二安替比林-(2,4-二溴)-苯基甲烷催化光度法测定钌

在磷酸介质中 ,钌 ( )对高碘酸钾氧化二安替比林 - (2 ,4 -二溴 ) -苯基甲烷 (DADBM)显色反应具有明显的催化作用 ,建立了一种钌的高灵敏分析方法 ,检出限为 2 .0× 10 -9g/L,钌的含量在 0— 30 μg/L范围内符合比耳定律 ,本法用于矿石中痕量钌的测定 ,结果令人满意     

β-环糊精增敏催化动力学法测定痕量锰的研究

在活化剂氨三乙酸存在下, 痕量锰催化高碘酸钾氧化茜素绿,β-环糊精使高碘酸钾氧化茜素绿体系的灵敏度再提高2.5倍, 选择性得到明显改善。测定锰的线性范围为0.4～2.4 ng· mL-1, 检出限为 0.097 ng· mL-1, 相对标准偏差0.45%(n=12), 该方法可用于酒样、谷物中锰的测定。该研究也对该体系的反应机理进行了探讨。     

ICP－AES法测定钨酸钇钾激光晶体中的Er和Nd

应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钨酸钇钾［ｋＹ（ＷＯ４）２］激光晶体中的Ｅｒ和Ｎｄ。试样用磷酸分解，Ｔｍ被选作内标元素。Ｅｒ和Ｎｄ的回收率分别为９８．６％－１０５．３％和９６．５％－１０５．８％，相对标准偏差分别为１．９０％和１．６０％。     

催化光度法测定痕量锰

基于在醋酸和醋酸钠介质中 ,锰对高碘酸钾氧化亚甲蓝褪色的新指示反应建立了一个新的催化动力学测定痕量锰的方法。在最佳条件下 ,用固定时间法 ,可测定 5— 80 ng/ 2 5 m L范围内的锰。应用于水样测定 ,获得了满意的结果     

抑制高碘酸钾氧化结晶紫分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)

研究发现.在体系自身酸度条件下(pH=6.5),0.05mol/L高碘酸钾能氧化结晶紫褪色,而痕量铋又能灵敏地抑制该反应.据此建立了抑制高碘酸钾氧化结晶紫分光光度法测定痕量铋(Ⅱ)的新方法,该方法的线性范围为0.002-o.05ng/mL,检出限为0.5pg/mL.本方法具有高灵敏度、选择性好、操作简便、反应快速等特点,并且用于人发和茶叶中痕量铋的测定,获得满意的结果.     

高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在磷酸和热水浴中 ,Rh( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法。本方法的线性范围为 0— 4 .0 μg/ 2 5 m L,检出限为 4 .71× 10 -10 g/ m L。对 2 .0 μg/ 2 5 m L Rh( )测定的相对标准偏差为 1.4 3% (n=11) ,催化反应的表观活化能为 12 5 .8k J/ mol。此法已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果令人满意。     

火焰原子吸收法直接测定蒸馏酒中锰

前言在现行的国家卫生标准检验方法中,高碘酸钾氧化比色法(以下简称比色法)是测定蒸馏酒中锰的唯一方法,亦有文献介绍使用原子吸收法,但样品需经消解等前处理。我们研究了酒样不经处理直接导入空气-乙炔火焰,原子吸收测定锰含量的实验条件,并与比色法作了对比。结果表明,两种方法的测定结果无显著差异,但原子吸收法的精密度、准确度都优于比色法,测量下限低于比色法,且具有操作简便、快速、抗干扰能力强等优点。     

Molecular Dynamics Study on Microstructure of Potassium Dihydrogen Phosphates Solution

用分子动力学模拟方法研究了不同温度下磷酸二氢钾(KDP)水溶液的内能和微结构. 水分子被看作简单点电荷模型,磷酸二氢根被看作七节点模型. 另外系统地研究了溶液的内能和径向分布函数. 在饱和温度附近,局域粒子数密度有很大的波动;饱和溶液的比热要比不饱和溶液的比热高表明溶液在低于饱和温度的过程中经历了结晶过程;水中的氧原子跟磷酸二氢根中的氢原子的径向分布函数表明二者之间形成很强的氢键结构;在KDP水溶液中,钾阳离子跟磷酸二氢根中的氧原子有很强的相互作用,并且在饱和溶液中形成的离子对数量更多.     

