高效液相色谱法测定柴油族组成

在银型磺酸键合硅胶柱上以含苯或环己烯的正己烷为流动相,实现了饱和烃、烯烃的基线分离,以改进的迁移丝式氢火焰离子化检测器（ＭＷ－ＦＩＤ）进行定量检测,同时考察了Ａｇ－ＳＣＸ柱的使用性能及改进的ＭＷ－ＦＩＤ的定量准确性。在此基础上建立了高效液相色谱体系分离柴油族组成（饱和烃、烯烃、芳烃及胶质）。     

1H NMR和GC-MS法分析表征煤液化油

采用经典柱色谱法对煤液化循环油和“加氢”后的循环油进行族组成分离,将其分离成饱和烃、芳香烃和极性物3个组分,并用核磁共振波谱仪对各个组分进行定性分析,同时用气质联用分析方法初步确定了饱和烃和芳香烃两个馏分的主要物质组成。结果表明:循环油饱和烃部分主要由C12~C27直链烷烃组成,芳香烃部分主要组成是烷基取代的氢化单环芳烃及少量的多环芳烃。而循环油经420℃“加氢”后饱和烃部分除了含C12~C27的直链烷烃,还有一些直链烷烃的异构体和环烷烃,芳香烃部分主要是双环、三环、四环芳烃,单环芳烃则完全消失。     

探讨薄层色谱在窄馏分重油族组成分析中的应用

建立了快速测定窄馏分重质油族组成的薄层色谱/氢火焰检测(TLC/FID)法.用两种展开剂可以将试样很好的分成饱和烃、芳烃、胶质和沥青质.本方法与经典的柱色谱法有较好的对应关系.     

全二维气相色谱法用于不同石油馏分的族组成分布研究

一直以来采用化学法、色谱法或质谱法等多种方法联用分析不同石油馏分中一 些目标化合物和芳烃含量，但这些方法操作繁琐，迫切需要改进。作者采用全二维 气相色谱方法（GC×GC）研究不同沸程范围的蒸馏汽油、煤油柴油和裂化柴油的烷 烃（P）、烯烃＋环烷烃（O＋N）和1－4环芳烃（A）的族分离新方法。经过对柱系 统进行选择和对色谱条件进行优化，一个GC×GC方法即可实现对不同石油馏分的族 组成分离和目标化合物分离。用标准物对油品中一些特征组分进行定性，并对特征 组分和不同沸程的石油馏分的P，（O＋N），A族组成进行定量和比较，定量结果的 相对标准偏差（RSD）≤2.3。一个GC×GC方法便可完成原来要几个美国测试和材料 协会（ASTM）方法才能完成的任务。     

毛细管气相色谱法同库仑法联合测定含烯汽油的烃族及芳烃组成

本文在使用填充柱色谱法与库仑法联合测定含烯汽油烃族组成的基础上,又使用涂以极性固定液的FFAP WCOT毛细柱分析了含烯汽油的饱和烃/烯烃及芳烃、芳烃单体烃的含量。通过芳烃单体烃的测定确定油品的碳数及准确扣除高沸点非芳烃组分在芳烃部分中的含量,使定量更加准确可靠。     

气相色谱法测定催化裂化汽油的烃族组成

在国产仪器和设备上建立了气相色谱法分析催化裂化汽油烃族组成的分析方法。采用N,N-双(a-氰乙基)甲酰胺为固定液的色谱柱将样品中的非芳烃和芳烃分离。以水润湿氮气来稳定高氯酸-高氯酸汞吸收剂,这种吸收剂对烯烃显示了良好的吸收选择性。方法通过两次进样计算出饱和烃、烯烃、芳烃含量。一次进样的分离时间在10分钟左右。与荧光色谱法相比本方法有更好的准确度与重复性。     

柴油烃族组成分布的GC-MS测定

应用GC－MS测定柴油烃族组成按沸点的分布，通过柱色 谱分离后的柴油饱和烃和芳烃组分分别进入气相色谱－质谱联用仪分析，采集其每一扫描的质谱图后，按ASTM－D2425方法计算其每一扫描的烃族组成，因为每一扫描与保留时间对应，所以可将两部分烃族组成加和后应用ASTM－D2887方法计算柴油烃族组成按沸点的分布规律；实验结果表明，该法与ASTM－D2887和ASTM－D2425的实验结果吻合，并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱分析焦化柴油中饱和烃的分子组成

