实现标准物质量值溯源性的初步探讨

叙述了研究标准物质量值溯源性的必要性,讨论了实现标准物质量值溯源性的基本途径及技术难点。指出了量值溯源的关键是对定值方法和分析过程质量保证技术进行系统的研究。     

标准物质的作用

标准物质作为具有准确量值的计量标准 ,是化学计量的重要组成部分和量值传递与溯源的一种重要手段 ,广泛应用于国民经济和社会发展的各个方面 .其主要作用在于 :1　保存和传递特性量值 ,建立测量溯源性　　标准物质是特性量值准确、均匀性和稳定性良好的计量标准 ,具有在时间上保持特性量值 ,在空间上传递量值的功能 .通过使用标准物质 ,可以使实际测量结果获得量值溯源性 .2　保证测量结果的一致性、可比性通过校准测量仪器 ,评价测量过程 ,由标准物质将测量结果溯源到国际单位 (ＳＩ)制 ,保证测量结果的一致性、可比性 ,从而达到量值统一 …     

化学计量研究进展

叙述了化学计量的特点、作用和重要性及其研究内容,探讨了标准物质量值传递系统及实现标准物质量值溯源性的途径,阐述了建立化学测量溯源性的重要性、困难性、复杂性及基本设想和途径,并对化学计量中物质的量“摩尔”进行了简要论述。     

化学计量研究进展

叙述了化学计量的特点、作用和重要性及其及研究内容，探讨了标准物质量值传递系统及实现标准物质值溯源性的途径，阐述了建立化学测量溯源性的重要性、困难性、复杂性及基本设想和途径，并对化学计量中物质的量“摩尔”进行了简要论述。     

血清雌二醇标准物质的研制

介绍高浓度血清雌二醇标准物质的研制。采集的全血不加任何添加剂和抗凝剂,离心分离出血清,分装。采用同位素稀释–液相色谱串联质谱法(ID–LC–MS/MS)对高浓度血清雌二醇标准物质进行定值及均匀性和稳定性检验,对定值不确定度进行了评定。结果表明,高浓度血清雌二醇标准物质定值结果为3.06 ng/g,扩展不确定度为0.08 ng/g(k=2),均匀性和稳定性符合国家标准物质技术要求。采用IFCC RELA比对样品和欧洲标准局标准物质血清17β-雌二醇标准物质对定值方法进行确认,测量结果的标准偏差在该标准物质量值的不确定度范围内。研制的标准物质量值经过日本计量院验证,测量结果为(3.03±0.1)ng/g。该标准物质的量值具有溯源性和准确性。     

浅谈蛋白质含量量值溯源传递体系的构建

简述了蛋白质含量测定结果溯源到SI单位的重要性,结合中国计量科学研究院开展的工作及当前国际蛋白质计量发展的趋势,阐述了实现蛋白质含量测定结果溯源到SI单位的两种方案,方案中蛋白质标准物质的定值结果可以通过同位素稀释质谱法、滴定法、凝固点下降法等权威计量方法最终与SI单位连接,因此保证了蛋白质标准物质定值结果的准确和可溯源.以蛋白质标准物质作为量值的载体,可实现蛋白质含量量值在应用领域的传递,从而构建起蛋白质含量量值溯源和传递体系.     

临床检验量值溯源及其标准物质的研究现状

介绍临床检验量值溯源及标准物质在临床检验领域的重要性与必要性,比较了国内外临床检验用标准物质及临床参考系统的研究现状。建议国家应投入资金,研制更多的高等级临床用标准物质,建立较完整的临床检验溯源体系,提高国际互认能力并降低重复测量费用。     

标准物质的溯源性

1 前言 随着科学技术的发展,有关标准物质的国际活动日趋增多。通商贸易问题和地球环保问题是国际上共同关心的重要问题,为确保对产品质量和环境污染评价等基础工作的计量测试的可靠性,有必要研制具有统一量值的标准物质。特别是已确定特性量值并具有溯源性的标准物质在国际上变得越来越重要。笔者对日本的国家级标准物质,特别是环境计     

