Michael Addition Reaction without Catalyst：The Synthesis of 2—Amino—5,6,7,8—tetrahydro—5—oxo—4—aryl—7,7—dimethyl—4H—benzo—[b]—pyran Derivatives

A serices of tetrahydrobenzo-[b]-pyran derivative was synthesized by the reaction of arylmethylene malononitrile or arylmethylene cyanoacetate with dimedone in ethylene gylcol at 80℃ without catalyst. The structures of the two products were characterized by X-ray diffraction.     

N，N‘—二—（3,5—二甲基苯基）—3，6—二甲基—1，4—二氢—1，2，4，5—四嗪—1，4—二甲酰胺的合成

1 ,2 ,4,5—四嗪衍生物具有抗肿瘤 ,杀菌 ,杀虫等活性 ,我们曾合成了具有抗肿瘤活性的Ｎ ,Ｎ′ 二苯基 3 ,6 二甲基 1 ,4 二氢 1 ,2 ,4,5 四嗪 1 ,4 二甲酰胺 (3ａ) [1,2 ,3] ,合成路线见图 1。研究它们的抗肿瘤活性时发现该化合物的苯环间位若以Ｎ ,Ｎ 二甲基取代 ,对小鼠白血病细胞 (Ｐ 3 88)和人肺腺癌细胞 (Ａ 5 49)有很强的抗肿瘤活性。为此我们合成了苯环上有两个间位供电子基取代的四嗪类标题化合物 (3ｂ) ,以此研究四嗪类苯环取代基的构效关系。合成过程中 ,发现原料 3 ,5 二甲基苯异氰酸酯 (2ｂ)在溶剂氯仿中的溶解度良好 ,浓缩…     

6，6‘—二甲氧基—4，5，4’,5‘—二亚甲基二氧基—2，2’—联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究

以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sanmeyer及分子间Ulmann耦合等反应以较高产率合成6,6‘-二甲氧基-4,5,4‘,5‘-二亚甲基二氧基-2,2‘-联苯二甲酸二甲酯（β-联苯双酸,β-DDB）,并对其进行衍生化,得到5个β-DDB的衍生物,用IR,^1H NMR和MS等鉴定了其结构,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异体,利用圆二色谱确定了它们的立体构型。     

VPI—5分子筛热相变转化成ALPO4—8的研究

VPI-5是具有十八元环超大孔道的磷酸铝分子筛,在加热过程中,随着孔道中的水分子的脱除,其骨架结构转化成具有十四元环孔道的AlPO_4-8分子筛。采用XRD及骨架结构模型计算等方法研究了这一相变过程,并对相变机理进行了探讨。     

5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

4—甲基—7—巯基—2（1H）—喹啉酮的合成

以间氨基苯硫酚为起始原料,与乙酰乙酸乙酯一步环合得目标产物4－甲基－7－巯基－2（1H)-喹啉酮（4）,收率：22％;以间苯二胺为起努原料,经乙酰乙酸乙酯环合,重氮化,二硫化合物的形成及盐酸锌和粉还原获得目标产物4,收率：59％。     

SILICA—BOUND 1，7—DITHIA—4—AZA—10，13，16—TRIOXACYCLOOCTADECANE AND ITS PLATINUM COMPLEX

Dithia-monoaza 18-Crown-6 and its immobilization product,silica-bound 1,7-dithia-4-aza-10,13,16-trioxa-cyclooctadecane via a spacer of three carbon atoms,and its platinum complex have been synthesized.It is found that the platinum complex is an efficient hydrosilylation catalyst for olefins.The XPS data of the platinum complex are reported.     

Synthesis and Antibacterial Activities of 4—Amino—3—（1—aryl—5—methyl—1,2,3—triazol—4—yl）—5—mercapto—1,2,4—triazoles／2—Amino—5—（1—aryl—5—methyl—1,2,3—triazol—4—yl）—1,3,4—

Treatment of 4-amino-3-(1-aryl-5-methyl-1,2,3-triazol-4-yl)-5-mercapto-1,2,4-triazoles/2-amino-5-(1-aryl-5-methyl-1,2,3-triazole-4-yl)-1,3,4-thiadiazoles with benzaldehyde,acetone and ω-bromoacetophenone was tested and compared.The title compounds Schiff bases,amides,imidazolo [2,1-b]-1,3,4-thiadiazoles and 7H-s-triazolo[3,4-b]-1,3,4-thiadiazines have been confirmed by elemental analyses,^1H NMR,IR and MS spectra.All the compounds have also been screened for their antibacterial activities against B.subtilis,S.aureus and E.coli.     

7－（4，5－二甲基－2－噻唑偶氮）－8－羟基喹啉与锌显色反应的研究和应用

探讨题示试剂（ＤＭＴＡＱ）与锌离子的显色反应条件，当ｐＨ为５．５，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ＤＭＴＡＱ与锌离子形成红色配合物，最大吸收峰位于５４５ｎｍ，表观摩尔吸光系数９．４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），锌量在０～２５μｇ／５０ｍＬ范围内符合比尔定律。该法可用于测定人发中的微量锌。     

7—[（4—甲基2—胂酸基苯）偶氮]—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光光度法测定氟

本文介绍了７－［（４－甲基－２－胂酸基苯）偶氮］－８－羟基喹啉－５－磺酸的合成方法以及性能，详细研究了氟对该试剂与铝形成的荧光的熄灭作用，建立了荧光法测定微量氟的新方法。应用于水样和牙膏中的氟的测定，效果良好。     

A New Solution—phase Parallel Synthesis of 2—Alkyamino—3—aryl—5—phenylmethylene—3,5—dihydro—4H—imidazol—4—ones

Thirteen new 2-alkylaminoimidazolones(4) wre rapidly synthesized by a new solution-phase parallel synthetic method,which includes aza-Wittig reaction of iminophosphorane(1) with aromatic isocyanate to give carbodi-imide(2) and subsequent reaction of 2 with various aliphatic primary amine in a parallel fashion.The products were confirmed by ^1H NMR,MS,IR and X-ray crystallographic analysis.The unusual selectivity of the cyclization was probably due to the deometry of the guanidine intermediate.     

1—（5—硝基—2—吡啶偶氮）2，7—萘二酚吸光光度法测定微量钴

报道了 1 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,7 萘二酚与钴的显色反应 ,结果表明 ,在Tween 80存在下 ,pH 5 .2 6.5时试剂与钴形成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 63 5nm ,表观摩尔吸光系数为 6.44× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物中钴与试剂的组成比为 1∶2 ,钴浓度在 0 5 μg/10ml范围内服从比耳定律。方法用于标准钢、金川精矿等试样中钴的测定 ,结果满意。