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析柴油馏分中饱和烃的分子组成的方法。结合谱库检索、质谱图解析、沸点与分子结构关系和全二维谱图特征,定性(或归类)了焦化柴油饱和烃组分中1057个化合物单体,其中正构烷烃排列规律性最强,一环~三环环烷烃按照极性和沸点的差异呈瓦片状分布在其上方。另外,还准确区分了在一维气相色谱上共流出的正构烷基环己烷和正构烷基环戊烷,以及正构 α 单烯烃。根据质谱采集的总离子流色谱图,采用峰面积归一化法得到了饱和烃组分的碳数分布结果,并将该方法应用于研究不同类型柴油馏分饱和烃的分子组成特点。结果表明,催化裂化和焦化柴油馏分饱和烃组分的化合物类型和分布各不相同。分子组成分析能为油品加工工艺机理的研究提供方法支持。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于柴油组成的研究

将全二维气相色谱法(GC×GC)用于柴油馏分的组成分布研究,建立了两种GC×GC方法,一种用于柴油组成的详细表征,另一种用于柴油族组成的快速分离和定量,两种方法均不需要样品预处理。用前一种方法对柴油馏分中的烃类化合物、主要的含硫化合物与含氮化合物组成进行了研究;对催化裂解柴油中的27种含氮化合物和42种含硫化合物进行了定性;用后一种方法在70 min内即可完成柴油馏分族组成的定量分析,应用所建立的方法测定了4个不同来源的柴油馏分中非芳烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃的含量,定量结果与ASTM D2425法     

原油非烃化合物结构与含量的馏分分离及联用色谱信息获取通用方法

用正己烷将沥青质从油样中分离,再根据类组分之间极性差别,用中性氧化铝-硅胶双层析柱将原油样其余部分分成脂肪烃、芳香烃和7个非烃馏分。各馏分回收完全。用色-质联用技术,将非烃馏分再分离并获取实验数据,为原油非烃结构和含量测定奠定有关的信息基础。不同油井样品研究和重复实验表明,方法对各种原油非烃化合物分离和信息测定有很好的重现性。     

荧光指示剂柱色谱吸附法测定汽油组成影响因素的研究

主要考察了硅胶、吸附柱、荧光指示剂、含氧化合物、脱戊烷等因素对测定汽油组成的影响,并用标准样品进行了验让,找出了影响试验结果准确度的主要因素,提高了该方法的精密度和实用性。实验证明,硅胶孔容和试样是否脱戊烷是影响汽油烃类组成测定结果的主要因素,随着硅胶孔容增大,饱和烃测定值降低,而烯烃测定值逐渐增大。汽油中C2－C5烃含量较高时,应按SH／T 0062试验法脱除戊烷。     

汽油族组成的近红外光谱快速测定

以荧光指示剂吸附色谱法（FIA）测定汽油族组成结果为基础，采用近红外光谱和化学计量学方法建立了快速、准确测定催化裂化馏出口汽油族组成（饱和烃、烯烃和芳烃）的分析模型；试验表明，该法分析速度快、重复性好、成本低，特别适用于生产中间控制分析。     

用高效液相色谱法测定α-烯烃烷基酚的组成

长链烷基酚是生产表面活性剂和润滑油添加剂的主要原料。是由烯烃和苯酚进行烷基化反应得到的产品。用不同的烯烃原料和用不同的催化剂进行反应时,得到的烷基酚的组成是不相同的。测定长链烷基酚的组成,曾采用过各种方法,尤其是液体色谱法。然而,由于液体色谱的分离效率低,不能将烷基酚中各组分按结构组成进行完全地分离。微型液体吸附色谱用硅胶柱很好地分离了2,6-二烷基酚和4-烷基酚,但2,4-二烷基酚和2-烷基酚却从柱中一同洗脱     

