界面和择优取向对TiN/ZrN纳米多层膜硬度变化的影响

利用射频反应磁控溅射方法，制备了调制比约为4，调制周期不同的一系列TiN/ZrN纳米多层膜. 利用X射线衍射仪(XRD)、高分辨电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪(Nanoindentation)对多层膜的调制结构、界面状态和力学性能进行了表征. 研究结果表明TiN/ZrN多层膜具有很好的调制结构，但是在TiN层和ZrN层之间存在一定厚度的界面混合层. 力学性能分析表明：当调制周期小于15 nm时，TiN/ZrN多层膜的硬度介于单一TiN和ZrN薄膜的硬度之间；当调制周期为15.24 nm时，硬度达到最大，但随着调制周期增加，多层膜的硬度基本上保持为常数. 分析了TiN/ZrN多层膜硬度变化的机制，认为界面厚度和择优取向是导致硬度变化的主要原因. 关键词： TiN/ZrN多层膜 界面宽度 择优取向 硬度变化     

TaN/TiN和NbN/TiN纳米结构多层膜超硬效应及超硬机理研究

采用射频磁控溅射方法制备单层TaN,NbN和TiN薄膜和不同调制周期的TaN/TiN和NbN/TiN纳米多层膜.薄膜采用X射线衍射仪、高分辨率透射电子显微镜和显微硬度仪进行表征.结果表明TaN/TiN和NbN/TiN纳米多层膜在一定的调制周期范围内均呈共格界面,相应地均出现了超硬效应,且最大硬度值接近.分析了TaN/TiN与NbN/TiN纳米多层膜的超硬机理,TaN/TiN的晶格错配度与NbN/TiN的接近,但TaN/TiN的弹性模量差与NbN/TiN的有一定的差别,表明由于晶格错配使共格外延生长在界面处 关键词： TaN/TiN纳米多层膜 NbN/TiN纳米多层膜 外延生长 超硬效应     

氦对铜钨纳米多层膜界面稳定性的影响

采用射频磁控溅射方法,分别在纯Ar和Ar, He混合气氛下制备了多个不同调制周期的Cu/W纳米多层膜. 利用增强质子背散射(EPBS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)分别对Cu/W多层膜中He含量、 截面形貌和相结构进行了分析.结果表明:多层膜的界面稳定性是耐氦损伤的前提和保证. 在适当的调制周期下,纳米多层膜能有抑制氦泡成核及长大的能力.     

反应磁控溅射ZrN/AlON纳米多层膜的晶体生长和超硬效应

采用Zr靶和Al₂O₃靶通过在Ar，N₂混合气氛中进行反应磁控溅射的方法制备了不同AlON调制层厚和不同ZrN调制层厚的两个系列的ZrN/AlON纳米多层膜.利用X射线能量色散谱仪、X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针研究了多层膜的成分、微结构和力学性能.结果表明，在Ar，N₂混合气氛中对Al₂O₃进行溅射的过程中，N原子会部分取代Al₂O₃中的氧原子，形成AlON化合物.在ZrN/AlON纳米多层膜中，由于受到ZrN晶体调制层的模板作用，溅射条件下以非晶态存在的AlON层在其厚度小于0.9nm时被强制晶化并与ZrN层形成共格外延生长；相应地，多层膜的硬度明显提高，最高硬度达到33.0GPa.进一步增加多层膜中AlON调制层的厚度，AlON层形成非晶结构，破坏了多层膜的共格外延生长，导致其硬度逐步降低. 关键词： ZrN/AlON纳米多层膜 外延生长 非晶晶化 力学性能     

Si3N4的晶体化和ZrN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

研究了Si3N4层在ZrN/Si3N4纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜微结构与力学性能的影响.一系列不同Si3N4层厚度的ZrN/Si3N4纳米多层膜通过反应磁控溅射法制备.利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能.结果表明,由于受到ZrN调制层晶体结构的模板作用,溅射条件下以非晶态存在的Si3N4层在其厚度小于0.9 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,ZrN/Si3N4纳米多层膜形成共格外延生长的柱状晶,并相应地产生硬度升高的超硬效应.Si3N4随层厚的进一步增加又转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低.     

