宝藿苷Ⅰ纯度标准物质的研制

以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

黄芩素纯度标准物质的定值及其不确定度评定

为了满足食品及医药等领域的检测需求,研制了黄芩素纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和红外光谱法对黄芩素纯度标准物质原料定性后,利用高效液相色谱法(HPLC)和定量核磁技术(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,QNMR)对黄芩素的纯度进行了定值,并用HPLC法对黄芩素纯度标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的黄芩素纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为98.8%,0.8%(k=2)。     

葫芦巴碱标准物质的研制

研制葫芦巴碱标准物质。分别采用质量平衡法和定量核磁法两种不同原理方法对葫芦巴碱标准物质的纯度进行定值。利用高效液相色谱法对葫芦巴碱标准物质的均匀性和稳定性进行考察。对葫芦巴碱标准物质纯度定值结果的不确定度进行评定。结果表明,葫芦巴碱标准物质的纯度定值结果为99.31%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。研制的葫芦巴碱标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合二级标准物质技术要求。     

磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的研制

研制了有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)标准物质。采用硅胶柱层析法对TCEP原料进行纯化,得到纯度大于99%的TCEP纯品。通过红外光谱和气相色谱–质谱准确定性分析后,利用气相色谱法和气相色谱–质谱法结合热重分析法分别对TCEP纯物质进行纯度定值。将制备的50 g TCEP纯品分装到100个小瓶中,每瓶0.5g,从中随机选取10瓶,进行均匀性和稳定性实验,结果表明,研制的TCEP标准物质均匀性良好,在半年内是稳定的。研制的有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的纯度定值为99.56%,扩展不确定度为1.18%(k=2)。研制的磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质满足国家二级标准物质标准的要求。     

黄豆黄素纯度标准物质研制

建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%（质量分数）的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW 10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。     

锰纯度定值及其单元素溶液标准物质的研制

以高纯锰为原料研制锰单元素溶液标准物质。采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及元素分析仪3种方法测定高纯锰中杂质元素的含量,并通过杂质扣除法确定了高纯锰的纯度为(99.95±0.04)%(k=2)。采用重量–容量法制备了锰单元素溶液标准物质,以配制值作为锰单元素溶液标准物质的标准值。对溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,其均匀性与稳定性良好。对标准物质的不确定度进行了评定。锰单元素溶液标准物质的浓度值为100μg/mL,相对扩展不确定度为0.8%(k=2)。该标准物质的量值准确,可用于锰元素的分析检测、检测方法评价与仪器校准。     

氢化可的松纯度标准物质的研制

介绍纯度标准物质氢化可的松的研制方法.采用高效液相色谱法对该标准物质进行了定值及均匀性、稳定性检验.该标准物质定值结果为99.5%,扩展不确定度为0.2%,其均匀性和稳定性检验结果表明,该标准物质符合国家一级标准物质的技术要求.     

GBW(E)100675乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW (E)100675)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW (E) 100673)为原料,采用重量容量法配制。依据《JJF 1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性5个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E) 100675的定值结果为1μg/mL,不确定度为3%。该展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

水中亚硝酸根离子标准物质的研制

研制水中亚硝酸根离子标准物质。采用杂质扣除法和差式扫描量热法确定原材料亚硝酸钠的纯度为99.86%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2);采用重量–容量法配制水中亚硝酸根离子标准物质,并对研制的标准物质进行F检验和趋势线检验。结果表明,研制的水中亚硝酸根离子标准物质的标准值为1 000 mg/L,相对扩展不确定度为1%(k=2)。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于亚硝酸根离子分析检测方法评价和仪器校准,符合国家二级标准物质的要求。     

Certified calibration solution reference material for the determination of perfluorooctane sulfonate from the National Metrology Institute of Japan (NMIJ)

A new calibration solution reference material for the determination of perfluorooctane sulfonate anion (PFOS) and its salts has been issued as a certified reference material (CRM) by the National Metrology Institute of Japan, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (NMIJ/AIST). The purity amount-of-substance fraction of raw material potassium perfluorooctane sulfonate (K-PFOS) was evaluated based on the results obtained using the freezing point depression method, and the purity mass fraction of the raw material was calculated using the average molar mass of impurities, the molar mass of K-PFOS, and the purity amount-of-substance fraction. The certified concentration of this CRM was obtained by multiplying the dilution ratio of the raw material in a prepared solution (methanol) determined from the gravimetric blending method by the purity of the raw material. The preparation concentration of K-PFOS as a certified value of NMIJ CRM 4220-a was determined to be 9.93?mg?kg^?1. In addition, the standard uncertainty of the certified value was evaluated from the purity evaluation as well as from sample inhomogeneity, instability, and preparation variation obtained from LC/MS measurements of different gravimetrically prepared solutions of the NMIJ CRM. Consequently, the expanded uncertainty was estimated to be 0.15?mg?kg^?1 with a coverage factor k?=?2 corresponding to the half-width of estimated confidence interval of approximately 95%.     

