煤矸石中痕量钴的催化光度法测定

研究了在 pH 10.0的 Na2B4O7－ NaOH介质中,痕量 Co(Ⅱ )催化 H2O2氧化桑色素的褪色反应,褪色程度与 Co(Ⅱ )量在一定范围内呈线性相关。基于此,建立了一种测定痕量 Co(Ⅱ )的光度法。结果表明方法的检出限为 7.6× 10－ 2 μ g/L, Co(Ⅱ )质量浓度在 0.0～ 50.0 μ g/L范围内符合比尔定律。结合 N530萃取剂萃取分离,测定了煤矸石中的痕量钴。     

溶剂浮选-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)

本文采用溶剂浮选分离富集,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)以和Co(Ⅱ)。以双硫腙为捕集剂,甲基异丁基酮(MIBK)为浮选溶剂,确定了最佳浮选条件。所拟定的方法用于自来水和工业用水中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的测定,金属离子的富集倍数为37,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限分别为0.2μg/L、1.08μg/L和0.38μg/L;样品加标回收率在94.7%~103.2%之间;测定结果的RSD≤4.67%。     

没食子蓝-H_2O_2-OH-测定 Co(Ⅱ)的化学发光新体系

本文报道了一个化学发光测定痕量CO(Ⅱ)的新体系。该体系是基于Co(Ⅱ)催化没食子蓝-H_2O_2-OH-反应产生发光。选择了最佳条件。该法对Co(Ⅱ)检测限为O.01μg/L,工作曲线线性区间超过了3个数量级。在四十余种离子中,Fe(Ⅲ)会产生干扰。采用钛铁试剂作掩蔽剂,可允许100倍Fe(Ⅲ)存在。该方法用于测定三氧化钼中的痕量Co(Ⅱ),结果令人满意。     

催化光度法测定痕量钴的研究

研究了钴 (Ⅱ )离子在碱性介质中催化H2 O2 氧化 2 ,2′ 二甲基 4 ,4′ 二氨基联苯 (o Tolidine)的显色反应 ,发现当Co2 +浓度在 0 8～ 3 6ng mL时具有强烈的催化显色作用 ,而当Co2 +浓度在 0 0 4～0 2 4 μg mL时则对显色作用具有抑制效应。基于此研究了测定痕量Co(Ⅱ )离子的影响因素 ,建立了测定痕量Co2 +离子的催化光度法。测定的线性范围Co(Ⅱ )的浓度在 0 0 4～ 0 2 4 μg mL时 ,灵敏度为 3 1 6× 1 0 -6g L ;Co(Ⅱ ) 0 8～ 3 6ng mL时 ,灵敏度为 1 78× 1 0 -6g L。实验操作简便 ,应用于工业污水中痕量Co2 +离子的监测 ,结果满意。     

靛蓝胭脂红催化褪色光度法测定钴

研究了在弱碱性介质中 ,Co( )对 H2 O2 氧化靛蓝胭脂红的褪色反应催化作用 ,建立了催化动力学光度法测定痕量 Co( )的新方法。方法线性范围为 0～ 1 .0μg/2 5m L ,检出限为 9.92× 1 0 - 7g/L ,反应的表观活化能为 8.66k J/mol,用于水样中 Co( )的分析 ,结果满意     

酶催化荧光法测定河流污水中的痕量Cu(Ⅱ)

基于Tris-HCl缓冲介质中,血红蛋白对H2O2氧化L-酪氨酸体系有强烈催化作用,而Cu(Ⅱ)对这一反应体系具有强烈抑制作用,据此建立了一种酶催化荧光法测定Cu(Ⅱ)的新方法。荧光强度的变化与Cu(Ⅱ)的浓度在2.7~530μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.6μg/L;对270μg/L Cu(Ⅱ)溶液进行11次平行测定其相对标准偏差为3.60%。该方法已成功应用于河流污水中痕量Cu(Ⅱ)的测定。     

过氧化氢氧化二氯荧光素动力学荧光法测定痕量铜

研究了在氨性介质中，铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化二氯荧光素的褪色反应，建立了动力学荧光法测定痕量铜的新方法。方法的检出限为0．06μg/L，测定铜的线性范围为0．2～4．0μg/L。已用于人发、茶叶和自来水中痕量铜的测定。     

茜素红-H2O2-溴代十六烷基吡啶-丙氨酸体系催化光度法测定痕量锰

研究了在溴代十六烷基吡啶(CPB)增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰(Ⅱ)对过氧化氢氧化茜素红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。讨论了pH值和共存离子对痕量锰(Ⅱ)测定的影响。在最佳实验条件下,本法测定痕量锰(Ⅱ)的线性范围为10~360μg/L,检出限为2.01×10-8g/L。方法用于水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,结果满意。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。     

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

溴酸钾氧化偶氮砷Ⅲ动力学光度法测定钯

根据在稀H2SO4介质中,痕量钯（Ⅱ）对溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的显著的催化作用,建立了测定痕量钯的催化动力学光度法。方法检出限为0．13μg/L,测定范围为0－8．0μg/L。可用于矿石中痕量钯的测定。     

