首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 19 毫秒
1.
本文由[(μtBuS)(μCO)Fe2(CO)6][Et3NH]和硒粉形成的[(μtBuS)(μSe)Fe2(CO)6][Et3NH],分别与溴化苄,二碘甲烷及邻一、间一、对一双(溴甲基)苯反应,合成了蝶状Fe2SSe单簇物(μtBuS)(μPhCH2Se)Fe2(CO)6(3a)和双簇物[(μtBuS)Fe2(CO)6]2(μSeZSeμ)[Z=CH2,o.m.p双(亚甲基)苯](4ad)。类似地,由[(μPhSe)(μCO)Fe2(CO)6][Et3NH]和硫粉或硒粉所形成的[(μPhSe)(μS)Fe2(CO)6][Et3NH]或[(μPhSe)(μSe)Fe2(CO)6][Et3NH]分别与对一双(溴甲基)苯反应合成了蝶状Fe2SSe和Fe2Se2双簇物[(μPhSe)Fe2(CO)6]2[μS(pCH2C6H4CH2)Sμ](5a)及[(μPhSe)Fe2(CO)6]2[μSe(PCH2C6H4CH2)Seμ](5b)。所有产物均经元素分析、IR和1HNMR表征。  相似文献   

2.
Ce2O—TiO2/SiO2的制备及除氟性能研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
以SiO2为基质,CeO2TiO2为包覆物质,采用溶胶凝胶法制备CeO2TiO2/SiO2表面复合物,并对所制复合物进行除氟测试。用扫描电镜(SEM)观察表面形貌,讨论实验环境、试剂用量等因素对CeO2TiO2/SiO2制备及除氟性能的影响,结果表明:nTi(OC4H9)4/nCeCl3·7H2O=1、nCH3COOH/nTi(OC4H9)4=45、nC3H8O3/nTi(O4H9)4=03、RH=95%,热处理温度110℃时,所制CeO2TiO2/SiO2对F-的吸附容量(q)为214mg/g,去除率(E)为856%。  相似文献   

3.
采用XRD, 顺磁共振(ESR) , Mossbauer 和程序升温还原(TPR) 技术对负载型CuFeO( Ⅰ) ,CuFeCeO( Ⅱ) 催化剂的固相结构及热稳定性进行了研究。结果发现,( Ⅰ) 中主要存在Fe2CuO4 ,CuO 和颗粒度小于13 nm 的Fe2O3 相。随着焙烧温度的升高,CuO 晶相逐渐消失,Fe2CuO4 的晶相长大。( Ⅱ) 中Ce的存在, 能提高Cu2+ 的浓度, 抑制CuO 和Fe2CuO4 晶相的生成, 能消除催化剂中CuO 与FeO中氧在还原时的差异, 但抑阻Fe2O3 晶相生成的效果不明显。在800 ℃的高温环境中,Ce 的存在能有效地防止Fe2O3 颗粒的长大, 提高催化剂中活性相的热稳定性以防止烧结, 同时使催化剂的低温还原性能有所提高。  相似文献   

4.
通过η5-R~1C_5H_4(CO)_3MNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3MNa(M=Mo,W)以及η~5-R~1C_5H_4(CO)_3MoNa与η~5-R~2C_5H_4(CO)_3WNa在Fe_2(SO_4)_3醋酸水溶液作用下的交叉氧化偶联反应,合成了7个新的非对称型金属单键化合物η~5-R~1C_5H_4(CO)-3Mo─Mo(CO)_3C_5H_4R~2-η~5(R~1,R~2:C(O)Me,CO2Et),η5-R1C5N4(CO)3W─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,CO2Et;H,CO2Et)和η5-R1C5H4(CO)3Mo─W(CO)3C5H4R2-η5(R1,R2:C(O)Me,H;Et,C(O)Me;C(O)Me,n-Bu;CO2Me,n-Bu).用C/N分析、IR、1HNMR和MS表征了它们的结构,并对该氧化偶联反应的特点进行了讨论.  相似文献   

