高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪的含量

用高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪的含量。色谱柱为C18反相柱,流动相为甲醇-水溶液(甲醇与水的体积比为2：3),流速为0．5mL／min,检测波长为277nm。氢氯噻嗪的质量浓度在18．24～42．56μg/mL内与对应的色谱峰面积呈线性关系,测定结果的相对标准偏差为0．78％,氢氯噻嗪的回收率为99．93％。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定小麦中氨基酸含量

以肌氨酸为内标物,邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为柱前衍生剂,用ODS色谱柱在柱温40℃下,采用二元梯度洗脱,DAD检测器在338nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定小麦籽粒中17种氨基酸的方法。氨基酸浓度在5～800μmol／L范围内,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸浓度的线性相关系数均大于0．996;17种氨基酸的加标回收率在97．5％～103．1％范围内。应用本方法对小麦籽粒中氨基酸含量进行测定,取得了较理想的结果。同时,本法还可应用于糙米和玉米等粮食中氨基酸含量的测定。     

RP-HPLC内标法测定土壤中甲磺隆和氯磺隆的残留量

采用反相高效液相色谱-内标法测定了土壤中甲磺隆和氯磺隆的含量．以苯甲醇为内标物,C18反相柱（250mm×4．6mm i．d．,5μm）为分析柱,甲醇／1％醋酸钠水溶液（Ф=50／50）为流动相,流速1．0mL/min;检测波长254nm,柱温30℃．在甲磺隆浓度3．92-39．2mg／L,氯磺隆浓度2．02～20．2mg／L范围内,各对照品与苯甲醇的色谱峰面积比呈良好的线性关系．该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好．     

反相高效液相色谱法测定蜂胶水提物中的酚类化合物

建立了同时测定中国蜂胶水提物中23种酚类化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.采用ZORBAX Eclipse XDB C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm×5 μm);流动相:甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为256和280 nm,进样量20 μL,柱温35 ℃.各对照品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性,标准加入回收率在93.29%～106.61%之间.采用此法,从河北蜂胶中检测出18种对照品,其中表儿茶素含量最高35.50 mg/g WEP,其次是3,4-二甲氨肉桂酸15.41 mg/g WEP.而云南蜂胶中检测到9种对照品,表儿茶素含量最高11.23 mg/g WEP,其次是白杨素3.61 mg/g WEP,两地蜂胶WEP的HPLC图相似度分别为0.099(256 nm) 和0.194(280 nm),化学成分差异明显.     

反相液相色谱法测定农药中氯菊酯

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法.采用C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–水溶液(体积比为9:1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量.氯菊酯的质量浓度在1～200μg/mL范围内与色谱峰面...     

磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证

建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法.采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1:9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87:12:1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm.上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求.     

高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分

建立高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷的方法。色谱柱为非极性固定相TC–C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长:0~10 min为327 nm,10~48 min为280 nm;流动相为乙腈–0.2%冰乙酸溶液,线性梯度洗脱,流量为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样体积为10μL。3种活性成分的质量浓度与其色谱峰面积均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,绿原酸、橙皮苷、金丝桃苷的检出限分别为1,2,10 ng/mL。测定结果的相对标准偏差小于4%(n=5),样品加标回收率为94.70%~100.40%。该法操作简便,结果可靠,适用于止咳宁嗽胶囊中活性组分绿原酸、金丝桃苷和橙皮苷含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定改性单基发射药中的N，N-二苯基-N＇-甲基脲素

建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素（AKⅡ）含量的方法。采用ODS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,选用甲醇-水（体积比60：40）体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL／min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0．09～0．5mg／mL范围内与色谱峰面积比值（分析物：内标）呈良好的线性关系,线性方程为y=65．058x＋0．0439,相关系数t=0．9989。测定结果的相对标准偏差为1．10％（n=8）,加标平均回收率为99．77％。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N＇-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。     

