显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。     

5—（2—苯并噻唑偶氮）—8—氨基喹啉作为镍的光度分析试剂及应用研究

研究了新试剂 5- (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与镍的显色反应。在弱碱性介质中 ,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,试剂与镍形成 3∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 61 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .2 6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,镍的浓度在 0～ 8.0μg/2 5ml范围内 ,符合比耳定律。应用于铝合金中微量镍的测定 ,获得了满意的结果。     

1—（5—硝基—2—吡啶偶氮）2，7—萘二酚吸光光度法测定微量钴

报道了 1 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,7 萘二酚与钴的显色反应 ,结果表明 ,在Tween 80存在下 ,pH 5 .2 6.5时试剂与钴形成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 63 5nm ,表观摩尔吸光系数为 6.44× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物中钴与试剂的组成比为 1∶2 ,钴浓度在 0 5 μg/10ml范围内服从比耳定律。方法用于标准钢、金川精矿等试样中钴的测定 ,结果满意。     

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用

合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0～ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %～ 0 .5 1%。     

5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅲ)

研究了 5- ( 5-氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 2 .4-二氨基甲苯 ( 5- Cl- PADAT)与钌 ( )的显色反应。在 p H4.0～ 6.5HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,在加热的条件下 ,5- Cl-PADAT与 Ru( )形成稳定的配合物 ,加入无机酸 ( HCl,HCl O4 ,H2 SO4 ,H3 PO4 )酸化后 ,其最大吸收波长位于 50 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 8.5×1 0 4 L· mol-1· cm-1,钌浓度在 0～ 6μg/ 1 0 m L范围内服从比耳定律 ,Ru( )与 5- Cl- PADAT配合物的摩尔比为 1∶ 2。以 EDTA为掩蔽剂 ,方法具有良好的选择性 ,已应用于合成样中钌的测定。     

5—（对羧基苯偶氮）—8—羟基喹啉与铁显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMBA)存在下 ,与铁 (Ⅲ )的显色反应条件。试验结果表明 ,在pH 4 .2～ 5 .6范围内 ,该显色剂可与铁 (Ⅲ )形成 1∶6稳定的红色配合物。在 4 4 8nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数为 4 .14× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,该法用于力勃隆药片和大黄中铁的测定 ,结果满意     

1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用

合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0～9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 ,结果满意     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与镍显色反应研究

合成了 1 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 甲基 2 苯酚 (TZAMP) ,并研究了它与镍的显色反应。在pH6的邻苯二甲酸氢钾 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与该试剂形成络合物 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 33nm ,ε=4 0 5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,镍量在0mg/L～ 1 2mg/L范围内服从比耳定律     

5—（L—盖氧基）—2（5—H）—呋喃酮与硝酮体系环加成反应的理论研究

选取模型化合物,用AMl MO方法从理论上研究了手性的5-(L-盖氧基)-2(5—H)-呋喃酮与偶极硝酮体系环加成反应的机理。优化了反应过程各驻点的几何构型,计算了反应的活化焓、活化熵和反应速率常数,结果表明,该反应为同面的协同过程,非对映专一性产物的形成估计是由于盖氧基及硝酮分子上苯取代基的空间效应所致。     

Selective Spectrophotometric Determination of Palladium (II) With 2-(5-Bromo-2-Pyridylazo)-5-(Diethylamino)-Phenol

Abstract

A spectrophotometric study of the Pd(II) complex of a reagent 2-(5-Bromo-2-Pyridylazo)-5-(diethylamino)-Phenol (5-Br-PADAP) is presented. A violet complex is formed at pH 3.53, and shows maximal absorbance at 585 nm with molar absorptivity of 3.86 × 10⁴ 1. mol^?1 cm^?1. Beer's law is obeyed up to 50 μ of Pd(II). The method offers the advantages of simplicity, high precision, requires no extraction and is very selective, where 5.0 mg Pt(VI) and 0.3 mg Au(III) ions do not interfere.     