Ni-Si多层膜中固态非晶化反应的热力学与动力学过程

研究了Ni/非晶Si(a-Si)多层组分调制膜(ML)中界面上的固相反应。根据计算的亚稳自由能图,对界面上固相反应形成非晶态进行了热力学与动力学的分析。提出了Ni/a-Si多层膜中的固相反应的动力学模型。 关键词：     

界面结构对Cu/Ni多层膜纳米压痕特性影响的分子动力学模拟

金属多层膜调制周期下降到纳米级时,其力学性质会发生显著改变. Cu-Ni晶格失配度约为2.7%,可以形成共格界面和半共格界面,实验中实现沿[111]方向生长的调制周期为几纳米且具有异孪晶界面结构的Cu/Ni多层膜,其力学性质发生显著改变.本文采用分子动力学方法对共格界面、共格孪晶界面、半共格界面、半共格孪晶界面等四种不同界面结构的Cu/Ni多层膜进行纳米压痕模拟,研究压痕过程中不同界面结构类型的形变演化规律以及位错与界面的相互作用,获取Cu/Ni多层膜不同界面结构对其力学性能的影响特征.计算结果表明,不同界面结构的样品在不同压痕深度时表现出的强化或软化作用机理不同,软化机制主要是由于形成了平行于界面的分位错以及孪晶界面的迁移,强化机制主要是由于界面对位错的限定作用以及失配位错网状结构与孪晶界面迁移时所形成的弓形位错之间的相互作用.     

Si3N4的晶体化和ZrN/Si3N4纳米多层膜的超硬效应

研究了Si₃N₄层在ZrN/Si₃N₄纳米多层膜中的晶化现象及其对多层膜微结构与力学性能的影响. 一系列不同Si₃N₄层厚度的ZrN/Si₃N₄纳米多层膜通过反应磁控溅射法制备. 利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和力学性能. 结果表明，由于受到ZrN调制层晶体结构的模板作用，溅射条件下以非晶态存在的Si₃N₄层在其厚度小于0.9 nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体，ZrN/Si₃N₄纳米多层膜形成共格外延生长的柱状晶，并相应地产生硬度升高的超硬效应. Si₃N₄随层厚的进一步增加又转变为非晶态，多层膜的共格生长结构因而受到破坏，其硬度也随之降低.     

N2分压对ZrN/WN纳米多层膜缺陷性质与力学性能的影响

利用射频磁控溅射系统在不同N₂分压的条件下，制备了一系列ZrN/WN纳米多层膜.借助慢正电子湮没技术分析了样品的缺陷性质，采用纳米压痕仪研究了多层膜的力学性能.结果发现：N₂分压为0.4Pa的多层膜具有最小的空位型缺陷浓度，其中心层和膜基结合层的平均S参数分别为0.4402和0.4641，而较低或较高的N₂分压都可能导致空位型缺陷浓度的增加.随着空位型缺陷浓度的减小，多层膜的硬度和临界载荷增大.对于空位型缺陷浓度最小的多层膜，其硬度和临界载荷达到最大值，分别为34.8GPa和100mN，说明较低的缺陷浓度有利于提高多层膜的力学性能. 关键词： ZrN/WN纳米多层膜 缺陷性质 力学性能 慢正电子湮没     

具有垂直各向异性(Pt/Co)n/FeMn多层膜的交换偏置

采用磁控溅射方法制备了以Pt为缓冲层和保护层的具有垂直各向异性(Pt/Co)n/FeMn多层膜.研究结果表明,多层膜的垂直交换偏置场Hex和反铁磁层厚度的关系与其具有平面各向异性的交换偏置场随反铁磁层厚度变化趋势相近.随着铁磁层调制周期数的增加,垂直交换偏置场Hex相应减小,并且与铁磁层的调制周期数近似成反比关系.(Pt/Co)3/FeMn的垂直交换偏置场Hex已经达到22.3kA/m.为了进一步提高Hex,在Co/FeMn的界面插入Pt层,当Pt层厚度为0.4nm时,Hex达到最大值39.8kA/m.     

过渡金属氮化物中单原子固溶和力学性能的第一性原理研究

基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理,计算Si原子在Ti族和V族氮化物中以及B、C和Ge原子在TiN晶体中固溶的稳定结构,讨论置换型和间隙型固溶的低能量稳定结构与晶体间距的关系,研究金属氮化物和固溶原子固溶结构的力学性能.结果表明:Si原子在TiN、ZrN、HfN和TaN晶体中固溶以及Ge原子在TiN晶体中固溶情况为,单原子不进入对应过渡金属氮化物晶体中形成间隙固溶或置换固溶,随着晶体间距离变化单原子可以在晶体之间形成间隙固溶或置换固溶;Si原子在NbN以及B原子在TiN晶体中可以实现间隙固溶,而不能形成置换固溶;Si原子在VN和C原子在TiN晶体中固溶结构形式均为置换固溶.单原子固溶形成低能量置换型固溶体和间隙型固溶体的弹性常数、体模量和剪切模量均低于原过渡金属氮化物的对应值.     

