藏药柳茶叶乙醇水提取物中化学成分的鉴定

采用多种色谱分离技术对藏药柳茶叶80%乙醇提取物进行分离纯化,得到了9个化合物。 根据其理化性质与NMR谱数据对化合物进行了结构鉴定,分别为金丝桃苷（hyperoside,Ⅰ）、槲皮素（quercetin,Ⅱ）、芸香苷（rutin,Ⅲ）、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ）、儿茶素（catechin,Ⅴ）、香草酸（vanillic acid,Ⅵ）、熊果苷（arbutin,Ⅶ）、异阿魏酸（isoferulic acid,Ⅷ）和胡萝卜苷（daucosterol,Ⅸ）。 化合物中除Ⅳ、Ⅷ和Ⅸ外,其余6个化合物为首次从该属植物中分离鉴别。     

藏药柳茶叶乙醇水提取物中化学成分的鉴定

采用多种色谱分离技术对藏药柳茶叶80%乙醇提取物进行分离纯化,得到了9个化合物。根据其理化性质与NMR谱数据对化合物进行了结构鉴定,分别为金丝桃苷(hyperoside,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、芸香苷(rutin,Ⅲ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、儿茶素(catechin,Ⅴ)、香草酸(vanillic acid,Ⅵ)、熊果苷(arbutin,Ⅶ)、异阿魏酸(isoferulic acid,Ⅷ)和胡萝卜苷(daucosterol,Ⅸ)。化合物中除Ⅳ、Ⅷ和Ⅸ外,其余6个化合物为首次从该属植物中分离鉴别。     

皱叶香茶菜化学成分的研究

从采自西藏的皱叶香茶菜中分离鉴定了3对B-闭联对映贝壳杉烯型二萜化合物:二萜化合物皱叶香茶菜素(Ⅰ)和二氢皱叶香茶菜素(Ⅱ);isodocarpin(Ⅲ)和dihydroisodocarpin(Ⅳ)及Carpalasionin(Ⅴ)和dihydrocarpalasionin(Ⅵ)。(Ⅰ)、(Ⅲ)和(Ⅴ)分别与对应的二氢化合物(Ⅱ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)以混合物的形式被分离和鉴定。化合物(Ⅱ)为新化合物,(Ⅰ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)首次在自然界发现,(Ⅲ)和(Ⅴ)为已知化合物。     

长梗千里光呋喃雅槛兰型倍半萜的结构研究

我们曾从甘肃省漳县采集的长梗千里光全草中分离并鉴定出两个呋喃雅槛兰型倍半萜. 在此基础上, 本文对其脂溶性化学成分进行深入研究, 除了发现倍半萜外, 又分离并鉴定出2个呋喃雅槛兰型倍半萜. 通过IR， UV， MS， CD和NMR等数据分析, 确定了4个化合物的结构, 其中, 化合物3首次在长梗千里光中分离得到, 化合物4是一种新化合物, 通过圆二光谱及核磁共振和NOE差谱研究其立体化学结构, 并按Dreiding models构筑该化合物分子的立体化学结构, 确定该化合物为Non-steroid型构象.     

国产甘薯叶黄酮类成分研究

用高效液相色谱法分离和制备了国产甘薯叶中黄酮类化合物，经波谱分析，分别鉴定为：槲皮素－３－ｏ－β－Ｄ－葡萄糖－（６→１）－ｏ－α－Ｌ－鼠李糖甙（１），４＇，７－二甲氧基山柰酚（２），槲皮素－３－ｏ－β－Ｄ－葡萄糖甙（３）和槲皮素（４）。     

冬凌草的化学成分研究

采用硅胶柱层析方法从冬凌草的全草乙醇提取物中分离了7个化合物,通过理化性质和波谱分析方法分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),冬凌草乙素(Ⅲ),lasiodon in(Ⅳ),冬凌草甲素(Ⅴ),5,3,′4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Ⅵ)和胡麻素(Ⅶ).化合物Ⅰ为首次从该属植物中分得,化合物Ⅵ为首次从该植物中分得.     

