电解液在Li负极形成稳定的固体电解质相界面膜(SEI),从而提高了Li负极的稳定性,保护了Li片不受腐蚀.电化学阻抗和循环伏安分析进一步揭示LiFeO4正极与离子液体电解液也有良好的兼容性.此外,研究还表明离子液体中烷基种类严重影响它们的电池行为.采用butyl-DMimTFSI和amyl-DMimTFSI电解液体系的电池充放电容量和可逆性明显优于另外三种离子液体,它们的首次放电容量分别达到145和152.6mAh/g,并表现出良好的充放电循环性能.因粘度最大,采用isooctyl-DMimTFSI电解液的电池首次放电容量仅为8.3mAh/g,但添加碳酸丙烯酯(质量比1∶1)稀释后首次放电容量上升至132.4mAh/g.     

对甲氧基肉桂酸异辛酯-β-环糊精包合物的制备及稳定性

采用饱和水溶液法制备了UVB型紫外线吸收剂对甲氧基肉桂酸异辛酯-β-环糊精包合物,经红外光谱、热重、差示扫描量热对包合物进行了鉴定,证实了包合物的形成。紫外光谱分析表明包合没有改变对甲氧基肉桂酸异辛酯的性质,包合物仍具有吸收紫外线的能力;包合作用增强了对甲氧基肉桂酸异辛酯在乙醇-水混合溶液中的稳定性;热分析表明对甲氧基肉桂酸异辛酯-β-环糊精包合物具有良好的热稳定性。     

交联β-环糊精-可溶性淀粉聚合物的微球吸附防晒剂行为

以对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)和交联β-环糊精-可溶性淀粉聚合物微球为原料,以OMC包封率和载料质量分数为评价指标,通过单因素设计对制备交联β-环糊精-可溶性淀粉聚合物微球吸附OMC的工艺条件进行了优化.结果表明:OMC:交联β-环糊精-可溶性淀粉聚合物微球=1∶100(质量比),50％乙醇溶液为溶剂,25℃下反应60min,包封率为63.63％,载料质量分数6.59％;在0-24h内,OMC在β-环糊精-可溶性淀粉聚合物微球中的累积释料率符合零级释放规律.     

C_(60)与N-羧甲基脱氢枞胺的1,3-偶极环加成反应研究

以脱氢枞胺的衍生物N-羧甲基脱氰枞胺与C60及多聚甲醛为原料,于N2保护下在甲苯中回流48h,经1,3-偶极环加成反应,得到脱氢枞胺基团加成度不同的三种C60吡咯烷衍生物,并对它们的结构进行了表征.