紫外光谱研究β-环糊精衍生物与α-环己基扁桃酸的包结作用

用紫外光谱分别研究了在水溶液和50%乙醇水溶液两种不同介质中,羟丙基β-环糊精(HPβ-CD 1)、羟乙基β-环糊精(HE-β-CD 2)和甲基β-环糊精(Me-β-CD 3)与α-环己基扁桃酸(CHMA)形成的包结物的稳定性.研究结果表明主客体的包结比为1:1,在水溶液中,三种主体的包结能力均较弱,其包结能力的强弱顺序为:3＞2＞1.而在50%乙醇水溶液中,主客体包结物的稳定性大大提高,并且三种主体的包结能力强弱顺序发生改变,依次为:1＞2＞3.     

羟丙基-β-环糊精/格列吡嗪包结物的制备及其光谱研究

研究了羟丙基-β-环糊精对格列吡嗪的包结作用,考察了包结物的性质。通过相溶解度法确定了羟丙基-β-环糊精与格列吡嗪二者的包结摩尔比和包结稳定常数,采用中和法制备了羟丙基-β-环糊精/格列吡嗪固体包结物,并通过傅里叶变换红外光谱、差式扫描量热分析、X射线粉末衍射光谱对羟丙基-β-环糊精/格列吡嗪固体包结物进行了表征。结果表明,格列吡嗪与羟丙基-β-环糊精的相溶解度图为典型的A_L型,两者形成了1∶1的可溶性包结物,在25 ℃时包结物平衡常数(K1∶1)为359 L·mol-1。羟丙基-β-环糊精/格列吡嗪包结物的光谱研究结果表明,羟丙基-β-环糊精/格列吡嗪包结物是格列吡嗪以无定形状态分散到羟丙基-β-环糊精中。包结物的水溶性实验结果表明包结后格列吡嗪的溶解度增加了25倍。     

诺氟沙星与环糊精的超分子体系

研究了诺氟沙星与β-环糊精(简称β-CD)及其两种衍生物羟丙基-β-环糊精(简称Hp-β-CD)、甲基-β-环糊精(简称Me-β-CD)形成的超分子体系.利用荧光光谱法测定了超分子体系的包结常数和包结比,及其热力学参数.诺氟沙星与3种环糊精均形成1∶1稳定的包合物,诺氟沙星与β-CD、Me-β-CD及Hp-β-CD作用...     

荧光光谱法研究山奈素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与山奈素的包合特性.在固定山奈素浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,山奈素荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍...     

α-环糊精和甲酚异构体包结的动态结构及其平衡常数的NMR研究

报道了重水溶液中α-环糊精与对甲酚、间甲酚发生包结作用的¹H NMR研究结果.实验发现,尽管未包结的α-环糊精和包结后的α-环糊精疏水腔中的同类质子有着不同的化学位移,但¹H NMR只检测到一个峰,且峰的位置随包结程度的变化而异.由1 HNMR的数据计算得到了α-环糊精在不同包结程度下的平均几何结构和平衡常数,描述了客体在主体腔中进入深度动态变化的情形,并和β-环糊精的结果进行了比较.     

羟丙基-β-环糊精对萘普生的增溶及稳定作用

考察不同pH,不同温度下羟丙基-β-环糊精对萘普生的增溶作用,采用相溶解度法测定包合物的稳定常数,采用紫外光谱法测定其含量.不同pH下萘普生溶解度呈AL型.羟丙基-β-环糊精用量越大,对萘普生的增溶量越高.pH升高,增溶效果越高,但包合的稳定常数减低.计算了包合过程中的热力学参数,结果表明,羟丙基-β-环糊精对萘普生的包合过程主要是一个焓驱动的过程,是一个放热过程.羟丙基-β-环糊精可以增大萘普生的溶解度,提高萘普生水溶液的稳定性.     