人参属植物中水溶性非蛋白氨基酸与寡肽的研究

从人参属植物水提取液中分离鉴定了若干具有生物活性的非蛋白氨基酸,如神经抑制性递质,γ－氨基丁酸（GABA）,神经兴奋毒素,β－N－草酰基－L－α,β－二氨基丙酸（β－N－ODAP）。首次从人参根的水提取液中分离纯化与鉴定了一组N－末端为从谷氨酸,并以其γ－羧基形成肽键为特征的七个寡肽;其结构为P－Ⅰ（氧化型谷胱甘肽,GSSG）P－Ⅱ（氧化型谷胱甘酰胺）,P－Ⅲ[N, N‘-双－（γ－谷氨酰甘氨酰）胱氨酸,IGSSG]与P－Ⅳ（N－γ－谷氨酰胱氨酰－双－甘氨酸）,P－Ⅴ-（N,N‘-双－γ－谷氨酰胱氨酰甘氨酸）,P－Ⅵ（γ-谷氨酰精氨酸）与P－Ⅶ（还原型谷胱甘肽）。化合物P－Ⅱ至P－Ⅴ与P－Ⅶ均与氧化型谷胱甘肽有关。P－Ⅱ至P－Ⅵ的结构均经化学合成确证。化 合物P－Ⅲ为未见报道的新生物活性肽,具有比化合物P－Ⅰ强的促睡眠活性。同时还讨论了β－N－ODAP与GABA以及其它化合物的生物活性。     

高海拔大马士革玫瑰的黄酮类化学成分

为研究高海拔种植大马士革玫瑰的化学成分,采用95%乙醇为溶剂进行连续回流提取,并采用硅胶、聚酰胺、C18及Sephadex LH-20凝胶等材料行分离纯化,最终得到了9个黄酮醇类化合物（1, 3, 5～11）和两个黄酮类化合物（2和4）,其结构经¹H NMR和¹³C NMR表征并结合理化方法鉴定为：5,7-二羟基-3,6,4'-二甲氧基黄酮醇（1）、 5,7-二羟基-6,4'-二甲氧基黄酮（2）、 5,7,4'-三羟基-3,6-甲氧基黄酮醇（3）、 5,7-二羟基-6,8,4'-三甲氧基黄酮（4）、 5,4'-二羟基-3,6,7-二甲氧基黄酮醇（5）、 5,7-二羟基-3,6,8,4'-三甲氧基黄酮醇（6）、 8-甲氧基山奈酚（7）、山奈酚（8）、槲皮素（9）、槲皮素 3-O-a-L-阿拉伯呋喃糖苷（10）、银锻苷（11）,其中化合物1～5为首次从蔷薇属植物中分离得到,化合物1～7、 10、 11为首次从大马士革玫瑰中分离得到。      

含L－氨基酸结构的手性液晶化合物的合成及其相变行为

合成了９种具Ｌ－氨基酸衍生物结构的介晶化合物（Ｉ－Ⅲ，Ⅳａｂ，Ⅴａ，ｂ，Ⅵａ，ｂ）、４种氨基酸衍生物（Ａ１－４）和６种介晶化合物（Ｍ１－６）．新化合物（Ⅰ－Ⅲ，Ⅳａ，ｂ，Ⅴａ，ｂ，Ⅵａ，ｂ，Ａ４，Ｍ３－６）的化学结构通过ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析证实；并用偏光显微观察和ＤＳＣ分析研究了其相变行为，结果表明有８种化合物（Ｍ３－６，Ⅵａ，ｂ，Ⅴｂ，Ⅵｂ）呈现液晶相变。测定了它们的比旋光度。通过Ｘ射线衍射研究了化合物Ⅵｈ１２０～１３０℃和Ⅵｂ１７０～１８０℃的近晶结构，Ⅵｂ显，Ⅵｂ呈。测定了化合物Ⅳｂ的电滞回线，证明其具铁电性。     

