聚硅氧烷冠醚做气相色谱固定液的研究

自从Pedersen首次发现冠醚能和金属离子形成稳定的络合物之后,冠醚在分析化学中得到了广泛的应用。它在液相色谱中的应用开发较早。低分子冠醚在气相色谱中的应用在1985年首先由李如松报道。Zagorevskaya等人则把低分子冠醚涂渍在碳分子筛上分离各种烷烃、芳烃和含氯化合物。金永浩等用武汉大学环科系合成的漆酚冠醚涂渍成毛     

氮杂冠醚聚硅氧烷固定液的色谱保留机理

氨杂冠醚聚硅氧烷是一类呈中等极性的新颖气相色谱固定液．本文通过测定醇、酯、卤代烃和苯系列化合物的色谱保留值和相应势力学参数，研究它对上述不同化合物的保留机理及其分子识别的热力学性质     

肾上腺素在二苯并18冠6修饰玻碳电极上的伏安特性

化学修饰电极自20世纪70年代中期问世以来，很快成为电化学和电分析化学十分活跃的研究领域。1967年Pedersen等报道了冠醚化合物后，冠醚化学及其应用引起了广大化学工作者的重视。冠醚在毛细管电泳和高效液相色谱中的应用已有不少报道，但冠醚在修饰电极方面研究报道并不多，冠醚修饰电极有的是采用组合法将冠醚与电极材料混合制成糊状电极；有的是用电沉积法将冠醚修饰在玻碳电极或铂电极上。     

冠醚化合物在色谱分析中的应用

冠醚化合物都具有不同孔径的环,它不仅能够作为相转移催化剂、选择性电极、络合不同直径的无机离子,而且还可以作为液相色谱和气相色谱的固定液,分离分析无机化合物和有机化合物。利用旋光性冠醚化合物可以分离α-氨基酸等旋光性物质。本文使用不同类型的冠醚化合物     

超分子化合物毛细管电色谱固定相的研究进展

超分子化学是一门研究分子间特定识别能力的新兴学科,超分子化合物所具有的主-客体识别能力为高选择性的色谱分离提供了广阔的发展前景。毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、高选择性的微分离技术,电色谱固定相是该技术的核心部分,一直是研究的热点。本文综述了1998年以来环糊精、杯芳烃、冠醚以及大环多胺等4种超分子化合物用作毛细管电色谱固定相的研究进展情况。     

溶胶-凝胶法制备羟基苯并冠醚固定相用于毛细管气相色谱(英文)

 用溶胶 凝胶 (sol gel)技术制备了羟基 苯并冠醚毛细管气相色谱固定相 ,并测定了它的色谱性能。结果表明该柱具有柱效高 ( >30 0 0 /m)、热稳定性好 ( 330℃ )和去活能力强的优点。与溶胶 凝胶羟基硅油柱相比 ,该柱具有良好的选择性。一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶 凝胶羟基 苯并冠醚柱上得到了很好的分离。该柱具有很高的柱容量 ,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物 ,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺 ,在溶胶 凝胶冠醚柱上有很好的分离。     

焓-熵补偿在芳香化合物位置异构体保留机理研究中的应用

系统地研究了二氯苯等６种芳香化合物在ＰＳＯ－１１－１８Ｃ６等９支冠醚聚硅氧烷和ＯＶ－１７０１,Ｃａｒｂｏｗａｘ－２０Ｍ毛细管色谱柱上分离过程的热力学参数。利用超热力学方法,考察了这些芳香化合物及其异构体在各种色谱柱上分离过程的焓－熵补偿现象。论述了各种冠醚固定液对芳香化合物的保留机理以及取代基在苯环上位置的变化对溶质与冠醚固定液之间的相互作用参数的影响。     

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能…

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相：（１Ｓ，２Ｓ）－１－（对苯甲酰胺基）苯基－２－苯甲酰胺基－１６－冠－５，其结构经红外光 谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实这种固定相的柱交、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基，因而对苯胺类及不经衍生化 碱性化合物能特殊选择性地分离。     

氮杂冠醚、环糊精混合功能基键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

冠醚键合固定相主要用于一些无机离子的分离,我们用连续固液相法合成了一系列冠醚键合硅胶固定相,并成功地用于有机化合物的分离［１～４］;β－ＣＤ的内腔疏水而外缘亲水,可以选择性地包结含苯环及萘环的化合物,且具有手性拆分能力,已被用于手性色谱固定相［５,...     