高选择性新试剂5-(2-羟基-5-磺酸基苯偶氮)罗丹宁与钯显色反应的研究及应用

介绍高选择性新试剂5-(2-羟基-5-磺酸基苯偶氮)罗丹宁(S-HBAR)与钯显色反应的研究与应用,建立了测定钯的新方法。在H_3PO_4介质中,在乳化剂OP存在下,S-HBAR与Pd(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为500nm。钯浓度在0～70μg/25 mL范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数ε=3.5×10~4 L/(mol·cm),选择性好。该方法无需加入掩蔽剂或其他分离手段,即可直接用于Pd-C催化剂和矿石中钯的测定。     

2－（5－Br－2－吡啶偶氮－5－二乙氨基）－酚与铑的显色反应的研究及应用

本文研究了２－（－５－Ｂｒ－２吡啶偶氮－５－二乙氨基）－酚与铑（Ⅲ）的显色反应。在ｐＨ为４．０的邻苯二甲酸氢钾缓冲液介质中，Ｒｈ（Ⅲ）与试剂形成稳定的橙红色络合物，其组成比为１：４，最大吸收波长为４９０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．３×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铑含量在０～４μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。     

2—（5—溴—2吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚与Yb（Ⅲ）络合平衡的双系列线性回归法研究

用双系列线性回归法研究了Yb(Ⅲ )与 5 Br PADAP的络合反应 ,发现在 pH 9.6 6 ,30 %(体积分数 )的乙醇溶液中 ,Yb(Ⅲ )与 5 Br PADAP形成 1∶2的络合物 ,络合物的稳定常数 (lgβ)为 7.58,最大吸收波长为 580nm ,摩尔吸光系数为 2 .0 9× 10 5L·mol- 1·cm- 1     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法同时测定铜和钯

提出用5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(5 NO2 PADAT)光度法同时测定铜和钯的新体系。室温下,铜与试剂仅能在pH4.5～6.0范围内定量反应,而钯与试剂于强酸性介质中即可显色完全。基于铜配合物可被EDTA分解而钯配合物不被分解,及铜、钯配合物形成的酸度差异,实现了铜、钯的同时测定。铜浓度在0～0.7μg·ml-1、钯浓度在0～0.9μg·ml-1范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为ε519Cu=6.70×104L·mol-1·cm-1,ε592Pd=1.25×105L·mol-1·cm-1。方法已成功用于矿样和电镀活化废液中铜、钯的同时测定。     

3,5-Br_2-PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物测定微量IO_3~-的研究

研究了3,5-Br_2-PADAP在酸性介质中质子化。与IO_3~-和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),缔合物组成比为3,5-Br_2-PADAP:IO_3~-:SCN=1:1:1。提供了测定微量IO_3~-的新方法,可用于加碘食盐及海带等样品中含碘量的测定,获得满意结果。     

3-(2-Quinolyl)- and 3-(5-carbethoxyfuryl-2)coumarins

3-(2-Quinolyl)- and 3-(5-carbethoxyfuryl-2)coumarins were prepared by reaction of substituted salicylaldehydes and hetarylacetonitriles. Alkylation and acylation of 3-hetaryl-7-hydroxycoumarins were studied. __________ Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 5, pp. 432–434, September–October, 2005.     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究

本文报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO_2-PADAT)作分光光度法测定铑的新显色剂.结果表明,在PH 4.1及～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO_2-PA-DAT与铑形成 2:1的紫红色络合物.该络合物在 1.8 mol/L高氯酸溶液中则转变为另一型体的蓝色络合物,最大吸收波长红移至583nm,表观摩尔吸光系数增至1.7×10_5L·mol_(-1)·cm(-1).以EDTA为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰.铑浓度在0～0.64μg/mL范围内遵守比尔定律.所建立的方法用于催化剂中微量铑的测定,结果满意.