Ru(bipy)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测速尿的研究

基于速尿对三(2, 2′-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipy)2+3]-Ce(Ⅳ)化学发光体系发光的增强作用,建立了一种化学发光直接检测速尿的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3～1.5 mg/L和4.0×10-3 mg/L,对含速尿0.50 mg/L的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为5.0 %.将其应用于呋塞米片剂样品中速尿含量的测定,结果满意.     

Ru~(3+)增敏的化学发光新体系测定呋塞米的研究

Ru~(3+)存在下,呋塞米能够大幅度增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)(Ru(phen)_3~(2+))-Ce(Ⅳ)体系的化学发光,且当体系中Ru~(3+)的浓度从0增至15μmol/L时,呋塞米对体系发光的增强值提高1个数量级,基于此,建立了高灵敏测定呋塞米的Ru(phen)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)-Ru~(3+)体系化学发光方法。在优化实验条件下,该法测定呋塞米的线性范围为5. 0×10~(-9)~2. 0×10~(-6)mol/L,检出限为3. 8×10~(-9)mol/L。方法具有较高的分析灵敏度,将其应用于呋塞米片剂和呋塞米注射液的分析,结果满意。结合紫外光谱的研究结果,对化学发光反应机理进行了探讨。     

Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)_3~(2+)化学发光体系测定利塞膦酸钠

在酸性介质中,利塞膦酸钠对Ce(Ⅳ)-Ru(bpy)32+化学发光体系有显著的增强作用,据此建立了静态注射化学发光法测定利塞膦酸钠的新方法。在优化的实验条件下,其测定范围在1.0～20.0 mg/L,检出限为0.6 mg/L,对10.0 mg/L样品进行11次平行测定,RSD为2.2%。     

双波长分光光度法测定药物及生物样品中呋塞米

在pH=3.0~6.5的Tris-HCl缓冲溶液中,呋塞米与维多利亚蓝B(VB)反应生成具有明显正、负吸收峰的离子缔合物,其最大正吸收波长位于625nm,最大负吸收波长位于655nm,采用双波长叠加法测定,表观摩尔吸光系数ε为2.46×104 L/(mol·cm),检出限为0.045mg/L,呋塞米的质量浓度在0.27~5.0mg/L范围内服从比尔定律。方法用于市售呋塞米药物、人体血液及尿液中呋塞米含量的测定,回收率为97.9%~104%,相对标准偏差为1.8%~2.5%。     

Ru（bipy）3^2＋-Ce（Ⅳ）化学发光体系检测速尿的研究

基于速尿对三(2,2′-联吡啶)钌(Ⅱ)[Ru(bipy)32+]-Ce(Ⅳ)化学发光体系发光的增强作用,建立了一种化学发光直接检测速尿的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3~1.5mg/L和4.0×10-3mg/L,对含速尿0.50mg/L的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为5.0%。将其应用于呋塞米片剂样品中速尿含量的测定,结果满意。     

呋塞米在APTS与石墨烯复合修饰碳糊电极上的电化学行为及电分析方法研究

研究了呋塞米(FUR)在3-氨基丙基三氧基硅烷(APTS)和石墨烯(RGO)复合修饰碳糊电极(APTSRGO/CPE)上的电化学行为。实验结果表明,与CPE相比,APTS-RGO/CPE对呋塞米的电化学氧化显著增强,其氧化峰电流增加3.4倍。同时采用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了FUR在APTS-RGO/CPE上的电极反应动力学参数,用微分脉冲伏安法(DPV)测得FUR氧化峰电流与浓度的线性范围为1.3~330 mg/L,检出限(LOD,S/N=3)为1.1×10-2mg/L。将该修饰电极应用于市售呋塞米片剂的检测,相对标准偏差(RSD)为0.4%~4.4%,回收率为98.5%~99.7%,检测结果符合电化学定量测定要求。     