水杨酸甲酯在β-环糊精水溶液中的双重荧光光谱

研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对水杨酸甲酯(MS)双重荧光光谱的影响,并将其与MS在不同溶剂中的荧光光谱进行对比。结果表明,MS的双重荧光与所处微环境的氢键性质密切相关,β-CD取代基的大小会导致空腔口处的极性和空间位阻不同,相应改变了分子间氢键相互作用,当MS分子进入β-CDs空腔时会引起其基态互变异构体之间平衡的移动,从而导致光谱的变化。包合物稳定常数测定表明,三种β-CDs对MS包合能力的大小为M-β-CD>HP-β-CD>β-CD。     

紫外-可见光谱法研究β-环糊精与神经递质的包结作用

以甲基橙为探针，用紫外光谱法研究了β-环糊精与不同神经递质分子(多巴胺、去甲基肾上腺素、肾上腺素和异丙基肾上腺素)的作用，并通过竞争包结法测定了β环糊精和不同神经递质分子形成包结物的包结常数，证实了疏水作用和氢键对包结物的形成起重要作用。     

氟哌酸-羟丙基环糊精固体包结物的制备及其性质研究

氟哌酸是一种广谱,安全,有效,可供口服的抗感染药.因其在水溶液中溶解度较低,影响肠胃对氟哌酸的吸收,降低了生物利用度.本文通过共沉淀法合成了固体羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)-氟哌酸包结配合物,并经一维,二维核磁共振技术和荧光,差示扫描量热等方法,证明包结物的包结比为1:1,得出包结物的形成常数,并提出包结物的空间构型.     

竞争包结法研究β-环糊精及其衍生物对灯盏花乙素的选择键合

以酚酞作为光谱探针,采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD),单(6-脱氧-乙二胺)-β-环糊精(en-β-CD),单(6-脱氧-二乙基三胺)-β-环糊精(dien-β-CD),羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在30℃时,pH=10.50的0.025mol/L缓冲液中与灯盏花乙素所形成超分子配合物的稳定常数。结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,主-客体间的尺寸匹配决定所形成配合物的稳定性,环糊精衍生物的取代基影响主体的配位能力。5种环糊精主体化合物对灯盏花乙素客体分子的包合能力大小为:β-CDSBE-β-CDen-β-CDdien-β-CDHP-β-CD。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中褪黑激素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。     

荧光光谱法研究β-环糊精衍生物对氟比洛芬的包结作用

采用荧光光谱法研究了β-CD衍生物对氟比洛芬的包结作用。实验考察了β-CD衍生物种类及其浓度、乙醇含量、离子强度及pH等因素对包结作用的影响。实验结果表明:随β-CD衍生物浓度的增大,荧光强度逐渐增强,其中HP-β-CD的增强效果最明显,即表明HP-β-CD对氟比洛芬的包结作用最强。1/(F-F0)对1/[CD]所作的双倒数曲线为直线,说明氟比洛芬与环糊精形成1∶1的包合物。随离子强度增大,包合作用增强;溶液中乙醇比例和pH越大,HP-β-CD与氟比洛芬包结物的包合作用越弱。     

甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包结作用

采用紫外光谱法研究了甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包结作用,通过相溶解度法确定了甲基-β-环糊精与普拉洛芬的包合比是1∶1;通过加入乙醇、改变溶剂的离子强度和pH对包合机理进行了探讨,发现离子强度的增大有利于包合反应的发生,而乙醇比例和pH越大,包合作用越弱;采用热力学方法研究了温度对包合反应的影响,包合过程的熵变ΔS为-4.26J.m o-l 1.K-1、焓变ΔH为-18.96kJ.m o-l 1及自由能变化ΔG均为负值,说明包合反应是放热反应且能自发进行,焓变是主要驱动力;用荧光分光光度计和差示扫描量热分析(DTA)对包合物进行了表征,结果表明,普拉洛芬与甲基-β-环糊精形成了包合物。     

β-环糊精与二苯硫脲、二苯脲包结作用的紫外光谱研究

采用紫外光谱法研究β-环糊精与二苯硫脲、二苯脲的包结作用,运用摩尔比法和直线拟合法(Hildebrand-Benesi法)确定了包结物形成的化学计量比,计算了主客体在不同温度下的包结稳定常数Ks,从而得到包结过程的热力学数据△H,△S.结果表明:β-环糊精与二苯硫脲、二苯脲均形成2∶1型的包结物,由于相邻的2个β-环糊精空腔间的协同作用,包结稳定常数Ks较1∶1型包结物大.包结过程是焓驱动的,主客体间的范德华作用力和偶极-偶极相互作用力是包结过程的主要驱动力.     

