微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷浓度

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法测定城市污泥中总磷的方法。在微波环境中硝酸-过氧化氢能够将城市污泥中无机磷盐和含磷有机物消解为正磷酸盐,在弱酸性条件下,正磷酸盐在铋盐的催化条件下与钼酸铵-抗坏血酸生成磷钼蓝,于分光光度计波长690nm处进行测定总磷浓度。方法的相对标准偏差0.63%～0.95%,加标回收率为101%～102%,能够满足对城市污泥中总磷浓度的测定要求。     

快速测定磷酸氢钙中磷

磷酸氢钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业，而磷酸氢钙中磷含量的控制非常重要。测定磷含量的方法有比色法、容量法、重量法等。比色法大多适用于低磷样品，容量法适用范围小。磷酸氢钙中磷含量的标准测定方法是采用磷钼酸喹啉重量法，但该方法操作繁琐，而喹钼柠酮试剂不太稳定，需避光保存。有人对滴定法进行改进，提出直接用碱滴定磷酸盐中磷含量，尽管该方法操作简单快速，但用来测定磷酸氢钙中的磷含量时，结果严重偏高。     

环境水样中总磷分析方法及仪器的研究进展

磷是生物不可或缺的营养元素之一,但由于人类活动影响,在地表水和近岸海水中总磷一直是主要污染指标。总磷测定通常分两步进行：一是将水样中各种不同形态的磷消解转化为可被检测的磷酸盐;二是测定消解后样品中的磷酸盐浓度。消解方法有硫酸-硝酸消解法、干法灰化法、微波辅助消解法、过硫酸钾-高温高压消解法、UV光氧化法等。测定方法包括电化学法、化学发光法、磷钼蓝分光光度法、磷钒钼黄分光光度法等。目前应用最为广泛的是过硫酸钾-高温高压消解法和磷钼蓝分光光度法。总磷测定仪器通常基于该消解法和测定法而开发,可分为用于实验室的水样离线分析仪和用于水体现场的在线分析仪两类。该综述总结了近20年来环境水样中上述总磷分析方法及仪器的研究进展,比较了各方法和仪器的特点,并分析了总磷分析方法和分析仪器的发展趋势。     

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量。建立了一个流动注射-磷钼蓝分光光度法测定高浓度钼离子的含量,优化后的条件为:1酸度调节剂为0.5mol·L-1硫酸溶液;2载流为超纯水;3反应试剂为120g·L-1磷酸二氢钾、100g·L-1抗坏血酸及0.3mol·L-1硫酸的混合液;4总流量为2.8 mL·min-1;5酸度调节盘管长度为20cm;6反应盘管长度为250cm。三氧化钼的质量浓度在10.0~300.0g·L-1范围内与峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0g·L-1。方法用于钴-钼催化剂钼浸渍液的分析,回收率在99.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

对苯二酚—磷钼杂多酸光度法测定比色钢中的磷

研究了对苯二酚-氟化钠-氯化亚锡联合还原磷钼蓝光度法测定钢铁中的磷含量,使磷钼蓝的吸光度值能够稳定在40 min以上不变。最佳实验条件下,磷含量在0.00～0.80μg/mL范围内符合比尔定律,最大摩尔吸光系数εmax,730 nm=3.32×104L.mol-1.cm-1。对钢标样进行多次测定相对误差小于5%,回收率在99.3%～104.3%之间,适用于比色钢中磷含量的快速、准确测定。     

在非离子表面活性剂存在下,硅钇钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B缔合物分光光度法测定痕量硅和磷的研究

本文详细探讨了在非离子表面活性剂存在下,硅钒钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B水相显色体系。发现硅钒钼、磷钒钼杂多酸形成酸度有较大的差异。本文提出通过改变酸度,无需其它分离手续同时测定硅和磷的新方法。该法应用于水样中硅和磷的测定,结果较满意。     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

生铁和铸铁中磷的测定

生铁和铸铁中磷的含量在ω_90.3％以下,通常采用氟化钠—氯化亚锡还原钼蓝法及抗坏血酸还原磷钼蓝法进行测定。该两方法的缺点为钼蓝色泽不稳定和重现性差。锑磷钼蓝法灵敏度高、稳定性好,但通常采用该方法进行痕量磷的测定。本文对该方法加以改进测定生铁及铸铁中磷,经改进后方法测定范围从0.01％～0.06％扩大到0.01％～0.32％。试验结果表明,该法简便、准确,显色液稳定时间达到5h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 磷标准溶液:100μg·ml~(-1),称取基准磷酸二氢钾0.4393g溶于水中并稀释到1L。使用时稀释成4μg·ml~(-1)标准工作溶液。 硝酸-盐酸混合液:硝酸和盐酸(1+2)混合     

流动注射光度法测定水中总磷量

采用流动注射光度法测定了水中总磷量。水样经硫酸和过硫酸钾在125℃消解后,所得样品溶液中磷(PO_4~(3-))与钼酸铵生成杂多酸,经还原成钼蓝后测定其吸光度。总磷的质量浓度在1.0mg·L~(-1)以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.003mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.012mg·L~(-1)。方法用于测定水样中总磷的含量,相对标准偏差(n=7)在1.5%～3.0%之间,加标回收率在95.7%～102.5%之间。     

光度法联测锰铁中的硅磷

锰铁中的硅、磷测定,一般采用沉淀重量法,或氟硅酸钾容量法测定硅,磷钒钼黄光度法测定磷。在参阅文献[1～5]的基础上,通过试验,提出采用硫硝混合酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝(三元络合物)光度法测定磷。数据处理采用同牌号锰铁标准样品,测定吸光度(A)值,绘制硅和磷的检量线(线性回归方程)。硅0.20～2.0μg·ml~(-1),磷0.050～0.50μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律。本法测定结果快速、准确,适宜日常检验(例行)分析。     