流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星

在酸性条件下盐酸洛美沙星可与Ce(Ⅳ)产生化学发光反应，罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此，建立了流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星的新方法。该方法的线性范围为0．10～15．0mg／L，检出限为0．06mg／L，相对标准偏差(n=11，c=1．00mg／L)为1．2％，回收率为95％～102％。本法用于胶囊中盐酸洛美沙星含量的测定，分析结果满意。     

硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系测定萘普生

基于酸性条件下,萘普生对硝酸铈铵-Na2SO3化学发光体系的显著增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种检测萘普生的新方法.在优化化学发光反应条件的基础上,该法测定萘普生的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6g/mL(r=0.9996),检出限为1.0 ×10-8g/mL(3σ),相对标准偏差(RSD)2.8%(...     

流动注射化学发光法测定氧乐果

基于氧乐果的水解反应和巯基化合物一铈(Ⅳ)的化学发光反应,以罗丹明B作为增敏剂,建立了痕量氧乐果的流动注射．化学发光分析方法。该方法的线性范围和检出限分别为0．04～14．00mg／L和0．02mg／L,相对标准偏差(n=11,ρ=1．00mg／L)为0．9％。该方法已用于废水水样的分析。     

流动注射化学发光法测定醋氯芬酸

基于酸性条件下醋氯芬酸对高锰酸钾氧化甲醛产生微弱化学发光反应体系具有很强的增敏作用,且增强的发光强度在一定范围内与醋氯芬酸浓度呈良好的线性关系,结合流动注射分析技术,建立了测定醋氯芬酸的化学发光新方法。该法测定醋氯芬酸的线性范围为0.08~5.0 mg/L,检出限(3σ)为3.0×10-2mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.7%(n=11,c=0.50 mg/L),回收率为98.1%~104.6%。该法已用于片剂和胶囊中醋氯芬酸含量的测定。     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定头孢拉定

在碱性介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,头孢拉定对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定头孢拉定含量的化学发光新方法。该法线性范围为0.16~160 mg/L,检出限为0.028 mg/L;对80 mg/L的头孢拉定进行平行测定11次,其相对标准偏差为0.99%。用本法对胶囊中头孢拉定进行测定,并初步探讨了该化学发光的反应机理。     

流动注射化学发光法测定头孢噻肟钠

基于在碱性介质中头孢噻肟钠对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系的增强作用,建立了流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法.头孢噻肟钠的质量浓度与化学发光强度的变化在2.4～30 mg/L和60～300 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.63 mg/L,对浓度为30 mg/L的头孢噻肟钠进行9次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.0%.该法简便、快速、可靠,将其用于头孢噻肟钠针剂的测定,结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定头孢氨苄

头孢氨苄在H2SO4溶液中降解后,其产物可在酸性条件下与Ce（Ⅳ）产生化学发光反应,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射－化学发光法测定头孢氨苄的新方法。该方法的线性范围为0.10－10.0mg/L检出限为0.06mg/L,相对标准偏差(n=11,c=1.00mg/L）为0.85。方法用于药物中头孢氨苄含量的测定,其结果与标准方法一致,回收率为96％－106％。     

流动注射化学发光抑制法测定阿魏酸钠

提出了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于阿魏酸钠的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+-H2O2体系可与亚甲基蓝反应产生极强的化学发光,阿魏酸钠对此化学发光具有显著的抑制作用。据此,结合流动注射技术,建立了阿魏酸钠化学发光分析新方法。研究了影响化学发光强度的因素,化学发光信号的降低值(ΔI)与阿魏酸钠浓度在4.5×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为7.0×10-7mol/L。对4.8×10-6mol/L的阿魏酸钠进行了11次平行测定,其RSD=0.8%,该法已用于片剂中阿魏酸钠含量的测定。     

在线电生强氧化剂钴(Ⅲ)化学发光法测定地塞米松磷酸钠

本文基于Co3+在硫酸介质中能氧化地塞米松磷酸钠产生化学发光这一特性,建立了一种流动注射化学发光测定地塞米松磷酸钠的新方法。其中不稳定的强氧化剂Co3+是通过在硫酸介质中恒电流电解CoSO4在线产生的,从而消除了由于试剂不稳定性带来的一些不利因素。该方法测定地塞米松磷酸钠的线性范围为1～20 mg/L,检出限为3.2×10－7g/mL(DL=3S/r),相对标准偏差小于5%。该方法已成功地用于地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠的测定。     