在D_2O溶液中DKDP晶体两相稳定区的研究

磷酸二氢钾(KH2PO4简称KDP)中的氢被其同位素氘取代后,所形成的磷酸二氘钾(KD2xH2-2xPO4简称 DKDP),具有两种晶相.一种属四方结构,空间群为　　,称为四方变体.另一种属单斜结构、空间群为　　;,称为单斜变体. 单斜晶体在空气中很不稳定,由于空气中的水气与晶体中氘的交换作用,透明晶体变模糊,进而变白松散,结果单斜结构转化成四方结构. 常用的DKDP晶体是四方变体.它具有优良的电光性能.在空气中物理、化学性能稳定,因此在激光调制、偏转和倍频等技术中得到广泛应用。 通常采用降温法培育四方DKDP晶体时,单斜相容易自发结晶和优先…     

砷酸钛氧铷单晶的散射光谱

本文研究了砷酸钛氧铷ＲｂＴｉＯＡｓＯ４ｕ单晶在各种不同几何配置下的拉曼散射光谱,并与磷酸钛氧铷、砷酸钛氧钾、磷酸钛氧钾单晶的振动光谱进行了比较。     

Facile fabrication of manganese phosphate nanosheets for supercapacitor applications

Ionics - Manganese phosphate (Mn3(PO4)2·3H2O) nanosheets are successfully fabricated via a facile chemical precipitation method. The Mn3(PO4)2·3H2O nanosheets synthesized at...     

用多核固体核磁共振研究CsH2PO4 和CsH5(PO4)2的制备

探讨可能用作燃料电池固体酸电解质的化合物CsH₂PO₄ (CDP)和CsH₅(PO₄)₂(CPDP)的制备. CDP和CPDP混合物由摩尔比1∶4的Cs₂CO₃∶H₃PO₄水溶液结晶而成,而CDP和Cs₂HPO₄·1.5H₂O (H-DCHP)混合物依其摩尔比1∶2的水溶液制备. 甲醇清洗能最有效地将CDP从其混合物中分离出来. CDP、CPDP以及H-DCHP的¹³³Cs 和³¹P 魔角旋转谱以及CPDP和H-DCHP的¹H魔角旋转谱均为首次报道,对各化合物的谱峰做了指认. 说明,透过确认合成的电解质以及合成过程所产生的副产物,多核固体核磁共振对于控制固体酸电解质合成的品质是一个非常有用的工具.     

氧化镁薄膜的腐蚀速率研究

研究了以氧化镁（MgO）为牺牲层材料制作热成像阵列器件过程中MgO膜层在磷酸溶液中的湿法腐蚀特性，包括横向腐蚀速率和纵向腐蚀速率，获得了MgO膜层的腐蚀速率随磷酸溶液浓度和温度变化的关系曲线，并得到了用于制作图形和制作悬空结构的较好工艺参量.     

若干具有[(PO4)2Mo5O15]簇骼的化合物的光谱研究

本文对所合成的具有 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼的 3种新颖的有机 磷钼酸盐簇合物(NH3CH2 CH2 NH3) 2 5[(PO4 ) (HPO4 )Mo5O1 5]·7 5H2 O (Ⅰ ) ,(H3NCH2 CH2 NH3) 3·[(PO4 ) 2 Mo5O1 5]·3H2 O (Ⅱ )和(H3NCH2 CH2 NH3) 2 ·[Cu(en) ][(PO4 ) 2 Mo5O1 5]·5H2 O (Ⅲ )用FTIR ,NIR Raman ,紫外 可见漫反射光谱 (UV VisDRS)和荧光光谱等研究手段 ,对其进行光谱研究 ,探讨其结构和性能的关系。在这些化合物中 ,化合物Ⅰ和Ⅱ具有孤立的 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼基元 ,而化合物Ⅲ的 [(PO4 ) 2 Mo5O1 5]簇骼基元是由 [Cuen]基团桥联成链 ;磷钼酸盐的特征振动频率和这些化合物的结构相关 ;UV VisDRS显示 ,在 2 0 0和 2 6 0nm左右有两个杂多化合物的特征吸收谱带 ;化合物的稳态荧光光谱中 ,观察到以 2 4 0nm激发 ,在大约 4 0 0nm附近出现的由金属氧簇Oμ→Mo跃迁激发所引起的较强的发射峰 ,在化合物 (Ⅲ )中 ,还观察到通过 [Cuen]的荷移跃迁的以 5 70nm激发所产生的 6 0 4nm的发射峰。     