β-环糊精衍生物对昔康类药物的增溶作用

相溶解度法研究了吡罗昔康、美洛昔康和氯诺昔康与β-环糊精(β-CD)、磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合特性。结果表明,昔康类药物与3种环糊精都形成了1∶1的包合物。环糊精包合能力HP-β-CD>SBE-β-CD>β-CD,增溶效应氯诺昔康>美洛昔康>吡罗昔康。     

荧光法测定两种小分子醇与α-萘酚、β-环糊精三元包结物常数

用荧光法研究了甲醇、正丙醇与α-萘酚、β-环糊精的形成,证明三者形成1∶1∶1三元包结物,并用Benes-Hildebrand双倒数法测定了两种包结物各自包结常数分别为1.93mol-1·L和0.88mol-1·L。     

环糊精衍生物对野黄芩素的增溶作用

采用相溶解度法考察了25℃时羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、乙二胺-β-环糊精(en-β-CD)、二乙烯三胺-β-环糊精(dien-β-CD)对野黄芩素的增溶作用,得到野黄芩素在环糊精及其衍生物中的相溶解度曲线均为AL型,说明其与环糊精的包合比为1:1。结果表明3种环糊精主体化合物对野黄芩素的增溶作用大小为:en-β-CD>dien-β-CD>HP-β-CD。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中丹皮酚的含量

建立了用反相高效液相色谱法测定羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、甲基-β-环糊精（M-β-CD）以及取代度为1、4、7的3种磺丙基醚-β-环糊精（SPE1-β-CD、SPE4-β-CD、SPE7-β-CD）与丹皮酚（PAE）所形成的超分子包合物中丹皮酚含量的方法。采用Extend C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50）,检测波长274nm,流速1mL/min,柱温为25℃。结果表明丹皮酚在4.98—79.68μg/mL浓度范围内线性关系良好（R^2=0.9999）;平均加标回收率分别为96.78%、95.91%、100.57%、99.71%、100.70%;RSD分别为0.92%、1.76%、0.88%、1.69%、0.96%（n=6）。本法可用于β-环糊精衍生物/丹皮酚超分子包合物中丹皮酚的含量测定。     

[四-(三-甲氧基-四-羟基)苯基]-锌卟啉-环糊精超分子体系研究

在中性磷酸盐缓冲溶液中,以紫外-可见分光光度法和荧光光谱法研究了对称性卟啉[四-(三-甲氧基-四-羟基)苯基]-锌卟啉(简称T(3-MO-4-HP)P-Zn)与α-CD、β-CD、γ-CD三种环糊精之间相互作用形成的超分子体系.结果表明T(3-MO-4HP)P-Zn卟啉与3种环糊精均形成1∶1的包结物.利用双倒数曲线法计算了T(3-MO-4-HP)P-Zn-CD超分子体系的包结常数,结果表明T(3-MO-4-HP)P-Zn与β-CD表现出最强的包结能力.     

尼群地平羟丙基-β-环糊精包合物包合率的测定

建立尼群地平羟丙基-β-环糊精包合物包合率测定的方法.采用了紫外分光光度法测定了尼群地平羟丙基-β-环糊精包合物的包合率和在水中的溶解度.结果表明尼群地平在237nm处有最大吸收,浓度在2.68-9.40μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为A=74.000C＋0.0012,R2=0.9997.平均回收率为99.95,RSD=0.27％.该法简便快速,重现性好,结果准确可靠.