磷钼蓝法测定磷酸锌中的磷含量

通过钼蓝分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定磷酸锌中磷含量的比较，说明钼蓝法测磷具有快速、方便的优点，但需注意温度和干扰离子的影响．     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

用氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法不分离砷测定含砷钢中的磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法测定钢铁中磷,是目前我国钢铁冶炼炉前测定磷的多快好省的方法。但是砷含量大于0.1％时,使磷的结果偏高,干扰测定。我们增大酒石酸钾钠与钼酸铵克分子浓度的比例,由原先的4.4增加到8.7,可以有效的隐蔽砷的干扰,砷含量大到1％也没有影响,只磷的灵敏度稍有降低,但是可不分离砷直接测定含砷钢中的磷。经过标样分析和多年生产     

铋磷钼蓝光度法测定水中的总磷

目前 ,测定水中总磷的方法有过硫酸钾消化钼蓝吸光光度法、过硫酸钾高压消化钼蓝吸光光度法[1] ,前者消化繁琐 ,所需时间长 ,后者需要高压蒸气消毒器。铋磷钼蓝法测定钼精矿中磷已有所报道[2 ] 。本文用此法测定水中总磷 ,研究了在强酸高氯酸存在下 ,离子缔合物的形成条件 ,光度特性及分析应用。本体系表观摩尔吸光系数值为 1.6× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ- 1·ｃｍ- 1。方法有一定的选择性 ,操作简便、快速、灵敏度高 ,适用于水中总磷的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1分光光度计钼酸铵溶液 :5 0 ｇ·Ｌ- 1,将 5 ｇ钼酸铵[(ＮＨ4 ) 6 Ｍｏ7Ｏ…     

钒钼黄分光光度法测定有机化合物中的微量磷

介绍了钒钼黄分光光度法测定有机化合物中微量磷的方法。有机磷经浓硫酸-硝酸氧化分解,转化为正磷酸。在一定酸度下,溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用,形成稳定的黄色三元杂多酸钒钼磷酸,再用分光光度法测定磷含量。     

岩石矿物中磷的快速光度测定——混合试剂显色法

磷钼蓝光度法已广泛用于地质试样中磷的测定。但发色速度受温度的影响颇大,一般需加热,显色酸度也较严,稍不注意,游离的钼酸盐被还原而造成测定失败。本文采用抗坏血酸-锑-钼酸盐-酸羟胺组成的混合试剂作为磷的显色剂,可在室温下使磷迅速发色,而且显色后96小时内络合物的吸光度不变。由于在显色剂中引入了较多的盐酸羟胺,有效地抑制了游离钼酸盐的还原,故磷钼蓝的颜色纯且稳定。     

磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴的含量

本文建立了磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴含量的方法。实验表明:磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-)被左旋多巴还原生成磷钼蓝(H3PO4.10MoO3.Mo2O5),左旋多巴在0.40～12.00μg.ml-1浓度范围内与磷钼蓝的吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为:A=0.044+0.03963c(μg·mL-1),线性相关系数R=0.9988,表观摩尔吸光系数ε=8.64×103L·mol-1cm-1,其最大吸收波长λmax=710 nm,检出限为0.17μg·mL-1。本法用于左旋多巴片剂含量的测定,平均回收率为100.2%,相对标准偏差不大于0.34%,结果满意。     

分光光度法测定阿仑膦酸钠片剂含量

１引言 阿仑膦酸钠为二膦酸盐类药物,广泛用于治疗骨质疏松症。目前该药多采用钼蓝比色法测定含量。但“钼蓝比色法”的测定波长及结果易受还原剂种类、性质及溶液酸度等因素的影响,而且操作繁琐。鉴于阿仑膦酸钠经氧化破坏可定量生成ＰＯ４３－,且ＰＯ４３－又能与饥铝酸盐形成具有紫外吸收活性的络合物。本文详细研究了具体的反应条件,建立了简便的“分光光度法”用以测定该药含量。并对该药片剂进行了含量测定,结果满意。本法克服了“钼蓝比色法”的上述不足,具有简便、快速、重现性好的优点,适用于二膦酸盐类药物制剂的分析。２…     

硅锰铁硅铁中磷的比色法测定

氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定钢铁及有色金属中磷已被普遍采用。然而对高硅材料中磷的测定目前尚没有很好的解决,主要是大量硅干扰磷的测定,使测定结果偏高。目前,多采用在铂皿中用氢氟酸除硅,然后用容量法或比色法测定磷,这些方法的除硅手续麻烦,分析速度慢。本工作于塑料杯中以浓硝酸、氢氟酸在常温下溶解试样,使硅生成络合物,再以硼酸络合剩余的氟离子,并在酒石酸钾钠共存下,用氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定磷,可以完全消除大量硅的干扰。     

磷钼酸铵分光光度法测定药物中6-巯基嘌呤

建立了磷钼酸铵分光光度法测定6-巯基嘌呤(6-MP)的方法。结果表明,在一定条件下,6-MP可以定量地与磷钼酸铵反应生成磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接地测定6-MP的含量。显色体系最大吸收波长为710nm,6-MP质量浓度在0.004～0.06 mg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0258+10.655ρ(mg/mL),线性相关系数r=0.9986。方法用于实际药品中6-PM的含量测定,结果与药典法一致。