L-酪氨酸-高锰酸钾-硫酸化学发光体系研究

在硫酸介质中 ,L -酪氨酸与高锰酸钾反应能产生较强的化学发光 ,据此建立了测定 L -酪氨酸的分析方法。该法线性范围为 4.0× 1 0 - 6 ～ 2 .8× 1 0 - 5mol/L;检出限为 8.8× 1 0 - 7mol/L;对 1 .0× 1 0 - 5mol/L 的 L-酪氨酸进行连续1 0次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .7%。该法已应用于测定医用氨基酸注射液中的 L-酪氨酸。     

Gold Nanoparticles‐enhanced Chemiluminescence Determination of Fenfluramine

A simple and sensitive chemiluminescence method was developed for the determination of fenfluramine. The chemiluminescence signal arising from the reaction between alkaline luminol and N‐bromosuccinimide was found to be greatly enhanced by fenfluramine in the presence of gold nanoparticles. But fenfluramine alone slightly inhibited the CL signal of N‐bromosuccinimide‐luminol in the absence of gold nanoparticles. The experimental parameters that affected the chemiluminescence signal were thoroughly investigated. Under the optimum experimental conditions, the enhanced chemiluminescence intensity was proportional to the concentration of fenfluramine in the range of 0.005‐1.0 mg/L. The detection limit was 0.9 μg/L fenfluramine with a relative standard deviation of 2.5% for 0.1 mg/L fenfluramine solution (n = 11). The method was applied to the determination of fenfluramine in some weight‐reducing tonics and in spiked human urine. A possible CL reaction mechanism was proposed.     

流动注射化学发光法测定利福喷丁

基于碱性介质中利福喷丁能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定利福喷丁的新方法。在最佳实验条件下,利福喷丁检测浓度的线性范围为0.008~0.88 mg/L,检出限(3σ)为1.2×10-3mg/L。对6.0×10-2mg/L的利福喷丁进行平行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%。该方法已用于测定胶囊和血浆中利福喷丁的含量,结果满意。     

化学发光法测定痕量绿原酸

基于绿原酸对鲁米诺-H2O2-辣根过氧化物酶化学发光体系具有强烈的抑制作用,建立了绿原酸的化学发光分析法,并探讨了其作用机理。化学发光强度的变化值与绿原酸浓度的对数在5.2×10-9～1.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)达7.8×10-10g/mL。该方法成功用于金银花中绿原酸含量的测定,回收率为96.0%～100.7%。     

Chemiluminescence Determination of Cefixime Trihydrate Based on Acidic Diperiodatoargentate(Ⅲ)-Rhodamine 6-G System

A novel chemiluminescence(CL) method is proposed for cefixime trihydrate(CFX) determination based on its eiiliancement effect on diperiodatoargentate(III)(DPA)-rhodamine 6-G(Rh6-G) reaction in conjunction with flow injection analysis(FIA). A linear calibration curve was achieved over the range from 0.01 mg/L to 2.5 mg/L CFX(R^2=0.999,n=8) with relative standard deviation(RSD) of 1.4%-3.8%(n=4)), limit of detection(LOD) of 3.0×10^-3 mg/L(S/N=3),injection tliroughput of 180/h and regression equation of y=1113.2x-14.596[y=CL intensity (mV) and x=concentration of CFX(mg/L)]. The method was successfully applied to CFX determination in pharmaceutical formulations and the recoveries(%) for proposed FI-CL and a reported spectrophotometric method by applying the Student t-test [calculated t-test value: t=1.079215, and tabulated t-distributed(95%)=2.200985] were not significantly diflerent. The CFX was efficiently extracted and no significant effect of commonly found excipients in the pharmaceutical formulations was observed. The mechanism of CL reaction is discussed briefly.