Investigation of agglomerated Cu seed on Cu oxidation after chemical mechanical planarization

After chemical mechanical planarization (CMP), the reason which caused the formation of Cu-oxide defects at the interface between Cu deposit and TaN barrier layer has been studied. The experimental results of atomic force microscopy, secondary ion mass spectroscopy, X-ray diffraction demonstrated that the agglomeration phenomenon was found on Cu seed in the thickness of only 10 nm, thus resulting in the electrodeposited Cu film with more abundant C impurities at Cu/TaN interface and lower (1 1 1)/(2 0 0) ratio compared to the thick one (30 nm). Therefore it caused the Cu deposit with poor corrosion resistance and then the Cu-oxide defects were easily formed after CMP. As a result, the correlation between Cu-oxide defects at the Cu/TaN interface and the agglomeration on Cu seed layer was proposed herein.     

Interfacial reactions during sputter deposition of Ta and TaN films on organosilicate glass: XPS and TEM results

The evolution of the interface between organosilicate glass (OSG) and sputter deposited Ta or TaN films has been characterized by X-ray phototelectron spectroscopy (XPS). Cross-sectional TEM (XTEM) was also used to analyze Ta/OSG and TaN/OSG/interfaces for samples formed under different deposition conditions. XPS data show that Ta deposition onto OSG results in formation of an interphase between 1 and 2 nm thick composed of oxidized Ta and C. Metallic Ta is then formed on top of the interfacial region. In contrast, Ta-rich TaN formation occurs with some nitridation of the substrate, but with no significant interphase formation. The XPS data are consistent with the XTEM data. The XTEM results for Ta/OSG indicate a spatially irregular interface over a length scale of ∼2 nm, while results for TaN/OSG indicate a spatially abrupt region.     

Synthesis and characterization of nanocrystalline TaN

Tantalum nitride (TaN) nanocrystals have been successfully synthesized at 650 °C through a solid-state reaction in an autoclave. The X-ray powder diffraction pattern indicates that the product is a mixture of hexagonal and metastable cubic TaN. Transmission electron microscopy images and selected area electron diffraction patterns show that the hexagonal TaN crystallites consist of nanorod with a typical size of about 50×1000 nm and the cubic TaN crystallites are composed of uniform particles with an average size of about 30 nm.     

Resistive switching behaviour of a tantalum oxide nanolayer fabricated by plasma oxidation

We investigate the resistive switching behaviour of a tantalum oxide nanolayer‐based nonvolatile memory with Pt/TaO_5–x/TaN structure, which was prepared at room temperature through a processing compatible with CMOS technology. The tantalum oxide nanolayer with thickness of about 5 nm was fabricated by plasma oxidation of TaN films. The switching mechanism can be explained by the modulation of the local oxygen‐deficient conduction channel resulting from oxygen ions drift. This Letter represents a cost‐efficient method for developing nanoscale restive switching nonvolatile memories. (© 2013 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

采用Al/TaN叠层电极提高Si基Ge PIN光电探测器的性能

金属与Ge材料接触由于存在强烈的费米钉扎效应, 导致金属电极与n型Ge接触引入较大的接触电阻, 限制了Si基Ge探测器响应带宽. 本文报道了在SOI衬底上外延Ge单晶薄膜并制备了不同台面尺度的Ge PIN光电探测器. 对比了电极分别为金属Al和Al/TaN叠层的具有相同器件结构的SOI基Ge PIN光电探测器的暗电流、响应度以及响应带宽等参数. 发现在Al与Ge之间增加一薄层TaN可有效减小n型Ge的接触电阻, 将台面直径为24 μ的探测器在1.55 μ的波 长和-1 V偏压下的3 dB响应带宽提高了4倍. 同时, 器件暗电流减小一个数量级, 而响应度提高了2倍. 结果表明, 采用TaN薄层制作金属与Ge接触电极, 可有效钝化金属与Ge界面, 减轻费米钉扎效应, 降低金属与n-Ge接触的势垒高度, 因而减小接触电阻和界面复合电流, 提高探测器的光电性能.     

Copper diffusion in TaN-based thin layers

The diffusion of Cu through TaN-based thin layers into a Si substrate has been studied. The barrier efficiency of TaN/Ta/TaN multilayers of 150 nm in thickness has been investigated and is compared with that of TaN single layers. Thermal stabilities of these TaN-based thin layers against Cu diffusion were determined from in situ X-ray diffraction experiments, conducted in the temperature range of 773-973 K. The TaN/Ta/TaN barrier appeared to be more efficient in preventing Cu diffusion than the TaN single layer.