5.
通过由Fe3(CO)12、RSH和Et3N所形成的[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]Et3NH于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应,首次合成6个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物[(μ-RS)·Fe2(CO)6]2(μ-p-OCC6H4CO-p-μ)(R=Et,n-Bu,t-Bu)以及[(μ-RS)Fe2(CO)6]2(μ-m-OCC6H4CO-m-μ)(R=n-Pr,n-Bu,t-Bu)。经元素分析、IR光谱及1HNMR表征了它们的结构,并讨论了产物的生成过程。此外,还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法。  相似文献   

6.
本文首次在非水体系Na2OSiO2N2O3Fe2O3H2N(CH2)6NH2C2H5)3N中合成了FeZsM48杂原子分子筛。X衍射和扫描电镜测试表明产物具有ZSM48沸石结构。红外光谱和热重差热分析结果表明Fe(II)进入了分子筛骨架,ESR光谱中较强的信号g=4.3有力地证明了分子筛骨架中存在四面体配位的Fe(II)离子。通过对碱度影响的考察发现反应混合物中适当的碱度有利于产物的生成。产物表面富铁富铝。  相似文献   

7.
标题化合物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2〕2/(μ-CO)2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH2Cl、ClCH2COOC2H5和Ph3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me2SiSiMe2)〔η^5-(3-Me3SiC5H3)Fe(CO)2R〕2(R:M  相似文献   

8.
新颍MoCuSe簇合物{MoCu3Se3I}(PPh3)3O·0.5CH2Cl2是由[Et4N]2MoSe4、Cu(PPh3)2NO3和KI在乙腈和二氯甲烷1∶1的混合溶剂中反应所得。晶体属单斜晶系,空间群P21/c;晶胞参数:a=11.994(2),b=28.358(8),c=19.500(3);β=102.04(1)°;V=6486.7(4)3;Z=4;Dc=158g/cm3;F(000)=2992。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,用4057个I>3.0σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.073,RW=0.079。标题化合物的核心{MoCu3Se3I}是一个崎变的立方烷构型。MoCu和MoSe的平均间距分别是2782和2385;三个CuI的间距为2803(4),2905(3),3015(4)。  相似文献   

9.
系列同三核铬、锰、铁羧酸配合物的FAB-MS研究   总被引:3,自引:3,他引:0  
进行了系列同三核羧酸配合物〔M3O(O2CR)6Py3〕X(M=Cr,Mn,Fe;R=CH3,C2H5,C6H5;X=Cl-,ClO4-;Py为吡啶)的快原子轰击质谱(FAB-MS)研究。获得了包括配位吡啶在内的完整阳离子峰。在研究其断裂规律时,主要观察到4个系列碎片离子:Ⅰ.〔M3O(O2CR)n〕+,n=6~2;Ⅱ.〔M3O(O2CR)nO〕+,n=5~1;Ⅲ.〔M2O(O2CR)n〕+,n=3~1;Ⅳ.〔M2(O2CR)n〕+,n=4~2。通过对该系列配合物质谱断裂过程的比较和分析,获得了配合物稳定性随金属离子及配体的变化如下:金属离子,Cr>Mn>Fe;桥配基,-CH3CO2>-C2H5CO2>-C6H5CO2;端配基,Py>H2O。本研究及先前的工作〔1,8〕还为某些三核铬,铁羧酸配合物在以乙炔加水或加氢为探针反应中存在活性物种:〔Cr3O(O2CR)3~4〕,〔Fe3O(O2CR)3〕和〔Fe3O-(O2CR)O〕~〔Fe3O4〕提供了佐证  相似文献   

10.
标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。  相似文献   

11.
通过Fe3(CO)12、硫醇(硫酚)和EtMgBr所形成的络盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO6)》-Mg^+Br与氯代芳酰氯的原位反应,合成了通式为(μ-RS)(μ-o-ClC6H4CO)Fe2(CO6)和(μ-RS)(μ-m-ClC6H4CO)Fe2(CO)6(R=n-Bu,t-Bu,Ph)的6个新桥芳酰基铁硫配合物,并用C/H分析、IR和^1HNMR表征了它们的结构。  相似文献   

