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1.
(3'→5')亚甲基缩醛连接的二聚和三聚体脱氧核苷的另法合成 总被引:1,自引:0,他引:1
3'-O-(甲硫甲基)缩醛的脱氧核苷(1)与N-碘代丁二酰亚胺(MS)和二苯基次膦酸反应得到相应的3'-O-(二苯膦酰氧)甲基缩醛(2).在三甲基硅三氟甲磺酸酯(TMSOTf)的条件下,后者与3'-位保护的脱氧核苷(5)缩合,得到(3'→5')甲缩醛连接的二聚体d[(B1-m-B2)](m=次甲基)(6).同样的,2(B=T或B=C)与3'-位保护的二聚体9(T-M-T或C-m-T)缩合,可得到相应的三聚体10(T-m-T-m-T,C-m-T-T和Y-m-C-m-T). 相似文献
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由手性配体α-D-葡萄糖衍生物5,6,7以及薄荷醇(8)和葑醇(9),经 Ulmann偶联反应得到光学活性的(R)-和(S)-6,6′-二硝基联苯-2,2′- 二甲酸(4a),(R)-6,6′-二甲基联苯-2,2′-二甲酸(4b),(R)-1,1′-联萘-2 ,2′-二甲酸(13)。以三个手性膦酰胺16,17,18和CuCl组成的手性络合物为 催化剂,通过2-萘酚直接氧化偶联得到(S)-2,2′-联萘酚(15)。产物4, 13,15具有中等ee值的光学活性。 相似文献
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对含手性膦配体甲基-3-脱氧-3-(二苯膦基)-4,6-氧-苄叉基-a-D-吡喃阿卓糖苷(3-MBPA)和甲基-2-脱氧-2-(二苯膦基)-4,6-氧-苄叉基-a-D-吡喃阿卓糖苷(2-MN-PA)及邻巯基氧化吡啶配体mpo的金配合物An[(3-MBPA)(mpo)](1)、An[(2-MBPA)(mpo)](2)和钯配合物Pd[(3-MBPA)(mpo)C1](3)、Pd[(2-MBPA)(mpo)-C1](4)进行1H和13CNMR谱测定,利用一维和二维NMR技术归属了所有的1H和13CNMR谱线,结果表明:配体MBPA与金属配伍的是P原子,糖苷上H-5的化学位移变化最大,而且与配位金属的种类有关;配体mpo以单齿形式与金属配位时,是S原子参与配位。 相似文献
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采用亚磷(磷)酰二氯为原料与无水氰酸钠反应生成相应的亚磷(膦)酰二异氰酸酯,以三氯硫磷作硫化剂,可生成硫代磷(膦)酰二异氰酸酯,该酯与胺发生加成反应,生成相应的硫代磷(膦酰二脲或,3,5-三氮-2-磷杂环已烷-4,6-二酮类衍生物。讨论了胺的种类,摩尔比,溶剂极性和反应温度对生成物的影响以及所得化合物的结构和波谱性质,生物活性测定结果表明,其中一些化合物具有一定的除草及抑制几丁质活性。 相似文献
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10-十一烯酸衍生物混合体系有序溶液与聚集体研究 总被引:1,自引:1,他引:0
对三甲基-[2-(10-十一烯酰氧乙基)]碘化铵CH2=CH(CH2)8COOCH2CH2N(CH3)3I和N,N-[2-(10-十一烯酰甲基牛磺酸钠)]CH2=CH(CH2)8CON(CH3)CH2CH2SO3Na的表面及聚集行为进行了研究。混合体系溶解度良好,在40cmc时仍为稳定胶团溶液。结合正规溶液理论计算了混合体系表面吸附层、胶团的组成及分子间作用参数。基于两亲分子几何结构及分子间相互作用原理对上述现象进行了合理解释,发现了少量长链脂肪醇促使正负离子表面活性剂混合胶团转化为囊泡的新现象。 相似文献
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2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
以2-氨基对苯二甲酸(1)为起始原料,与乙酸酐缩合生成7-羧基乙酰苯邻 甲内酰胺(2);2和芳胺缩合产生7-羧基-2-甲基-3-芳基-4(3H)-喹唑啉 酮(3);3和N,N-双环己基碳双亚胺(DCC)加成得到中间体4,4在4-二甲氨基 吡啶(DMAP)催化下和5,5-二甲基-1,3-环己二酮(5)缩合得到目标产物2- 甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4( 3H)-喹唑啉酮(6)。所得15个新型化合物的结构均经^1H NMR、元素分析确证, 部分化合物经IC/MSD确证。 相似文献
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由N,N-二甲氨甲基二茂铁(I)单锂化后与三甲基氯硅烷(Me3SiCl)反应,合成了2-(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(Ⅱ);Ⅱ再单锂化后与Me3SiCl反应得到了2,5-二(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(Ⅲ);单锂化的I与Me2SiCl2反是得到了双-(2-(二甲氨甲基)二茂铁基)二甲基硅烷(Ⅳ)双锂化I与二倍量的Me3SiCl反应得到了2,1′-二(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(V),由碘化(2-( 相似文献
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通过Knoevenagel缩合反应、用甲基肼闭环、再用碱进行酯的水解,得到目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,对比原甲酸三乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与之反应所得中间体对后续反应的优劣。 相似文献
12.