催化光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在H3PO4介质和100℃水浴条件下,痕量镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化二安替比林对二乙氨基苯基甲烷(DAEAM)的显色反应具有显著催化作用,研究了反应的适宜条件,据此建立了催化光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0~100.0μg/L,检出限为0.11μg/L。方法用于粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)的测定,样品分析结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~102.0%。     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

研究了在十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)活化下,Co(Ⅱ)催化过硫酸钠氧化甲基紫的褪色反应,并建立了甲基紫褪色催化动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新方法。该法测定波长为580nm,线性范围为0.05～3.00μg/25mL,相关系数r=0.9992。检出限为2.0×10-9g/mL,最大相对标准偏差为1.67%,回收率为98.1%～102.3%。     

H_2O_2氧化橙黄G和间甲酚紫褪色光度法测定痕量Co~(2+)

在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,利用痕量Co2+对H2O2氧化橙黄G(OG)和间甲酚紫(m-CP)混合指示剂的褪色反应具有催化作用,通过测量500nm和575nm波长处催化和非催化体系吸光度的变化值,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量Co2+的新方法。该方法的线性范围为0.004~0.04μg/mL,检出限为3.0×10-5μg/mL,用于维生素B12针剂中痕量Co2+的测定,回收率为95.8%~102.8%。     

表面活性剂增敏催化动力学光度法测定痕量钯

基于非离子表面活性剂Tween-20存在下,痕量Pd(Ⅱ)能灵敏地催化K2S2O8氧化靛红的褪色反应,据此建立了测定Pd(Ⅱ)的催化动力学光度新方法。方法的线性范围为8×10-4~1.28×10-2μg/mL,检出限为5.3×10-9g/L,催化反应表观活化能为53.92 kJ/mol。方法已用于矿样中痕量钯的测定。     

偶氮胂I-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)

研究了在HAc—NH4Ac介质中，以1，10-菲啰啉为活化剂，锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂I褪色反应的条件及影响因素，建立了动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0-80μg/L，检出限为6．3ng/mL，对60μg/L,Mn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2．6％。导出了动力学方程，该催化反应的表观活化能为130．4kJ／mol。已用于野菜、水果样品中锰(Ⅱ)的测定。     

基于流动注射分析测定催化剂共浸液中高浓度CoO的研究

为了监测钴钼催化剂浸渍液中高浓度Co(Ⅱ)含量,基于Co(Ⅱ)/KSCN反应体系,建立了一种能测定上述离子的流动注射分光光度系统。研究发现:Co(Ⅱ)与KSCN络合物是由K_2Co(SCN)_4和K_4Co(SCN)_6构成,利用第二种物质可以定量Co(Ⅱ);共浸液实样在碱性或强酸性条件下能形成稳定均一的溶液,而在中性和弱酸性条件下则会出现大量溶质析出的问题。利用硫酸将样品酸化至pH≈0.38,可以实现实样的测定。另外,本研究对相关影响因素进行了优化,得到的测定条件为:显色剂由37.5%(w/V)KSCN和0.1 mol/L Na Ac-HAc(pH 5.8)组成,载流为1.0 mol/L硫酸,系统出口总流量为2.0 m L/min,样品定量环体积为90μL,显色剂定量环体积为220μL,测定波长为620 nm。本方法的线性范围5.0~50.0 g/L,检出限1.3 g/L。系统的RSD1.2%(n=11),回收率为96.0%~102.7%,分析速度为20样/h。     

催化过氧化氢氧化邻苯三酚红固体基质室温燐光猝灭法测定痕量钴

基于硼砂缓冲液中聚丙烯酰胺(PAM)存在下,邻苯三酚红(PGR)于滤纸固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,PAM可活化钴离子催化H2O2氧化PGR反应,使PGR的室温燐光猝灭,从而建立了测定痕量钴的新方法。该方法的线性范围为4.8~960(×10-18g/斑)Co2+(浓度范围0.012~2.40×10-9g/L,0.4μL/斑),工作曲线的回归方程ΔIp=12.76+0.1248 mCo2+(×10-18g/斑),n=7,相关系数r=0.9993;检出限为1.2×10-18g/斑(对应浓度为3.0×10-12g/L)。对4.8和960(×10-18g/斑)Co2+重复测定11次(0.4μL点样量),RSD分别为3.6%和4.7%。用PAM比不加PAM时ΔIp增加4.6倍。本方法灵敏、准确、简便快速、重现性好,用于党参、当归、川芎、金银花和VB12中的痕量钴测定,结果满意。     

溴酸钾氧化偶氮胂动力学光度法测定钯

根据在稀 H2 SO4 介质中 ,痕量钯 ( )对溴酸钾氧化偶氮胂 褪色反应的显著的催化作用 ,建立了测定痕量钯的催化动力学光度法。方法检出限为 0 .1 3μg/L,测定范围为 0～ 8.0 μg/L。可用于矿石中痕量钯的测定。     

催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼

在pH11.0的Na2CO3 NaHCO3缓冲溶液中,痕量钼(Ⅵ)对H2O2氧化偶氮胭脂红B的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度法的新方法。方法的检出限为2.04×10-2μg/L,线性范围为0～6.0μg/L,该法已应用于粉煤灰中痕量钼的测定。