金属-1,10-菲萝啉-荧光桃红三元络合物在光度分析中的应用——Ⅱ.萃取-光度法测定微量镍

已知镍(Ⅱ)与1,10-菲萝啉可形成浅色的螯合阳离子[Ni(phen)_3]~(2+[1])最大光吸收在519毫微米,ε值仅11.9。在中性或弱硷性介质中加入荧光桃红时,即形成可被氯仿等有机溶剂萃取的桃红色离子缔合物。本文继1,10-菲萝啉-荧光桃红萃取光度法测定铜后,进一步研究该体系测     

γ-氨基丁酸碳糊电极电位法测定γ-氨基丁酸含量

制备了一种以邻二氮菲合铁配离子与γ-氨基丁酸形成的缔合物为电活性物的γ-氨基丁酸碳糊电极,并对其性能做了测定。结果显示该电极对γ-氨基丁酸有较好的能斯特响应。γ-氨基丁酸的线性范围为1.0×10-5～8.0×10-2 mol.L-1,极差电位为38mV.pc-1,测定下限(10S/N)为5.2×10-6 mol.L-1。电极用于糙米、青稞籽和茶叶中γ-氨基丁酸含量的测定,结果与分光光度法结果相符。     

荧光桃红-邻菲咯啉分光光度法测定铅及铅合金中微量银

本文研究了荧光桃红-邻菲咯啉分光光度法测定铅及铅合金中微量银,在pH5—6,用EDTA掩蔽干扰离子,可以直接测定铅及铅合金中银,方法快速而准确。     

铁-邻二氮菲-曙红离子缔合物显色反应的研究及应用

研究了在聚乙烯醇-乳化剂OP混合增溶剂存在下,Fe(Ⅲ)-邻二氮菲-曙红离子缔合物的显色反应。提出一种测定Fe(Ⅲ)的新方法,并将其应用于高纯稀土钐、铕、钆中痕量铁的测定。离子缔合物的最大吸收波长为55lnm,表观摩尔吸光系数ε551＝5．4×104。在测定条件下,铁含量在0～8μg／25ml符合比耳定律。     

金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

三元络合物的溶剂萃取及其在分析化学中的应用

许多三元络合物的优良可萃性已成为萃取分离和萃取光度法的重要组成部分。本文从几种类型三元络合物的可萃机理入手,总结其形成规律、分析特性及分析应用和发展趋势。多元离子缔合物多元离子缔合物是溶剂萃取中的一种重要类型。其中碱性有机染料和高分子胺体系较重要,近年来发展起来的冠醚体系缔合物也值得注意。碱性有机染料体系离子缔合物形成多元离子缔合物的碱性染料主要有:三苯甲烷染料,醌亚胺类碱性染料,呫吨类染料,安替匹林及其衍生物。     

溴代十六烷吡啶从碱性氰化液中固相萃取金的研究

基于溴代十六烷吡啶(CPB)与Au(CN)2-络阴离子生成的离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,建立了一种从碱性氰化液中高富集倍数固相萃取金的方法。在碱性介质中,溴代十六烷吡啶(CPB)与Au(CN)2-络阴离子生成离子缔合物,该离子缔合物可被反相键合硅胶固相萃取柱萃取、富集,富集的离子缔合物可用乙醇洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,反相键合硅胶固相萃取柱不被破坏而且可重复使用。方法用于从碱性氰化液中固相萃取痕量金,萃取回收率可超过98%,研究了反向固相萃取金的机理,同时提出了一种从碱性氰化液中提取金的新工艺。     

聚乙烯醇存在下孔雀绿与[PtX_2(SnX_3)_2]~(2-)缔合显色反应的研究与应用

碱性染料阳离子与铂族金属络阴离子形成显色离子缔合物的反应,应用于铂族金属的萃取光度和浮选光度法测定已有一些文献报导。文献的研究表明,在过量卤离子(X~-)存在下的氢卤酸介质中,卤化亚锡与铂形成〔PtX_2(SnX_3)_2〕~(2-)络阴离子,Marczenko采用结晶紫(CV~+)阳离子与〔PtCl_2(SnCl_3)2〕~(2-)络阴离子形成离子缔合物用苯浮选,沉淀溶于乙醇后作光度测定铂,摩尔吸光系数可达2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。文献采用明胶使此类难溶于水的离子缔合物胶束增溶,在溶液中直接光度测定铂族     

在非离子表面活性剂存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷

文献报导了基于利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物所建立的水相测磷、砷和锗的分光光度法,为发展此类高灵敏度的显色反应和扩大非离子表面活性剂在光度分析中的应用提供了新的途径。本文研究在乳化剂OP存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷。为非离子表面活性剂对离子对缔合物的增溶作用又提供了一例。     

离子液体[Emim]PF6-邻菲咯琳萃取回收废旧电池中镐、镍离子的研究

研究了疏水性离子液体[Emim] PF_6-邻菲咯琳萃取体系对废旧镍镉电池中镉、镍离子的萃取性能,考察了振荡时间、温度、平衡水相酸度和萃取剂用量时萃取性能的影响.在水相pH值为5.91、温度为80℃时,4.0mL4g/L的邻菲咯琳与3.0mL离子液[Emim] PF_6组成的萃取体系时废旧电池液中镉、镍离子萃取效果良好.同时研究了废旧离子液在不同时间及酸度下的反萃效果,在浓度为1.0mol/L的盐酸介质中反萃1h,镉、镍离子能较好地被反萃.     

