铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲-铬天青S三元配合物的研究Ⅱ.铬天青S纯度的测定

前文报道了铜(Ⅱ)-1,10-二氮菲(phen)-铬天青S(CAS)三元配合物形成反应及其产物的组成、结构及微电脑模拟分析数据的研究。研究结果,确定该三元配合物组成为CU_2CASPhen_2~+。此三元配合物的水溶液蓝色深浅与CAS一定浓度范围有线性关系,可用于测定CAS纯度。市售CAS,一般含量仅50％左右。在无机分析中,常需知其纯度。本文提供的测定CAS纯度方法简便可靠。 1.仪器与试剂: 721型分光光度计;722型光栅数字分光光度计,CuSO_4·5H_2O,A,R,Cu(Ⅱ)=1.00×     

在阴离子表面活性剂存在下α,β,γ,δ—四(4-吡啶)卟啉与钯显色反应的研究

本文研究了在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,钯(Ⅱ)与α,β,γ,δ-四(4-吡啶)卟啉(TPyrP)的显色反应。提出了一个高灵敏度测定钯的分光光度法。Pd(Ⅱ)-TPyrP-SDS三元配合物的最大吸收波长在444nm处,摩尔吸光系数ε=3.5×10~5L/molcm。该配合物中Pd(Ⅱ):TPyrP=1:1。许多常见离子的允许量较大,故本法选择性好。可以直接用于混合试样及含钯的高分子催化剂中钯的测定,均获得满意的结果。     

二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钙和镁

二甲酚橙(XO)光度法测定钙、镁已有报道。但在碱性介质中XO显紫红色影响测定。据报道溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)可使紫红色褪为灰白色。本文研究了在CTMAB存在下、XO与Ca~(2+)、Mg~(2+)的络合反应,并用于光度分析。采用适当掩蔽剂测定了铁矿石、硅酸岩和自来水样品中的钙、镁,方法简便、可靠。实验部分 1.仪器和试剂: (1)仪器:上海721型分光光度计;日本岛津UV-210A型分光光度计。 (2)钙标液:取高纯氧化钙配制成2.0×10~(-4)M溶液。     

催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-碱性品红-H_2O_2体系

催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的研究已有报道.本文发现、在稀硫酸介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化碱性品红的褪色反应有强烈的催化作用.研究了该反应的动力学条件,建立了一个新的测定痕量Cu(Ⅱ)的方法.本方法灵敏度高,为3.6×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围为0.05～0.70μg/25ml,重现性好.用于测定水样中的痕量Cu(Ⅱ),获得满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721 型分光光度计沸水浴(100±0.5℃)过氧化氢溶液:20%,取30%的过氧化氢20ml,     

贵金属高灵敏显色反应的研究 (Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明 B-聚乙烯醇体系

金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(V_c)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近。就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。因此,本文详细研究了Pd~(2+)-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法。     

5-(2′-苯骈噻唑偶氮)-8-氨基喹啉的合成及应用——分光光度法测定钯的新试剂

本文报道了新试剂5-(2′-苯骈噻唑偶氮)-8-氨基喹啉(BTAQ)的合成。研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)增溶下,在弱酸性介质中它与钯的显色反应。建立了分光光度法测定微量钯的高选择性新方法,用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。     

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下,痕量钯(Ⅱ)能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程,建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法。方法的线性范围为0~0.75 mg/L,检出限为7.62×10-8g/L。催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应,表观活化能为88.64 kJ/moL。方法用于钯碳催化剂中钯量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.9%。     

1-(4-氨替比林)-3-(2-噻唑)-三氮烯的合成及其光度法测定钯(Ⅱ)

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了一个新的三氮烯类试剂:1-(4-氨替比林)-3-(2-噻唑)-三氮烯(ATTA),研究了它与Pd2+的显色反应。结果表明,在OP存在下,ATTA与Pd(Ⅱ)在pH 9.5的Na2B4O7缓冲溶液中生成红褐色络合物,其最大吸收波长为480 nm。依此建立的新的测定钯的光度分析方法可检测0.010~1.60μg/mL的Pd(Ⅱ),其摩尔吸光系数为5.33×104L.mol-1.cm-1。方法具有较高的灵敏度,较宽的线性范围和较好的选择性。将其用于催化剂样品中钯的测定,所得结果与用AAS法测定结果基本一致。     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及应用

间氯偶氮安替比林(MCAA)是测定钙的良好显色剂,用于测定钴未见报道,本文研究了MCAA与CO(Ⅱ)显色反应的条件,共存离子的影响等,并成功地用于铸铁样品中Co(Ⅱ)的测定,扩大了该显色剂的应用范围.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721-100型分光光度计Co(Ⅱ)标准溶液:用金属钴按常规方法配制为Co(Ⅱ)1.0mg·ml~（-1）贮备液,然后再用水稀释成10μg·ml~(-1)的钻标准液.酒石酸钾钠溶液:10%;MCAA溶液:0.04%缓冲溶液:pH=8.5,称取氯化铵40g溶于水,加氨水9.0ml,稀释至500ml.     