煤液化油烃族组成的快速测定

石油产品和煤液化油烃族组成分析通常采用经典色谱法和高效掖相色谱法。经典色谱法的主要缺点是溶剂消耗大,分析时间长。近年来,国内外色谱工作者用HPLC方法研究了石油及合成油的族组成。J.C.Suatoni等人采用各种方法来分离各族烃,但也只能将试样分为烷烃、烯烃、芳烃三大族,未能将芳烃按环数进一步细分。在检测方面     

PLS方法辅助TLC/FID技术测定石油沥青的族组成

测定了不同来源的渣油、不同改性工艺沥青的薄层色谱图，提取了谱图特征变量，以偏最小二乘方法为数学工具，通过经典柱色谱法取得基础数据，建立渣油沥青的薄层色谱(TLC)-族组成模型。采用该模型预测待测样品的族组成，并与经典柱色谱法的测定结果相比，饱和烃质量分数、芳烃质量分数和胶质质量分数的相关系数分别为0．9765，0．9901和0．9937。测定结果与经典柱色谱法的测定结果相一致。     

太湖沉积物中酮的提取、分离及GC-MS测定

用索氏抽提法提取了太湖沉积物中的可溶性有机质,用不同极性溶剂在硅胶／氧化铝柱上分离了饱和烃,芳烃,酮馏分。利用ＧＣ－ＭＳ对酮组份进行了分析。沉积物中检出了一系列呈等间距分布的正构烷基－２－酮：Ｃ１４至Ｃ３３,主峰为Ｃ２９,具有强烈的奇碳数优势。     

GC-MS测定润滑油中的烃族组成

按ASTM方法分析油品中的烃族组成,将油品按馏程分为3部分进行分析,ASTM D2789方法分析轻馏分(＜210℃),ASTM D2425方法分析中间馏分(204～343℃),ASTM D2786 D3239方法分析重馏分(205～540℃).本文论述用GC-MS测定润滑油中的烃族组成的过程,并论述测定结果的重复性.     

用高速液相色谱法分析重质汽油、煤柴油的族组成

高沸点石油馏分的族组成,对裂解收率和裂解炉管、废热锅炉的结焦有明显影响。针对族组成这一课题,除了采用费时的经典柱色谱法外,近年来国内外已开始采用高速液相色谱法进行分析测定。     

硅胶-氰丙基复合固相萃取柱分离原油中饱和烃及芳烃组分

探讨了硅胶-氰丙基(SiO2/C3-CN,(1 g/0.5 g,6 mL))复合固相萃取柱分离与净化原油中饱和烃和芳烃组分的方法。结果表明:SiO2/C3-CN复合固相萃取柱较单一硅胶(SiO2)小柱的分离效果好,仅使用4.5 mL正己烷和4.5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1)洗脱即可实现饱和烃和芳烃组分的完全分离与满意回收(回收率分别为98%和99%);而单一硅胶小柱存在低环数芳烃化合物(如萘及其甲基系列、苊等)与饱和烃组分的共洗脱现象。通过对原油实物样品的测定,饱和烃和芳烃组分在硅胶-氰丙基复合柱上经正己烷、正己烷-二氯甲烷(体积比1∶1)的洗脱行为与标准混合液完全一致,该方法实用可靠、流程简单、试剂消耗少、精密度良好(RSD为4.2%～8.5%),适用于石油样品中饱和烃和芳烃组分的定量分析。     

红外吸收光谱法分析饱和烃的结构族组成

根据30多个纯饱和烃的红外光谱数据以及文献数据,并将短阵运算用于最小二乘法,求出了测定饱和烃中CH_3,CH_2,和结构族组成的多重迴归方程式.可用来分析石油馏分饱和烃的结构族组成.经用单体烃和配制的饱和烃混合物校验,求得平均分析误差如下:CH_3<±4%,开链CH_2<±5%,及。讨论了饱和烃支链甲基在1340—1400厘米~(-1)区吸收的反常现象,计算出支链甲基吸收为尾端甲基的2.8倍.在计算光谱狭缝宽度/谱带表观半宽度≯0.2的情况下,所得吸收率与Jones的正烷烃在3000厘米~(-1)处的数据相吻合,作者认为此条件可能成为统一各实验室测定液态烷烃红外光谱数据的标准.