3,5-二氯-PADAT萃取光度法测定钯

3,5-二氯-PADAT作为显色剂已用于水相光度法测定钯,但萃取光度法测定钯尚未见报导。本文参考文献[2]研究了该试剂与钯在强酸性介质中形成络合物的萃取性能及萃取光度法测定钯的实用条件。实验证明,3.5-二氯-PADAT钯形成的紫红色络合物可被异戊醇萃取,钯量在6微克/5毫升异戊醇内服从比尔定律,萃取后的络合物相当稳定。方法应用于工业废水和催化剂中钯的测定,获良好结果。     

1-（2′-苯并噻唑）-3-（4′-羧基苯）三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,Pd2 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

5-CI-PADAB和钯的络合物萃取性能及萃取机构的初步研究

5-C1-PADAB是广泛用于测定钴的灵敏试剂,Shibata等曾用于测定纯溶液中的钯。国内结合试金分析用于矿石中钯的测定,但尚未见到研究Pd-5-C1-PADAB络合物的萃取性能。本文研究了5-C1-PADAB与钯形成络合物的萃取性能及其用于光度测定钯的可能性。实践证明:5-C1-PADAB与钯形成紫红色络合物,可为正戊醇萃取,络合物形成后,在强酸介质中极为稳定;经萃取后最     

1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.2 μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯.     

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钯的显色反应及络合物结构

1引言 钯的光度测定方法,目前仍以吡啶和噻唑偶氮类试剂作显色剂者居多.本文以2-(-溴-2-吡啶偶氮)-5-甲氧基酚(rPDMP)为显色剂,水杨酸()作辅助络合剂所形成的三元络合物光度法测定钯,络合物稳定性强,方法灵敏度较高.此络合物的络合比为Pd:BrPDMP:R=1:1:1.     

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯

吡啶偶氮类显色剂用于钯的测定已有报导,但灵敏度和选择性却不甚理想。本文应用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(简称3,5-di-Br-PADMA)作为测定钯的新试剂,系统地研究了测定钯的适宜条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,拟定了光度分析方法。试验表明,3,5-di-Br-PADMA较之目前所报导的吡啶偶氮类其它试剂,对钯具有更高的灵敏度(ε_(620)=9.0×10~4)和选择性。     

萃取光度法测定钯

本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd(Ⅱ)-Sn(Ⅱ)-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×10~4,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir(Ⅳ)5毫克,Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)各0.5毫克,Fe(Ⅲ)0.1毫克不构成干扰;但Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd(Ⅱ)-Sn(n)-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01～L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%～96%间.     

钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用

测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯磷类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-(4氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系(?)_(650)4.5×10L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0.0～1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.     

以银-1,10-菲啰啉-镉试剂三元络合物萃取-光度法测定痕量银

镉试剂曾用于Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)的检定和光度测定。有关该试剂的合成及其在微量分析中的应用最近已有综述报导。在弱碱性介质中,银与1,10-菲啰啉(phen)及镉试剂(cad)可形成玫瑰红色三元络合物,易被氯仿定量地萃取,其摩尔吸光系数为5.7×10~4,高于常用测银的双硫腙法(ε=3.05×10~4)和绕丹宁法(ε=2.0×10~4)。本文用上述络合反应作了萃取-光度测定银的各种条件及测出氯仿层中络合物的组成比。曾用于工业废水中痕量银的测定并获得较满意的结果。     

利用溴化十六烷基吡啶和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)能与许多金属离子形成有色络合物,是光度法中应用较广泛的试剂,其缺点是选择性较差。PAN及其络合物都难溶于水,需与萃取过程连用。近年来已有资料报导用表面活性剂加PAN增溶光度测定锌、钴、镍及锰。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下铜与PAN反应的条件,制定了CPB-PAN增溶光度测定铜的方法。与萃取光度法相比,除能在水相直接测定外,扩大了符合比尔定律的范围,,以邻菲罗啉使铜褪色作为参比液,可以消除     

用2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚四阶导数分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

2-(2＇-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚在室温下与钯(Ⅱ)生成稳定的蓝色络合物。其组成为1:1.络合物溶于40％乙醇溶液,其吸收光谱有两个吸收峰,即λ_(主峰)=600nm;λ_(肩峰)=664nm.当溶液的表观pH=2.2时,络合物的表观摩尔吸光系数ε(600)=2.78×10~4。用四阶导数光谱测定微量钯、测定下限为0.06ppm,试剂浓度为1×10~(-5)M时,钯遵从比尔定律的范围为0.06～0.9ppm。约1000倍的铁、钴,2000倍的镍,和40倍的铜共存时,对钯的导数分光光度测定无干扰。     