圆二色谱研究两个新的呋喃雅槛蓝型倍半萜的绝对构型

前文我们从长梗千里光(Senecio Kaschkarovii)和森林千里光(Senecio Nernenrisis)中分离得到3个10位是羟基的9-氧-呋喃型倍半萜(Ⅰ—Ⅳ),其中Ⅰ和Ⅳ为首次发现的新化合物。这3种化合物A、B环是顺式连接,而6位取代基是β构型,这仅仅是通过它们的核磁共振氢谱与类似化合物对照及NOE差谱确定的。由于此类化合物10位缺少氢,使得用核磁共振氢谱确定A、B环的连接方式尚显论据不足。为进一步证明我们前文的推断的正确性,本文制备     

莽吉柿中几种双苯吡酮和蒽醌类成分的分离与鉴定

对莽吉柿(Pericarpium Garciniae Mangostanae)85%乙醇提取物进一步分离,得到8个双苯吡酮类化合物和1个蒽酮类化合物,经理化性质和NMR及MS谱学数据鉴定分别为α-倒捻子素-3,6-二乙酸酯（α-mangostin-3,6-diyl diacetate,Ⅰ）、1,5,8-三羟基-3-甲氧基-2,4-双-（3-甲基丁-2-烯）双苯吡酮（8-hydroxycudraxanthone G,Ⅱ）、1,3-二羟基-6,7-二甲氧基-2,8-双-（3-甲基丁-2-烯基）双苯吡酮（Cowaxanthone B,Ⅲ）、1,6-二羟基-3,5-二甲氧基-2-（3-甲基丁-2-烯基）双苯吡酮（Cowaxanthone A,Ⅳ）、1,5-二羟基-4-（3-甲基丁-2-烯基）-6′,6′-二甲基吡喃[2′,3′:3,2]双苯吡酮（trapezifolixanthone,Ⅴ）、1,6-二羟基-6′,6′-二甲基吡喃[2′,3′:7,8]-6″,6″-二甲基吡喃[2″,3″:3,2-]双苯吡酮（brasilixanthone B,Ⅵ）、1,3,5-三羟基-2-（3-甲基丁-2-烯）-4-（1,1-二甲基-2-烯丙基）双苯吡酮（Allanxanthone A,Ⅶ）、1,3,8-三羟基-5-甲氧基-2,4-双-（3-甲基丁-2-烯）双苯吡酮(2,4-di-(3-methylbut-2-enyl)-1,3,8-trihydroxy-5-methoxyxanthone,Ⅷ)、1,4,8-三羟基-6-甲基-3-甲氧基-9,10-蒽酮(1,4,8-trihydroxy-6-methyl-3-methoxy- 9,10-anthraquinone, Ⅸ）。 其中化合物Ⅰ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅸ为首次从藤黄属植物中分离得到,化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅷ为首次从该植物中分离得到。     

大叶鱼骨木茎的化学成分研究

Chemical constituents of the stems of Canthium simile were studied.Seven compounds were isolated from ethyl acetate extract of the stem,and their structures were elucidated by various spectroscopic methods.They were identified as syringic acid (Ⅰ),isovanillic acid (Ⅱ),Caruilignan D (Ⅲ),(3β)-28-Norlup-20(29)-ene-3,17-diol(Ⅳ),3,4-dimethoxy-2,4-hexadienedioic acid (Ⅴ),dibutyl phthalate (Ⅵ) and diisobutyl phthalate(Ⅶ).The seven compounds were isolated from this genus for the first time.     