高效液相色谱分析复方炔诺酮片

复方炔诺酮片为短效口服避孕药。每片含炔诺酮0.6mg和炔雌醇0.035mg。由于含量相差约17倍,为一次同时测定各自含量带来困难。药典用紫外分光光度法测定炔诺酮含量,而以灵敏度较高的荧光分光光度法测定含量低的炔雌醇。本文用反相色谱法分离袖定量分析复方炔诺酮片比较简单。甲基炔诺酮为内标,利用210nm波长对炔雌醇灵敏度高、对炔诺酮灵敏度低的特点而选用此检测波长,一次色谱同时测定炔诺酮和炔雌醇。线性回归相关     

氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛的含量

建立了氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛含量的方法。采用氧瓶燃烧法,使格列喹酮主环物中水合氯醛的有机氯转化为无机氯,经氢氧化钠水溶液吸收后转化为氯离子。通过对流动相、流速、柱温的考察,确定优化后的离子色谱方法为:以TSKgec Super IC-Anion HS阴离子色谱柱为分离柱;以7.5 mmol/L Na HCO3-1.1 mmol/L Na2CO3为流动相;柱温40℃;流速1.0 m L/min;检测器为电导检测器。方法学验证结果表明:该方法的专属性良好,各杂质离子峰均不干扰Cl-色谱峰的检测;精密度良好(RSD≤2.0%);Cl-浓度在0.025~0.080 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);检出限为0.01μg/L,定量下限为0.05μg/L;加标回收率为92.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为6.4%。该方法简便、有效,能够准确检测格列喹酮主环物中水合氯醛的含量。     

一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

建立一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法,并验证该法的可行性和准确度。通过Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇比例、流动相流量、柱温、进样体积对五味子醇甲色谱峰分离度的影响,确定流动相中甲醇比例、柱温为关键分析参数（P<0.05）。通过中心组合设计优化关键分析参数,建立色谱分析条件：以甲醇-水（体积比为70∶30）溶液作为流动相进行洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样体积为10μL。以五味子醇甲为内参物,分别建立五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,计算各成分含量,实现一测多评。采用外标法测定五味子甲素、五味子乙素含量,比较外标法的实测值与一测多评法预测值之间的差异,以验证一测多评法的准确度及可行性。五味子中五味子醇甲与五味子甲素、五味子乙素的相对校正因子分别为1.039、1.246。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素色谱峰面积与质量浓度在5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率分别为100.1%、100.6%、100.3%,...     

高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵的含量

提出了高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。样品经流动相超声提取,以Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以乙腈-70 mmol.L-1乙酸铵(含1%三乙胺,冰乙酸调pH至5.0)按体积比70比30混合液为流动相,用二极管阵列检测器于波长262 nm处测定。苯扎氯铵的质量浓度在100～500 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10.2mg.L-1。应用此法测定消毒湿巾中苯扎氯铵,回收率在95.3%～97.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.5%～4.0%之间。     

高效液相色谱法测定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量

2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长240 nm,柱温30 ℃,流动相为四氢呋喃-水(20:80,V/V,含0.5% N...     

用非手性衍生化法提高肾上腺素类药物在手性固定相上的分离度

建立了高效液相色谱法分离肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的苄氧羰基衍生物对映体的方法.以氯甲酸苄酯为衍生化试剂,在室温、碱性条件下,对3种肾上腺素类药物进行衍生化反应.采用手性CHIRALPAKAD-RH色谱柱,在检测波长为226 nm条件下,考察了流动相、流速、柱温对对映体手性分离的影响.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素衍生物对映体分别在乙醇为流动相、流速为0.5 mL/min、柱温为25 ℃;甲醇-乙醇(体积比3:1)为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为25 ℃;甲醇-水-四氢呋喃(体积比150:20:7)为流动相、流速为0.5 mL/min、柱温为25 ℃时,分离效果最佳.     