化学测量溯源性的探讨

结合化学测量的特点，探讨了实现化学测量量值溯源性的若干问题，主要有实现化学测量量值溯源性的由来、现有的技术基础、溯源性的基本设想及相关的几个问题。     

化学测量溯源性的探讨

结合化学测量的特点,探讨了实现化学测量量值溯源性的若干问题,主要有实现化学测量量值溯源性的由来、现有的技术基础、溯源性的基本设想及相关的几个问题。     

加湿气体标准物质水含量分析

利用称量法、饱和蒸气压法、流量法3种不同原理的方法分析加湿气体标准物质中加湿量(水分的变化量),测定结果分别为4.66,4.68,4.70 g。依据3种方法的测量模型计算得到3个湿度量值的标准不确定度分别为0.016,0.025,0.666 g。为加湿后气体湿度值的量值溯源提供了3种可靠的方法,为加湿气体标准物质的制备和水含量溯源提供了新思路。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

水中溴酸根溶液标准物质的研制

采用称量滴定法测定溴酸钾试剂纯度,离子色谱与等离子体质谱对高纯溴酸钾试剂中杂质进行分析。水中溴酸根溶液标准物质采用容量法配制。采用离子色谱法进行均匀性检验,以称量滴定法进行稳定性监测,并以称量滴定法和离子色谱法进行核对。结果表明该标准物质具有良好的均匀性、稳定性,量值溯源明确,其扩展不确定度为0.3%(k=2)。     

GBW(E)100675乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW (E)100675)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW (E) 100673)为原料,采用重量容量法配制。依据《JJF 1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性5个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E) 100675的定值结果为1μg/mL,不确定度为3%。该展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

理化实验室标准物质的管理

<正>标准物质是具有准确的特性量值、高度均匀与稳定性良好的测量标准,是量值传递的物质基础。在理化检测中,标准物质可被用于测量系统的校准、测量程序的评估、给其他物质赋值、质量控制和分析方法的评价等。这些测量都依赖于标准物质,并由标准物质将测量的结果溯源到国际单位制(SI)。因此,标准物质是实验室开展检测工作所必需的重要资源,其正确的管理和使用是实验室检测工作的一项重要基础内容,也是实验室质量管理体系的重要     

甲基苯丙胺标准物质的定值与不确定度分析

为了建立法庭科学毒品检测量值溯源体系,研制了甲基苯丙胺纯度标准物质。通过红外光谱、质谱法对甲基苯丙胺样品进行定性分析,优化并建立了高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热法(DSC)两种定值分析方法。采用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机离子的含量。通过均匀性与稳定性检验结果表明,甲基苯丙胺标准物质的均匀性良好,稳定性至少1年,同时对其进行了不确定度评定。研制的甲基苯丙胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2)。     

有机成分标准物质的研究

列出了国家标准物质研究中心最近研制的有机成分标准物质。高纯度、定值准确可靠、良好的溯源性和系列性是这些标准物质的特点。对其应用作了介绍,并指出了将来的研究方向。     

甲醇中微量水分标准物质的研制

用无水甲醇试剂研制了甲醇中微量水分标准物质,对研制的标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,该标准物质均匀性良好,其量值在一年内无显著变化,具有较好的稳定性。采用与国家一级标准物质比较法进行定值,研制的甲醇中微量水分标准物质的定值结果为0.103%,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质满足卡尔·费休水分测定仪检定校准的要求。     

氟喹诺酮混合溶液标准物质研制

建立甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质的制备方法。采用重量-容量法配制混合溶液标准物质,以配制值作为标准物质的特性量值,考察不同氟喹诺酮药物之间互为杂质情况,采用高效液相色谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对制备过程产生的不确定度进行评定。研制的甲醇中8种氟喹诺酮药物混合溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其质量浓度均为100 mg/L,相对扩展不确定度为2%~3%(k=2),已被批准为国家二级标准物质,编号为GBW(E)083598。该混合溶液标准物质可为农产品质量安全监测与风险评估中氟喹诺酮类药物残留测定提供溯源保障。     

低温热分析标准物质的研制

研制了两种0~100℃热分析标准物质,分别为金属镓和水杨酸苯酯标准物质。研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性,采用与NIST,LGC相应标准物质比较的方法定值。NIST为SRM 2234镓,其定值采用288.6~314.35 K范围内的绝热热量计测得温度及热量值;LGC用绝热法为水杨酸苯酯的熔化温度和熔化热定值,两种方法都可以直接溯源至SI单位。对定值结果的不确定度进行了分析和评定。镓和水杨酸苯酯标准物质的熔化温度分别为(29.77±0.20)℃(k=2),(41.81±0.34)℃(k=2);熔化热分别为(80.52±0.48)J/g(k=2),(88.94±0.62)J/g(k=2)。研制的两种标准物质满足国家标准物质的技术要求,申报已获批准。