狗枣猕猴桃叶化学成分研究

从狗枣猕猴桃叶中分离得到7个黄酮类化合物, 经1D NMR, 2D NMR和MS等波谱分析, 鉴定它们的化学结构分别为山柰甲黄素-3-O-芸香糖苷(Ⅰ)、 山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、山柰甲黄素-7-O-(4"-O-乙酰基鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷(Ⅲ)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ)、山柰甲黄素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)和山柰甲黄素-7-O-鼠李糖基-3-O-芸香糖苷(Ⅶ). 其中化合物Ⅰ, Ⅱ和Ⅲ为新化合物, Ⅳ, Ⅴ和Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

两种含氮芳香羧酸配合物的水热合成及结构表征

用水热法合成了两种结构新颖的配合物[Cu(PDA)(H2O)2](Ⅰ)和[Ni(PZCA)2(H2O)2](Ⅱ)(H2PDA=2,6-吡啶-二甲酸,HPZCA=2-吡嗪羧酸);利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等分析了产物的组成和结构.结果表明,两种配合物均属单斜晶系,空间群均为P21/c,中心离子Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)均采取畸变的六配位八面体配位方式;配合物I通过π-π堆积作用和氢键构筑成三维结构,配合物Ⅱ以氢键联接形成二维层状结构.此外,配合物Ⅱ中的PZCA-来自于Ni(Ⅱ)对2,3-吡嗪-二羧酸(H2PZDA)配体的催化脱羧过程.     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

聚全氟三嗪的合成研究Ⅰ.α,ω-二碘代全氟氧杂烷基三嗪单体的合成

以5-碘-3-氧杂-八氟戊碘酰氯(Ⅰ)为原料经八步合成得到三嗪单体——2-三氟甲基-4,6-二(4′-碘-2′-氧杂六氟丁基)-1,3,5-三嗪(Ⅸ).Ⅰ用亚硫酸钾还原生成亚磺酸盐Ⅱ,后者经氢碘酸处理生成5-碘-3-氧杂-六氟戊酸(Ⅲ)。化合物Ⅲ经相应的酯Ⅳ和酰胺Ⅴ转化为5-碘-3-氧杂-六氟戊腈Ⅵ。产物Ⅸ由亚胺脒Ⅷ经酰化脱水环化制备,后者则由腈Ⅵ和脒Ⅶ缩合而得。本文还研究了全氟羧酸的多种酯化方法并提出了一种全氟亚磺酸盐在氢碘酸作用下转化为全氟羧酸的可能机理。     

Fe（Ⅱ）-矿物对亚硒酸的还原作用

79Se是核反应过程中产生的长半衰期（T1/2=2.95×105年）裂片产物核素,具有化学和辐射双重毒性,是高放废物地质处置中重点关注的几个放射性核素之一.硒的溶液化学性质比较特殊,以高价态形式存在的硒酸和亚硒酸,几乎不受溶解度控制,并难以被黏土或花岗岩等处置库围岩介质所吸附,迁移性极强,而当其以低价态（0、–I、–II）形式存在时,易形成固体沉淀.因此将高价态的硒还原生成沉淀是阻滞79Se迁移的最主要方式.从另一方面讲,Fe（II）-矿物是自然界中普遍存在的具有还原性的物质.本文对近年来国内外在Fe（II）-矿物还原亚硒酸方面开展的研究工作进行了一个回顾,并从热力学的角度,对这些矿物还原亚硒酸的可行性及控制产物生成的因素进行了分析.     

铜中毒对SD大鼠肝的影响研究

将36只雄性大鼠80~100 g随机分为3组,分别喂以对照日粮(Cu质量分数13.15mg/kg)和高铜日粮(Cu质量分数650、850 mg/kg),实验期为9周,进行了铜中毒对大鼠肝脏影响的病理学研究。结果表明,与对照组比较,高铜Ⅰ、Ⅱ组大鼠肝脏出现不同程度的病理损害;大鼠肝脏脏器系数有增高趋势,但差异无显著(P0.05)。同时,乳酸脱氢酶、谷草转氨酶活性显著升高(P0.01),血清铜含量上升,SOD含量下降。提示日粮铜质量分数650~850 mg/kg即可引起大鼠肝脏的病理损伤,功能降低。