1-(2-呲啶偶氮)-2-萘酚萃取比色测定微量汞

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)光度测定各种金属的报导很多。Shibata研究数种金属与PAN形成有色络合物的溶剂萃取吋,指出了萃取xx色汞的可能性,但有关比色测定汞的基本条件则未详尽阐明。本文较系统地研究了萃取比色测定微量汞的基本条件。并确定了Hg-PAN络合物的组成、试剂用量以及若干干扰离子的影响及其消除。并应用于矿石中微量汞的测定,结果良好。     

5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钯的研究

1 引言 吡啶偶氮胺类试剂对于测定钯的灵敏度不甚理想,在室温下,显色反应较慢,通常需加热或用萃取光度法,操作较烦,用5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)作为测定钯的显色剂,目前国内尚未见报道。本文研究了5-Br-PADAT与钯显色反应的最佳条件。试验发现:在正丙醇存在下,在0.2mol/LH_2SO_4介质中,钯(Ⅱ)与试剂形成稳定的1:1蓝紫色络个物,其λ_(max)=584nm,络合物的表观摩尔吸光系数为9.74×10~4L·mol~1·cm~(-1)。实验结果表明,该体系较之目前所报道的毗啶偶氮胺类的显色剂,对钯具有更高的灵敏度。本文所拟方法操作简便,可直接用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。 2 实验方法 于25ml比色管中,依次加入钯(Pd<20P8)标准溶液,5mol/LH_2SO_42ml,0.05％5-Br-PADAT乙醇溶液0.4ml,正丙醇8ml,用水稀释至刻度,播匀,放置10min,以试剂空白作参比,于584nm处,用1cm比色皿测量吸光度。     

钯与对若丹宁偶氮苯甲酸络合物的固相萃取和光度测定

根据新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为2.0～4.0的HCl-邻苯二甲酸氢钾(HCl-KHP)缓冲介质中,在CTMAB存在下,钯与RABA发生反应形成1:1的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为500 nm,摩尔吸光系数ε=1.36×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.0 μg/mL内符合比尔定律,方法用于催化剂中钯的测定.     

钯(Ⅱ)-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵三元络合物显色反应的研究

金属离子-水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)三元络合体系已用于钛、锆、铬等的光度测定,但未见用于钯的测定。本文研究了Pd(Ⅱ)-SAF-CTMAB三元络合物显色反应的条件。该反应的灵敏度高(ε=1.17×10~5),是目前水相测定钯高灵敏度的方法之一。经巯基棉分离干扰离子,能显著提高反应的选择性。已用于测定钯催化剂和钯废水中的微量钯,结果较为满意。 1.仪器和主要试剂: 721型分光光度计;UV-300型自记分光光度计。钯(Ⅱ)标准溶液:准确称取纯钯0.1000g,加热溶于王水,加20％NaCl 10滴,蒸至近     

5-Cl-PADAB和钯的多元络合物萃取体系的初步研究

Shibata等曾用5-Cl-PADAB(4-[5-氯-2-吡啶偶氮]-1,3-二氨基苯)测定纯溶液中的钯;杨滨湖等结合火法试金用于矿石中钯的测定;童沈阳等对5-Cl-PADAB与钯在水溶液中的反应进行了较全面的分光光度研究。但是关于Pd-5-Cl-PADAB络合物的萃取性能研究报导很少,仅见卜卫红等用正戊醇     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

用5-Br-PADAP萃取光度法测定纯铅中的微量铋

马钱子碱-碘化钾萃取比色法是我国现行的纯铅中杂质铋的标准分析法。该法手续繁长,马钱子碱又系剧毒试剂,使用不便,曾有人用磷酸三丁酯:(TBP)萃取Bi-PAR络合物光度法测定铋,但灵敏度低(ε=9.19×10~3);文献研究了铋和PAN、PAR、(噻唑偶氮)-乙氨基甲酚、(苯基噻唑偶氮)-乙氨基甲酚的生色反应及络合物的光度特性,指出,Bi-试剂-安替比林-强酸阴离子混合配位络合物可被非极性和弱极性有机溶剂萃取,