共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
应用阳离子表面活性剂的胶束增溶作用,不但提高了苯芴酮测定锡的灵敏度,而且在较大量酒石酸掩蔽下也提高了方法的选择性。在盐酸介质中能与苯芴酮、阳离子表面活性剂反应生成三元络合物的金属主要有钽、铌、锡、锗、钛、钨、钼、锑等。我们采用过氧化钠碱熔法使钽、铌、钛等沉淀而与锡分离;干扰元素钼、锑和钨可分别用过氧化氢和酒石酸隐蔽之;锗在原矿中含量甚微。因此,可不经分离直接测定锡,从而达到快速、准确、简易的目的。本法测锡不需要贵重的仪器设 相似文献
3.
4.
微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。 相似文献
5.
6.
7.
用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅 总被引:2,自引:0,他引:2
用赤霉素作还原剂,对硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究。在0.2mol/LH2SO4介质中生成硅钼杂多酸之后,赤霉素能在相当宽的酸度范围内将其还原成十分稳定的硅钼蓝,其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为3.51×104L·mol-1·cm-1。方法的检测限为2.9×10-6g/L。硅浓度在0~0.80mg/L范围内符合Beer定律。该法已用于钢铁中硅的测定。 相似文献
8.
1 引 言用作植物生长刺激素的赤霉素用于钼蓝法中测硅的研究 ,虽有报道 ,但它必须在加热条件下才能完成反应 ,存在着单一有机还原剂反应速度慢的共有特点。本文是在酸性条件下 ,硅酸根离子在常温下与过量的钼酸铵反应 ,生成硅钼杂多酸。然后在溶液中加入赤霉素 二氯化锡混合物还原剂 ,生成蓝色的硅钼蓝 ,再进行分光光度法的测定。实验表明 :此还原剂可作为钼蓝法测硅的高效、专属还原剂之一。2 实验部分2 .1 仪器和试剂 75 1G型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。硅标准溶液 :称取预先脱水处理的二氧化硅 2 .1393g ,与 5g无水碳酸… 相似文献
9.
铝酸钠溶液中五氧化二磷的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
谷红翠 《理化检验(化学分册)》1999,35(5):233-234
铝酸钠溶液中磷酸盐(以P_2O_5计)的测定,常采用在0.23~0.32mol·L~(-1)硫酸中显色的锑钼蓝吸光光度法。该法的不足之处是磷钼蓝杂多酸络合物充分显色的时间需1h左右。本试验采用在硝酸介质中用铰盐催化,抗坏血酸还原磷钼黄杂多酸,使之形成磷钼蓝杂多酸,充分显色时间仅需2min左右。选择700nm为测量波长,在该波长处,五氧化二磷在0~3μg·ml~(-1)范围内遵从比耳定律,摩尔吸光系数为3.2×10~4。 相似文献
10.
11.
本文研究了砷铋钼杂多酸的极谱行为。该杂多酸络合物先在低酸度下迅速形成钼蓝,然后在0.4mol/LH_2SO_4中此杂多酸电活性络合物在滴汞电极上于—0.47(vs.SCE)产生灵敏的络合物吸附还原波。当存在CMC时灵敏度进一步提高,用二次微分极谱测试,波形良好,峰锐且呈对称。As 0.01~2.5μg/ml浓度与波高呈线性,检出限为0.blμg/ml,它比二元杂多酸极谱性能优越。方法应用于岩石及辉锑矿中微量砷的测定,结果令人满意。 相似文献
12.
铸造铝合金中的微量锡测定 总被引:2,自引:0,他引:2
李永国 《理化检验(化学分册)》1997,33(11):515-516
锡的分析方法很多,有极谱法、氧化还原法、容量法等,比色测定中有氧化苏木精法、邻苯二酚紫法、苯芴酮法和茜素紫法等。在这些方法中有的影响因素较多,测定条件要求严格,如氧化苏木精法;有的在低酸度下进行,干扰元素较多,如苯芴酮法;有的需用毒性的有机溶剂萃取测定,如茜素紫法。因而在应用上带来许多不便。 本文是在文献[6]的基础上,结合铸铝合金的特点对某些条件进行了试验,利用其在高酸度下干扰元素少,灵敏度高的特点,应用于铝和铸铝中的微量锡测定,方法简便、可靠。 相似文献
13.
高建政 《理化检验(化学分册)》2003,39(10):611-612
测定地壳水中可溶性硅,常用硅钼杂多酸(硅钼黄)光度法测定.试验表明,铬酸盐的弱碱性溶液的色泽和正硅酸在微酸性条件下与钼酸盐所生成的钼硅杂多酸的黄色十分相似.据此建立了以铬酸盐溶液制作模拟永久标准系列应用于水中可溶性硅的钼黄光度法. 相似文献
14.
15.
16.
17.
硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。 相似文献
18.
硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅 总被引:2,自引:0,他引:2
含0.8-2.0mol/L HCl的硅钼黄-乙醇溶液体系在波长小于460nm的蓝紫光或紫外照射下,能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应,研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比,避免了因加入化学还原剂引起的干扰,重显性好,准确度高,操作简便,快速,测定结果的标准偏差≤0.012%,相对标准偏差≤1%。 相似文献
19.
本文提出了磷钼钒杂多酸与耐尔蓝形成的离子缔合物并研究了它的性质及其应用,该络合物在水相中呈蓝色,它和试剂的最大吸收峰分别为570、630nm,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,在0-10μgV_2O_550ml中符合比尔定律。磷钼钒杂多酸与耐尔蓝的组成比为1:4。提高酸度可以降低过剩试剂吸光度,加入磷酸可消除钛的干扰,不经任何分离可以测定岩矿中微量钒。 相似文献
20.
微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol· 相似文献