高效液相色谱法测定烤肉中的苯并(a)芘

建立了测定烤肉中苯并(α)芘含量的高效液相色谱法。采用CNW~Athena C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–水(90∶10),流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样体积为10μL,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为410 nm,以色谱峰面积标准曲线法定量。苯并(α)芘的质量浓度在0~0.2μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.07μg/kg,加标回收率为91.3%~92.6%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~1.40%(n=5)。该法样品预处理简便,检测时间短,灵敏度高,适用于烤肉中苯并(α)芘的含量测定。     

高效液相色谱法测定癸二酸和癸二腈

采用C18不锈钢柱为色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 um),示差折光检测器,高效液相色谱法测定癸二酸和癸二腈.测定癸二酸时选用己二酸做内标物,甲醇和乙酸(1 99)溶液以体积比50比50混合的溶液作为流动相.在100-900 mg·L-1范围内,峰面积比和峰高比对标准溶液的质量浓度呈线性关系.测定癸二腈时选用己二腈做内标,甲醇和乙酸(1 99)溶液以体积比40比60混合作为流动相.在0.227-8.17 g·L-1范围内,峰面积比和峰高比对标准溶液的质量浓度呈线性关系.     

柱前衍生–高效液相色谱法测定白刺果中氨基酸含量

建立一种快速测定不同产地的白刺果中氨基酸含量的HPLC方法。采用柱前邻苯二甲醛(OPA)和氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合在线衍生、二元梯度洗脱(流动相A:40 mmol/L NaH2PO4·H2O,pH 7.8;流动相B:乙腈–甲醇–水的体积比为4.5∶4.5∶1)、反相C18短柱分离(色谱柱:Zorbax Eclipse AAA C18柱,75 mm×4.6 mm,3.5μm)、二极管阵列检测器(检测波长:338 nm;参考波长:390 nm)和荧光检测器(激发波长:340 nm;发射波长:450nm)联合检测,内标法定量。各氨基酸含量在4.5~900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 2~0.999 8,除了蛋氨酸(部分氧化降解)加标回收率为78.1%外,其它各氨基酸的加标回收率为93.1%~105.1%,相对标准偏差为3.21%~6.23%(n=5)。对产自青海、新疆和内蒙古等3个地区的白刺果中氨基酸含量进行了测定,氨基酸总量分别为11.23,10.47,8.84 g/(100 g),并对各种不同类型氨基酸占氨基酸总量的比例进行了分析。该法适合于白刺果氨基酸含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定兽药粉剂中18种磺胺类违禁添加药物

建立了非磺胺类兽药粉剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺喹啉、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶18种磺胺及其增效剂等违禁添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水(90∶10)萃取后,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相,C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为50~2 000μg/kg,18种磺胺类药物残留的检出限为10μg/kg。在50,200,1 000μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为86.8%~115%,相对标准偏差为1.0%~9.7%。     

C_(18)膜萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中羟基多环芳烃

建立了C_(18)固相膜萃取-超高效液相色谱/质谱法测定海水中11种羟基多环芳烃(OHPAHs)的方法。利用C_(18)固相膜对4L海水中11种OH-PAHs进行富集,二氯甲烷超声提取,浓缩后进入C_(18)柱色谱,以乙腈-0.02%氨水为流动相梯度淋洗后进入质谱检测,11种OH-PAHs的浓度与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.290~2.04 ng/L,平均回收率为60.8%~96.4%,相对标准偏差均低于13%。利用本方法对河北养殖区海水中11种OH-PAHs进行检测,OH-PAHs的浓度处于1.81~10.0 ng/L之间。本法为远距离、大体积水样中痕量OH-PAHs的提取富集与测定提供了解决方案。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑

建立液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素和甲硝唑的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,选择Kinetex C_(18)型(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以乙腈与5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)流动相进行梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,进样体积为10μL。采用多反应监测(MRM)模式检测,以氯霉素-D_(5)和甲硝唑-D_(4)为内标,采用超高效液相色谱–串联质谱法测定。4种抗生素的质量浓度在0.25-10μg/L范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限为0.08μg/L。测定结果的相对标准偏差为3.7%-8.9%(n=6),平均加标回收率为90.2%-105.7%。该方法适用于蜂蜜中氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素、甲硝唑的检测。