分子蒸馏及其应用

最近几十年来,由于在有机化学操作中引入了许多富有成效的新技术,使有机化学实验室的工作面貌大大改观。诸如色层分离、离子交换、纸上电泳、逆流分溶、超速离心、区域熔化、分子筛以及气液色谱等等方法的不断改进与发展,可使许多不易分离的物质得以成功地分离或纯化。有时,当必须进行某些较高分子量、高沸点、高粘度的化合物的精制或纯化时,化学家们还经常采用分子蒸馏方法。     

定标粒子理论对气-液分配色谱容量因子的探讨

〕本文以统计热力学的观点,采用定标粒子的液体理论探讨气-液分配色谱的保留行为,得出了容量因子随被测组分、固定液的分子诸参量变化的关系式,并与其它理论相比较,对不同被测组分在同一固定液上的分离及固定液的选择加以分析。结果表明,本方法对于研究实际体系较其它方法具有一定的优越性。     

中孔分子筛在气固色谱中的应用

将中孔分子筛这一新材料应用于气固色谱，可以分离脂肪烃，芳烃，卤代烃以及一些酮类化合物。对这种中孔分子筛柱的柱效，定量解吸等情况进行了考察，并与传统的气固色谱柱和一些常用气液色谱柱进行了对比。在填补中孔材料气固色谱吸附剂空白方面作了有意义的探讨。     

水杨酸分子印迹分离介质的水相制备及色谱行为

以水杨酸为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,在甲醇/水体系中制备了水杨酸分子印迹聚合物,并将其作为高效液色谱分离介质研究了其对水杨酸及水杨酸的位置异物体———对羟基苯甲酸的色谱行为。结果表明,该聚合物固定相表现出良好的分离选择性,能够使水杨酸与对羟基苯甲酸快速基线分离。通过对流动相组成与色谱分离效果关系的探讨,证实溶质与印迹固定相的疏水相互作用是分子识别的主要作用力。     

对于气液色谱中总分离度R的认识

色谱法的成功之处,就是有效地将物质进行分离,所以在搞色谱试验中,常常必须要解决的就是总分离度问题。而影响总分离度R的各种因素,概括起来.是两部分:一部分是热力学因素,如(1)固定液分子的化学结构与样品分子的相互作用;(2)柱温等。     

冠醚化合物在色谱中的应用新进展

本文简要介绍了近年来冠醚化合物,特别是带有手性的冠醚化合物及聚硅氧烷冠醚固定液在气液相色谱中的应用发展。并对气相色谱分离机理进行了探讨。     

关于分子结构与气相色谱保留值规律的研究

分子结构与其保留值规律是色谱热力学研究的主要内容。鉴于此,不少色谱工作者为探求分子结构与色谱保留值之间的关系作了不懈努力。James和Martin首先注意到在气-液色谱中脂肪酸类物质保留体积的对数与溶质分子中的碳原子数存在着近似的线性关系,因而可以据此推测同系物的保留体积。Ray、Littlewood等人随后指出对于烷烃醇、酯以及甲基酮类化合物在多种固定相上也有类似的关系存在,故Ray建议采用保留体积的对数对分子的键长作图,并以此来鉴别未知物。因     

高效液相色谱分离脂肪酸中的痕量有机目农药

在农药残留量分析过程中,为了对奶制品和生物样品的溶剂萃取液中的大量脂肪和其他干扰物质进行分离净化,最常用的方法是液-液分配继之以柱色谱分离。在柱色谱中弗洛里土或部份去活化的氧化铝常用于净化残留的脂肪和色素。硅胶柱和相应的淋洗体系对于分离净化痕量的农药也是有效的方法。填充硅胶的高效液相色谱柱,用于分离脂肪酸中的有机氯农药是比较简便和快速的方法。在使用过程中,发现该方法不能使狄氏剂与脂肪酸分离开,而且随着分析样品次数的增多,色谱柱的阻力也愈来愈大。为了克服上述     

气液色譜法測活度系数

在气液色谱中,对固定相的选择,无論从鉴定未知物或提高分离效果都很重要。近年来用气液色谱技术测定无限稀释的活度系数已日趋成熟,因而气液色谱法又成为研究溶液的一种工具。本文测定正戊烷、异戊烷、1-丁烯、异丁烯在正十六烷、硝基苯、苯甲腈、苯乙酮、碘苯、四氢萘等固定相中的滞留体积及活度系数。     

超临界流体色谱的研究进展

超临界流体色谱作为气相色谱和液相色谱的有力补充可用于热不稳定和低挥发性物质的分析分离和制备,也可用于超临界流体中分子间相互作用的研究。本文从色谱的流动相、固定相、检测系统及应用几方面综述了超临界流体色谱近年来的研究进展。     

高聚物气液固毛细管柱的制备及液相对柱性能的影响

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,加入不同极性和不同量的固定液,在引发剂存在下可原位一步反应制备成高聚物气液固毛细管柱。通过对柱子等量吸附热（Ｑ＿（ｓｔ））等色谱参数的测定和计算,可以研究高聚物气液固毛细管柱制备过程中形成气液固分离机理所需的液相量。用制备的高聚物气液固柱,对某些异构体的分离进行了考察。     