在非离子表面活性剂存在下,结晶紫--磷钼杂多酸光度法测定微量磷

利用碱性染料-杂多酸离子缔合物的萃取光度法测磷已较为人们所熟悉。近年来,利用水溶性高分子对离子缔合物的分散和稳定作用,于水相中直接测磷的方法也已陆续见诸报导。但迄今,尚未见利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物以测定微量磷的报导,本文对此作了研究,拟定了在非离子表面活性剂存在下光度测磷的具体步骤,并用于钢铁中微量磷的测定。     

离子浮选-分光光度法测定水中痕量铁

泡沫浮选法在水质分析中的应用,国外已有许多报道。其中的共沉浮选法在国内已有报道,但离子浮选法国内未见报道。我们根据Fe~(2+)和二氮杂菲生成的配阳离子与阴离子表面活性剂形成离子缔合物而被浮选的特点,试用离子浮选-分光光度法测定水中痕量铁,获得了较好的结果。     

铟-碘-乙基紫显色反应的探讨与应用——镓中铟的光度测定

自从许生杰等和松尾力等分别将乙基紫应用于萃取光度法以来,已建立了测定微量锑、铼、铊、金、钽、银、硼、碘、磷和汞的方法。本文探讨了铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,对缔合物的形成条件、组成、光度性质作了较详细的研究并成功地拟定了镓中微量铟的直接萃取光度法。方法在选择性及重现性方面均较结晶紫法和孔雀绿法优越,手续简便、快速。 (一)主要试剂及仪器 1.铟标准溶液:称取0.1209g光谱纯三氧化铟,加入10ml 1:1盐酸,在水浴上加热溶     

正三辛胺萃取-吸光光度法测定重油中微量钒

测定重油中的钒常采用鞣酸 -硫代乙醇酸比色法 [1] ,该法灵敏度低 ,还需用离子交换法分离干扰离子 ,操作繁琐。文献 [2 ]用 V ( ) - H2 O2 - 5- Br-PADAP三元络合物测定钢铁中钒 ,该显色体系灵敏度高 ,但 Fe3 、Co2 等离子严重干扰 ,该文用EDTA、柠檬酸三铵及邻二氮菲加以掩蔽并对其掩蔽效果作了多次考查 ,均未成功。通过改变介质 ,用正三辛胺萃取分离干扰离子 ,已测定了重油中钴和镍 [3]、铜 [4 ,5]、镍 [6] ,本文用正三辛胺萃取 Fe3 、Co2 等干扰离子 ,测定了重油中的钒 ,方法简便、灵敏。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2 A…     

一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀

应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵     

碘化物—碘—孔雀绿—苯体系吸光光度法测定微量锰

基于Mn(Ⅶ)氧化I~-产生I_3~-,I_3~-与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应,缔合物可被苯萃取,发展了一种间接萃取吸光光度法测定微量锰的新方法,方法的灵敏度高,摩尔吸光系数达2.51×10~5,是目前光度法测定锰最灵敏的方法之一,且重现性好,具有一定的选择性,用于水样中微量锰的测定,结果满意。     

青铜中铁的导数分光光度法测定

青铜除含主要成份铜和锡外,根据对其性能的不同要求,还可能含有少量铁、铝、锰、镍、锌、铅、锑、砷、磷、硅等元素。青铜中铁含量的测定,可以用以邻菲啰啉为显色剂的经典分光光度法。但是当试样中铁的含量比铜的含量少得太多(如小于1:90)时,在Fe~(2+)离子与邻菲啰啉形成的配合物的最大吸收峰处(511nm),铜的干扰不可忽略,误差将大于5.9％(见图1)。故一般需要用萃取等预分离手段把主体铜分离去之后再进行铁的测     

银-邻菲咯啉-曙红离子缔合物显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇-TritonX-100混合溶液中银邻菲咯啉-曙红离子缔合物的显色反应,对人工合成样品和实际试样进行分析表明,准确度和重现性均较满意。并对该混合溶液的协同增敏作用机理作了初步探讨。     

Cu(Ⅰ)-2,2′-联喹林-荧光素三元缔合配合物萃取光度性质研究

对Cu(I)-2,2′-联喹林与四嗅四碘、四氯四碘荧光素所形成的三元缔合配合物的萃取光度性质进行了较全面的研究.因离子对的等色性、缔合物的增敏效应以及向氯仿萃取液中加入乙醇或丙酮的增敏作用,大大提高了测定的灵敏度(ε>1×10~5).萃取体系又因保留了Cu(Ⅰ)专属试剂的整合反应,从而具备良好的选择性.     

火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷

提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.