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。     

Fe~(3+)对淀粉/聚乙烯共混物促降解的研究

本文选用Fe3 + 油酸的组合物为降解剂 ,研究它与淀粉、聚乙烯共混体系在模拟堆肥温度 (70℃ )下的热氧化降解行为 ,对其力学性能、分子量下降率及氢过氧化物浓度进行跟踪测试 ,并通过扫描电子显微镜(SEM )及X 射线衍射仪 (XRD)对试样的表面形态和结晶性能进行表征 .实验结果表明 :含有Fe3 +的有机化合物降解剂在实验条件下对试样有明显的促降解作用 ,并且高Fe3 +含量的降解剂催化PE基体降解活性的发挥受环境因素特别是氧气浓度高低的影响不敏锐 ,而低Fe3+含量的降解剂则与之相反 .在上述实验事实的基础上推导出该体系中聚乙烯热氧化降解的动力学方程式 .     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

测量方法确认技术及其指标评价

阐述了测量方法确认的方法、指标以及方法确认的6种技术手段；介绍了方法确认技术的9种指标以及指标的获得和评价；指出方法确认技术的重点应放在识别和消除显著影响方面。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、测定样品消解液中镉的质量浓度及测定土壤水分引入的不确定度。对各不确定度分量进行了计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0026、0.005mg/kg。镉测量不确定度的主要来源是测定样品消解液中镉质量浓度引入的不确定度。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

关于高分子凝聚态物理学范式的思考

每门成熟科学必然都存在一个范式,体现该门学科特殊的内在结构、基本理论框架,界定研究范围.但迄今为止,发展迅猛的高分子凝聚态物理学的范式尚未形成.本文梳理、总结了近二、三十年来高分子凝聚态物理学的重要成果,阐述并强调了软凝聚态物质、自相似、分形、标度律、关联效应、溶致凝聚、熵致相变、布朗运动、多体效应和对称破缺等基本概念及其意义,指出探究和凝练高分子凝聚态物理学的范式是摆在当前高分子物理学家面前亟待解决的问题.     

聚合物流变特性标准物质的研制

介绍聚合物流变特性标准物质的研制过程。聚合物流变特性标准物质主要由聚异丁烯和十六烷组成。研制的该标准物质具有良好的均匀性、稳定性。经对测定数据进行统计处理,确定了该标准物质在不同静态剪切速率下粘度和第一法向应力差的标准值并给出了其相对扩展不确定度。     

柴油中硫成分分析系列标准物质的研制

介绍柴油中硫成分分析系列标准物质的研制过程，选择低硫成分的直馏柴油作为基体材料制备柴油中硫成分分析系列标准物质，采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验、氧弹燃烧-离子色谱法进行稳定性监测、5种不同原理的测量方法进行定值。给出了柴油中硫成分分析系列标准物质的标准值和扩展不确定度。     

对食品中铝含量国标测定方法的改进

对国标GB/T 5009.182-2003中样品处理方法做了改进,用干法灰化代替湿法消解,解决了国标方法中由于pH值和高氯酸对显色反应的影响造成检测结果不准确的问题.采用干法灰化-分光光度法测定了食品中的铝含量,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),回收率为94.3%～100.7%.该方法适用于大批量食品中铝的快速检测.     

10 mL单标线刻度吸管检定结果的不确定度评定

分析了10 mL单标线刻度吸管进行容量检定时测量不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了分析和量化,得出合成标准不确定度和扩展不确定度结果分别为0.00068 mL和0.001 5 mL.