超临界流体色谱在生物工程中应用的新进展

超临界流体色谱（SFC）是高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）的重要补充技术。用SFC可以分离多数不能用GC分离的低挥发性物质。与传统的HPLC相比，SFC的分离速度更快、效率更高。本文综述了SFC在生物分子分离分析方面应用的新进展。引用文献74篇。     

高效棒色谱研究

目前有机物质的分离虽有很多方法,但仍以液体柱色谱为主要手段。液体柱色谱分离量可大可小,通常能得到较好的分离效果。但此法耗费溶剂量大,操作麻烦,对很多组分不能进行理想的分离。于是制备薄层色谱技术问世。薄层制备能对某些液体柱色谱不能分离的物质进行有效的分离,所用展开剂的数量远远少于液体柱色谱的洗提液;     

尿毒症中分子毒物的分离及飞行时间质谱分析

尿毒症被认为是因为患者肾衰而毒素在体内滞留所致^[1]。1972年Babb等^[2]提出“中分子假说”,认为分子量在300－2000范围内的中等分子量的物质是尿毒症的主要毒性物质。从此,人们作了大量的努力去分离和鉴定尿毒症中分子毒物。然而尿毒症中分子毒物的成分极其复杂^[3],从设定的中分子组分中分离得到的大都是些分子量小于800的小分子物质^[4]。因而对中分子假说一直存在争议^[5].我们对尿毒症患者及正常人的血清和尿液进行凝胶色谱分离,从尿毒症血清和尿液及正常人尿液中得到两个中分子峰A,B。将不同来源的A峰中的分子毒物进行离子交换色谱的分离和比较,得到了仅存在于尿毒症血清和正常人尿液的A－3亚峰,经脱盐和飞行时间质谱分析,确定了该组分内含有分子分别为839．69,1007．94,2015．16,16,873．69,1106．67和1680．28的6种化合物。     

亲水作用色谱研究及环糊精固定相的应用

目前在诸多领域中,强极性和亲水性物质的分离问题引起了研究者们相当程度的重视。从理论上讲,使强亲水性及强极性的样品在色谱上有适当保留的根本方法应当是使样品被极性的固定相所吸附,并被洗脱剂中极性更强的组分洗脱后富集。由于分离分析和制备中广泛应用的反相液相色谱对极性物质的保留和分离能力相对较弱,故近年来一种新的色谱类型—亲水作用色谱,在极性化合物分离方面的应用得到了越来越多的关注。亲水作用色谱具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容性较好等优势,成为色谱领域研究的热点之一。环糊精及其聚合物作为一种吸附剂在亲水作用色谱固定相中的应用也崭露头角,其以独特的包结性质在分离分析及有机分子识别方面具有重要应用,在多维色谱联用及手性分离方面亦具有一定的潜力。本文对近几年来环糊精作为亲水作用色谱固定相的研究进行了综述,以期提供有价值的参考。     

尿毒症患者血清中中分子物质的提取及性质的初步表征

从尿毒症患者血清及腹透液中得到的中分子量物质,具有相同的凝胶色谱行为及紫外、红外吸收行为,它们在206和235nm处,有特征紫外吸收峰;在波数为3246,1516,1122和613cm~(-1)处,有特征红外吸收峰。中分子物经离子交换色谱进一步分离,发现起决定紫外及红外吸收行为的成分集中于第3子峰;其自由氨基酸和肽类物质含量均低于3％。     

液晶用作气液色谱固定液的研究(Ⅰ)——硅藻土薄层玻璃毛细管柱色谱分离甲基苯甲酸异构体

本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。     

离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展

低分子羧酸在电力工业、化学工业、食品工业、环境保护、生物化学、生物医学和生命科学等领域中有着重要的分析价值。低分子羧酸的高效液相色谱分析方法有离子色谱法、反相色谱法和离子对色谱法等。离子色谱是分析低分子羧酸的主要方法,根据离子色谱分离低分子羧酸的机理,大致可以分为离子交换色谱分离法(HPIC)和离子排斥色谱分离法(HPIEC)两大类。70年代后期,由于弱离子化低浓度有机酸定量分析的需要,导致以离子排斥色谱为基础的离子色谱分离方法的发展。本文着重评述了近年来国内外离子排斥色谱用于低分子羧酸分析的进展状况。 五十一六十年代Wheaton和Bauman建议使用离子交换树脂将溶液中的离子化组分与非离子化组分分离,并且首先将离子排斥概念用于这一分离方     

选择典型实验 深化课堂教学内容

选择典型实验深化课堂教学内容史坚，方惠群（南京大学化学系２１０００８）在仪器分析教学中，讲授气相色谱固定液的选择时，总告诉学生按“相似相溶原则”来处理［１］。当选好固定液之后，怎样来预测或解释样品中各组分的分离次序，这就涉及到被分离的组分与固定液分子...     

冠醚化合物在色谱分析中的应用

冠醚化合物都具有不同孔径的环,它不仅能够作为相转移催化剂、选择性电极、络合不同直径的无机离子,而且还可以作为液相色谱和气相色谱的固定液,分离分析无机化合物和有机化合物。利用旋光性冠醚化合物可以分离α-氨基酸等旋光性物质。本文使用不同类型的冠醚化合物