12.
甲酰基甲酸氨基硫脲席夫碱二价金属离子配合物的研究   总被引:14,自引:1,他引:14  
合成了甲酰基甲酸氨基硫脲席夫碱(H2FFTSC)的配合物.元素分析和摩尔电导等确定其组成为M(HFFTSC)_2·nH_2O(M=Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),n=2;M=Zn(Ⅱ),n=1;M=Mn(Ⅱ),Pb(Ⅱ),n=0)和Cu(FFTSC)·H_2O,红外吸收光谱等研究表明配体通过羧酸棍氧原子、甲亚胺氮原子和硫酮基(或硫醇基)的硫原子和金属离子配位.测试了配合物的杀菌活性.  相似文献   

13.
采用XRD,顺磁共振(ESR),Mossbauer和或温还原(TPR)技术对负截型Cu-Fe-O(Ⅰ),Cu-Fe-Co-O(Ⅱ)催化剂的固相结构及热稳定性进行了研究。结果发现,(Ⅰ)中主要存在Fe2CuO4,CuO和颗粒度小于13nm的Fe2O3相。随着焙烧温度的升高,CuO晶相逐渐消失,Fe2CuO4的晶相长大。(Ⅱ)中Ce的存在,能提高Cu^2+的浓度,抑制CuO和Fe2CuO4晶相的生成,  相似文献   

14.
通过Fe3(CO)(12)、硫醇(硫酚)和EtMgBr所形成的络盐[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]-Mg+Br与氯代芳酰氯的原位反应,合成了通式为(μ-RS)(μ-o-ClC6H4CO)Fe2(CO)6和(μ-RS)(μ-m-ClC6H4CO)Fe2(CO)6(R=n-Ru,t-Bu,Ph)的6个新桥芳酰基铁硫配合物,并用C/H分析、IR和1HNMR表征了它们的结构。  相似文献   

15.
新型簇合物(n-Bu4N)2「Fe4S4(tpbt)4」(tpbt-2,4,6-三苯基苯硫酚基)通过2,4,6-三苯基苯硫酚和(n-Bu4N)2「Fe4S49S-t-Bu04」在DMF中进行配体交换反应合成得到。该簇合物在CH3CN溶液中的「Fe4S4」^3+/2+和「Fe4S4」^2+1/+的氧化还原电位分别为-0.14和-1.31VvsSCE。  相似文献   

16.
微波消解-ICP-AES法测定茶叶中微量元素   总被引:10,自引:0,他引:10  
在微波消解器中,以HNO3-HClO4分解茶叶,然后用ICP-AES法测定样品溶液中的Ba,Ca,Cu,Fe,Mn,Pb,Zn,本法简便快速,污染少,回收率为90.2% ̄106.3%,相对标准偏差为1.7% ̄6.2%。  相似文献   

17.
STRUCTURECHARACTERIZATIONOFRu_3(CO)12INNaYZEOLITEBYINFRAREDSPECTROSCOPY¥AnMingLIU;LinHUANG;YiDeXU;TakafumiSHIDO2)andMasaruICH?..  相似文献   

18.
水溶性卟啉配合物合成及光敏化行为   总被引:3,自引:0,他引:3  
在低沸点的氯仿溶剂中合成了中-四(对二甲基丙磺酸氨基)苯基卟啉(简记为H2TPS),在乙酸溶剂中合成了相应的金属卟啉[简记为MeTPS,Me=Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ)],并进行了表征。TEOA-MeTPS-MV^2+-DMSO(H2O)75:25,V/v)体系的光敏化还原MV^2+反应的研究结果表明,Zn(Ⅱ)TPS,Mn(Ⅱ)TPS及H2TPS是较好光敏剂,且以  相似文献   

19.
CuZSM-5分子筛上苯酚羟化制苯二酚   总被引:4,自引:0,他引:4  
在Na2O-SiO2-CuO-H2O体系中以15%TPABr-85%HMDA为模板剂合成了CuZSM-5分子筛,并用XRD,IR及SEM等方法进行了表征,考察了CuZSM-5分子筛催化苯酚与过氧化氢的羟化活性,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间及n(PhOH)/n(H2O2)等对羟化活性的影响.  相似文献   

20.
通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号