5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮标准物质的研制

研制了呋喃它酮的代谢产物5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质.采用红外光谱和液相色谱-质谱法对AMOZ进行了定性鉴定,建立并优化了用于AMOZ主成分定值的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和差示扫描量热法(DSC).将卡尔费休法和热...     

乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的制备及定值

采用乙酰甲胺磷纯度标准物质为原料,以丙酮为溶剂,制备了浓度为1．00mg／mL的乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质,用液相色谱法和气相色谱法进行了确认,A类标准不确定度为0．009％,B类标准不确定度包括标准物质制备、原料纯度、不均匀性和不稳定性引入的不确定度,其量值分别为0．43％,0．10％,0．87％和0．24％,合成不确定度为0．03mg／mL（k=-2）,乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的浓度为（1．00±0．03）mg／mL。     

聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制

介绍聚甲基丙烯酸甲酯氧指数标准物质的研制过程：对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值和不确定度进行了逐项分析。采用本体聚合的聚甲基丙烯酸甲酯板材直接加工制备标准物质，标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值准确可靠，标准值为17．9％，扩展不确定度为0．28％。     

贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。     

PE熔体流动速率标准物质的研制

介绍PE熔体流动速率标准物质的研制过程。采用聚合物共混技术制备标准物质，6家实验室协作定值，定值方法采用GB／T3682—2000标准。研制的PE熔体流动速率标准物质的均匀性、稳定性良好，定值结果准确、可靠。标准物质的稳定期大于1a，标准值为20．10g／(10min)，扩展不确定度为0．46g／(10min)。     

诺龙甲醇溶液标准物质的研制

利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验.对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇溶液标准物质的浓度为1.00 mg/mL时,相对扩展不确定度为1.0%,k=2.     

Creatinine determination in urine from the point of view of reference values

In this paper, the creation of a certified reference material for urinary creatinine is described. We used the Jaffe method and HPLC method for establishment of the certified value. Homogeneity tests are also described. We obtained material with sufficient homogeneity, stability, and with certified value (expanded uncertainty, k=2 for CI 95%) (7.77±0.27) mmol·L⁻¹. This material was consequently used for the interlaboratory comparison (EQA Czech Republic for clinical chemistry). Twenty-nine percent of the participants obtained measurement results within the interval of the certified value ± expanded uncertainty, while 85% of the participants obtained values inside the interval of the certified value ± target measurement uncertainty. Direct use of the certified reference materials for method evaluation in EQA programs means a significant advance for monitoring and documentation traceability of results in routine measurements.     

Proficiency testing scheme for the harmonization and comparability of analytical measurements

According to the experience of the successful implementation of proficiency tests (PT) by using the certified reference value as the assigned value, a new scheme of evaluation is presented by suggesting the use of the uncertainty associated with the certified value. The technical performance of laboratories is evaluated by the parameter quadratic mean error (QME), which is the square root of the sum of the square of the bias and that of the standard deviation of the laboratory. This parameter is considered as the estimate of the measurement uncertainty of the laboratory and is compared to the uncertainty (U) associated with the certified value provided by an NMI. Considering that the calibration and measurement capability, known as the CMC, is recognized among NMIs, the ratio QME/U enables us to compare the PT relative to the CMC of an NMI, and, consequently, to any other comparison results based on the CMC of signatories of the mutual recognition arrangement (MRA) of the International Committee of Weights and Measure (CIPM). Presented at BERM-11, October 2007, Tsukuba, Japan.     

毫米波反射率标准样板研究

介绍毫米波段雷达吸波涂层反射率标准样板的研制和定值方法.采用高效复合吸收剂涂层、双层结构和精密机械加工等手段进行标准样板的设计、制备.该标准样板反射率标称值分别为-5、-10、-15 dB,扩展不确定度小于1 dB,具有稳定性高、响应平坦的特点,已经在吸收材料反射率专用测量设备校准方面得到应用.