罗丹明 B-Cd(Ⅱ)-Ⅰ~-PVA-124体系荧光熄灭法测定粮食中的痕量镉

鉴于PVA-124对离子缔合物的特殊作用;已有人将本体系用于水相分光光度法的测定。本文研究了CdI_4~(2-)与RhB形成三元离子缔合物,在PVA-124存在下使RhB的荧光强度减小,据此建立了镉的荧光熄灭测定方法。实验部分仪器:751G型分光光度计(上海分析仪器厂),YF-1型荧光分光光度计(厦门大学精密仪器厂)。     

应用葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-邻联二茴香胺偶联反应动力学方法测定痕量钯(激活剂)与钒(抑制剂)

Pd(Ⅱ)可加速葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-邻联二茴香胺偶联反应的反应速率,并使试液转变为橙红色,其灵敏度要比无Pd(Ⅱ)存在时增高。本文确定:痕量钯(Ⅱ)可当作激活剂用动力学分光光度法来进行测定。校正曲线范围。激活％～C_(pd)(Ⅲ)为1—9μgPd(Ⅱ)/10ml。也发现,V(V)能降低这个偶联反应的反应速率,故也可当作抑制剂进行测定,校正曲线范围:抑制％～Cv(v)为5—100μgV(V)/10ml。     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1∶2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。     

3,5-二溴-PADAT光度法测定铁

本试验观察到铁(Ⅱ)与5-(3,5-二溴-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)在pH 4.0-6.5范围内产生灵敏的显色反应。研究了络合反应的基本条件和络合物组成。并基此拟定了测定微量铁灵敏度高、选择性好的新方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 Unicam SP 500分光光度计。 ELKOⅡ型光电比色计。     

新显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-噻唑)-三氮烯与Pd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了用新显色剂1-(4-磺基苯)3-(2-噻唑)-三氮烯光度法测定微量Pd(Ⅱ)的方法。在Triton X-100存在下,于pH 8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Pd(Ⅱ)与该试剂可生成1:1的稳定橙红色配合物。最大吸收波长为494nm。摩尔吸光系数为3.07×10~4。Pd(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法用于测定催化剂中微量钯,结果满意。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

本文合成了新显色剂,2-〔2-(5-溴苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应。发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镍的浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。本方法灵敏度高,选择性好。大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果。     

胺烷基二茂铁衍生物研究(Ⅱ)——(N、N-二乙基)胺甲基二茂铁钯配合物与烯烃的反应

本文报道了(N,N-二乙基)胺甲基二茂铁钯配合物的合成及其与烯烃的反应,以及(N,N-二乙基)胺甲基二茂铁(Ⅰ)、钯配合物(Ⅱ)和反应产物的波谱性质。 1 实验 1.1 仪器 IR光谱用Shimadzu IR-450红外分光光度计测定,固体用KBr压片,液体用CsI涂片。Ⅰ和反应产物的~1H NMR谱用Varian EM-390核磁共振仪测定,氘代氯仿作溶剂;Ⅱ用Varian XL-200核磁共振仪测定;氘代二甲亚砜作溶剂。均以TMS作内标。     

1,9-二(4-安替比林偶氮)嘌呤酮与钯的显色反应及其用于光度法测定钯

１引言 新合成的试剂１,９－二［４－安替比林偶氮］嘌呤酮（ＢＡＰＤ）,在ｐＨ＝４．５０．的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）生成稳定的红色络合物,其λｍａｘ＝ ５１０ ｎｍ,把含量在０． １２～２．４ ｍｇ／Ｌ范围内与吸光度呈线性关系。据此建立了测定Ｐｄ（Ⅱ）的分析方法,并应用于电镀液和镀层中钯含量的测定。２实验部分２．１仪器与试剂 ＤＵ－７ ＨＳ型分光光度计（美国 Ｂｅｃｋｍａｎ公司）;７６０ ＣＲＴ型紫外－可见光分光光度计（上海第三分析仪器厂）;ＨＭ－２０Ｅ型酸度计（日本ＴＯＡ公司）。钯标准溶液…