总结和归属了N,N′-二乙酰基丁二酰二肼,N,N′-二乙酰基癸二酰 二肼以及4种N,N′-二酰基戊二酰二肼和4种N,N′-二酰基己二酰二肼共10个化合物在电子轰击电离质谱(EIMS)中的主要裂解方式和特征,指明了主要碎片离子的来源和结构;这10种化合物质谱图中的主要碎片峰均来自于羧基的α-裂解和重排α-裂解,由其裂解产生的基峰离子H2NNHCO(CH2)nC≡0^ 以及RCONHNHCO(CH)nC≡0,RCONHN^ H3等离子是该类化合物共同的特征离子。 相似文献
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利用半经验分子轨道理论AM1方法,研究了5-亚甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮与亚甲基烯酮的2,3-位C=C,3,4-位C=O和1,2-位C=O三种双键位置上的环加成反应的反应机理.采用Berny梯度法优化得到反应的过渡态,并进行了振动分析确认.计算结果表明,环加成反应是按照协同的非同步途径进行的,经过一个扭曲的六员环过渡态,前线轨道分析表明反应机理为[4+2]机理.根据AM1优化得到的产物反应物及过渡态的生成热可知三个反应的活化焓分别为27.07kJ·mol-1,32.41kJ·mol-1和137.96kJ·mol-1,2,3-位C=C双键上的环加成反应的活化焓最低,这与实验中只观察到2,3-位C=C双键上环加成产物的结论是一致的. 相似文献
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抗癌植物喜树化学成分的研究——Ⅲ.喜树果中的鞣花酸类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
从喜树果中分得八个鞣花酸类化合物及丁香酸,用光谱和化学转化方法证明了结构,它们是3,4'-O-二甲基鞣花酸(Ⅰ)、3,3',4-O-三甲基鞣花酸(Ⅱ)、3,4-O,O-次甲基-3'-O-甲基鞣花酸(Ⅲ)、3,4-O,O-次甲基鞣花酸(Ⅳ)、3,4-O,O-次甲基-3',4'-O-二甲基鞣花酸(Ⅴ)、3,4-O,O-次甲基-3',4'-O-二甲基-5'-甲氧基鞣花酸(Ⅵ)、3,3',4,4'-O-四甲基-5'-甲氧基鞣花酸(Ⅶ)、3,4-O,O-次甲基-3',4'-O-二甲基-5'-羟基鞣花酸(Ⅷ)及丁香酸(Ⅸ)。其中Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅷ尚未见报导,Ⅶ为第一次从植物中分到的化合物。 相似文献
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在乙硫醇钾或醇钠(钾)作用下,α,α-二羰(酯)基烯酮二硫代缩醛(1)可能经由逆Claisen缩合历程生成相应的β,β-双烷硫基丙烯酸酯或α-羰基烯酮二硫代缩醛类化物(2)。以醇钠(钾)为碱时2的产率较低。用乙硫钾为碱时,2的产率可达66%以上,本实验为化合物体的合成提供了一条简单、有效的途径。 相似文献
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在乙硫醇钾或醇钠(钾)作用下,α,α-二羰(酯)基烯酮二硫代缩醛(1)可能经由逆Claisen缩合历程生成相应的β,β-双烷硫基丙烯酸酯或α-羰基烯酮二硫代缩醛类化合物(2)。以醇钠(钾)为碱时,2的产率较低.用乙硫醇钾为碱时,2的产率可达66%以上;本实验为化合物2的合成提供了一条简单、有效的途径. 相似文献
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以4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(2-氰基乙基)(甲基)酯(5)为起始原料,合成了丁酸氯维地平的5种降解杂质:4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(A), 4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(B), 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸单甲酯(C), 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸(丁酰氧基甲基)(甲基)酯(D)和4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-3-吡啶羧酸甲酯(E)。其中A由5水解制得;B由A脱羧制得;C由5氧化后再经水解制得;D由C和丁酸氯甲酯缩合制得;E由C脱羧制得,化合物结构经1H NMR和MS(ESI)确证。 相似文献