若干具有[（PO4）4Mo6^VO15]^12^-簇骼的化合物的光谱研究

Five novel organic-molybdenum phosphates with [(PO4)4Mo6(V)O15]12- cluster, Na x (H4TETA)3 x (H3O)5 x {Zn[(HPO4)2(PO4)2Mo6O15]2} (2), (H2en)7 x (H3O)4 x {Cu[(HPO4)2(PO4)2Mo6O15]2} x H2O (3), (H3DETA)2 x (H3O)3 x {Co0.5[(HPO4)2(PO4)2Mo6O15]} x H2O (4), [Co(H3TETA)]2{Co0.5[(HPO4)(PO4)3Mo6O15] x 3.5H2O (5) and (H3DETA) x (H3O)4 x {Co1.5 [(HPO4)2(PO4)2Mo6O15]} x 0.5H2O (6), have been synthesized. The relationship between their properties and structures was studied by using FTIR, NIR FT-Raman, UV-Vis DRS and fluorescence etc. In these compounds, every two [(PO4)4Mo6O15] clusters are coordinated by a metal atom to form a {M[(PO4)4Mo6O15]2} dimer. In compound 2, 3 and 4, {M[(PO4)4Mo6O15]2} dimers are hydrogen-bonded by the organic molecules and water molecules to form a three-dimensional expended framework, respectively. In compound 5 and 6, {Co[(PO4)4Mo6O15]2} dimers are coordinated by [Co(H3TETA)] groups and [CoO4] tetrahedra to form a network, respectively. These characteristic vibrational frequencies of the molybdenum phosphates are related to the structure of these compounds. Three characteristic bands in UV-Vis DRS spectra of these compounds have to be attributed to the absorptions of O(d) --> Mo, O(mu) --> Mo and O --> M charge transfer, respectively. These compounds exhibit strong fluorescence emission bands at about 410 nm when excited by 240 nm, which are caused by O(mu) --> Mo charge transfer.     

偏磷酸钛基体中四价铀离子的荧光

本文用蒸发溶液法制备了Th(PO3)4、U(PO3)4及掺杂了U4+的Th(PO3)4:U4+单晶,确定了β-U(PO3)4属于正交晶系Cmca-D2h18点群,α-U(PO3)4和Th(PO3)4都为三斜晶系P1或P1点群,给出了它们的晶格参数.测量了U(PO3)4吸收谱,和Th(PO3)4基体中U4+的激发和荧光谱.在近紫外光激发下,Th(PO3)4:U4+产生一组荧光,对应于U4+离子的6d-5f电子跃迁.270和298nm的荧光寿命约10ns,对应于电偶极跃迁.在波长为553nm绿光激发下,Th(PO3)4:U4+中四价铀的电子产生上转换效应,释放出358和533nm窄带荧光、它们属于U4+的5f-5f电子跃迁,分别对应于3P2-3H4和1I5-3H4。给出了相应的荧光和上转换效应的跃迁能级图.     

L-苏糖酸及其金属化合物的红外光谱研究

制备了高纯度的L-苏糖酸及其与钙、镁、锰、钴、镍和锌的化合物,用化学分析和元素分析确定了它们的组成;通过红外光谱分析研究,确定金属离子与L-苏糖酸的羰基氧配位,同时与羧基脱质子配位,而醇羟基质子不解离,金属离子为sp~3杂化,配位数为4。     

叶绿素a锰（Ⅲ）和叶绿素a锰（Ⅱ）的合成和光谱

叶绿素ａ锰（Ⅲ）（Ｍｎ（Ⅲ）－Ｃｈｌ－ａ）由脱镁叶绿素（Ｐｈｅｏ－ａ）和醋酸锰（Ⅱ）合成而得，用反相高效液相色谱法分离纯化，叶绿素ａ锰（Ⅱ）（Ｍｎ（Ⅱ）－Ｃｈｌ－ａ）用Ｎａ２Ｓ２Ｏ４还原时绿素ａ锰（Ⅲ）获得，研究了它们的元素分析（ＥＡ），紫外可见吸附光谱（ＵＶ－Ｖｉｓ）和傅里叶红外吸收光谱（ＦＴ－ＩＲ）证明了此二种配合物的合成，并给出了（Ｍｎ（Ⅲ）－Ｃｈｌ－ａ）与（Ｍｎ（Ⅱ）－Ｃｈｌ－ａ）的组成分     

GF-AAS法测定处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及其应用

研究了石墨炉原子吸收法（GF-AAS法）测定一级处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及在最佳改进剂条件下测定污水灌溉土壤中铅的GF-AAS法。试验了磷酸二氢铵, 磷酸铵, 氯化铵, Pd-Mg和磷酸二氢铵+硝酸镁+硝酸铵等基体改进剂对测定一级处理污水灌溉土壤铅的基体改进作用,并根据基体改进剂的改进效果,最佳灰化温度和原子化温度, 选定了最佳基体改进剂和测定条件。40 g·L-1的磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为850 ℃,原子化温度为1 600 ℃时,用氘灯校正背景GF-AAS法进行测定,测定方法的RSD为2.6% ,回收率在92.4%～104%之内。     

新型发光材料磷酸锌钾纳米片的制备

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料采用固相反应合成磷酸锌钾,应用均匀设计和数据挖掘技术设计实验方案,采用XRD、SEM和EDS等方法对产物进行表征,并对产物的长余辉发光性能进行了研究。结果表明,根据产物的产率和锌的含量进行回归分析可以建立2个数学模型,对模型进行优化处理可以得到固相法合成磷酸锌钾的最优工艺条件。在n(K3PO4·3H2O)∶n(ZnSO4·7H2O)=1.01、研磨时间31 min、保温温度750℃、保温时间3.2 h的最优条件下制备的KZnPO4纳米片,在紫外光照后可产生蓝绿色长余辉发光,最强发光峰的波长范围为415～530 nm。