原油非烃化合物结构与含量的馏分分离及联用色谱信息获取通用方法

用正己烷将沥青质从油样中分离,再根据类组分之间极性差别,用中性氧化铝-硅胶双层析柱将原油样其余部分分成脂肪烃、芳香烃和7个非烃馏分。各馏分回收完全。用色-质联用技术,将非烃馏分再分离并获取实验数据,为原油非烃结构和含量测定奠定有关的信息基础。不同油井样品研究和重复实验表明,方法对各种原油非烃化合物分离和信息测定有很好的重现性。     

利用非线性化学指纹图谱法测定啤酒中乙醇含量

建立了非线性化学指纹图谱法测定啤酒中乙醇的方法。取4份5mL啤酒标样,分别加入0,1,2和4 mL 5%的乙醇,再分别加入20 mL 1 mol/L H2SO4、4 mL 1.25 mol/L丙二酸、3 mL 0.1 mol/L硫酸铈铵,以水定容至52 mL。在37.0℃,850 r/min反应条件下,恒速搅拌4 min,快速注入8 mL 0.8 mol/L NaBrO3,记录非线性化学指纹图谱。利用其最大波幅和乙醇含量拟合得出线性回归方程,用于测定其它啤酒中乙醇的含量。结果表明,在一定的浓度范围内,乙醇的浓度与最大波幅值线性关系良好,相关系数R为0.9989~0.9996,样品加标回收率为97.1%~102.0%,RSD为0.4%~1.7%。本方法快速、简便、重现性好、精密度高,是一种切实可行的测定啤酒乙醇含量的新方法,也可为复杂样品中其它成分的测定提供借鉴手段。     

利用样本成分耗散物的非线性化学指纹图谱的检测方法、条件、特点和应用

分析了适用于测定样本非线性化学指纹图谱的热力学体系和动力学模型,结果表明,在远离平衡的封闭体系和无耗散物补充的敞开体系中,阻尼非线性化学反应对样本化学成分的群集表征和整体含量分析具有重要作用．以丙酮和葡萄糖等为耗散物的阻尼B—Z振荡非线性化学反应为例,研究了反应物种及其浓度、电极类型、温度、搅拌速率、样本种类及用量等影响非线性化学指纹图谱的因素,并对指纹图谱中样本化学成分的定量信息、指纹图谱的特点和应用等进行了研究．成功提出了用于鉴别和评价样本的非线性化学指纹图谱的检测条件和方法．     

利用样本成分耗散物的非线性化学指纹图谱原理及相似度计算与评价

在恒温恒压条件下,以丙酮和样本中底物作为主要耗散物的不同成分的样本对非线性化学反应机理产生不同影响,从而引起反应体系电位-时间曲线形状不同变化为特征的B-Z化学振荡体系为例,就非线性化学指纹图谱原理进行了详细研究和讨论,并提出了计算非线性化学指纹图谱系统相似度的通用方法.利用系统相似度和欧氏距离、相关系数及夹角余弦对不同生产批次古汉养生精和18种其他样本的非线性化学指纹图谱的相似度进行了计算与分析.结果表明,相关系数和夹角余弦都不能用来作为评价非线性化指纹图谱相似度的指标.利用欧氏距离公式计算指纹图谱的非参数型相似度时,能正确反映指纹图谱的特征差异,但用其计算参数型相似度时,则有时不能正确反映样本非线性化学指纹图谱特征差异的相对程度.系统相似度能最真实反映样本指纹图谱之间差异程度,是4种相似度计算方法中最好的,可用于非线性化学指纹图谱相似度计算与评价.成功提出了一种经济、简便、易行和有效的鉴别样本真伪与评价其质量的科学方法.     

非线性化学群集成分分析法测定掺杂在羊奶中的牛奶和马奶含量

提出了一种测定奶品中群集成分的非线性化学方法,并将其用于为测定掺杂在羊奶中的牛奶和马奶的含量.首先,在不同温度下测定不同掺杂比的混合奶标样与纯羊奶的非线性化学指纹图谱诱导时间之差,利用该差值与混合奶中各原奶含量的多元线性关系,通过最小二乘法建立测定混合奶中各原奶含量的系统模型;然后,用此模型及相同条件下测得的混合奶试样与纯羊奶指纹图谱的诱导时间之差,计算出该试样中各原奶含量,并据此来鉴别奶品种类及掺杂程度.结果表明,测定值与真实值之间相关系数为0.9991,RSD为0.77%~4.3%,回收率为93.2%~105.5%,掺杂牛奶和马奶含量的检出限分别为1.93%和2.81%;该方法重现性好、准确度高,可同时测定多元混合奶中各原奶的含量,也能准确鉴别出奶品种类;其原理具有通用性,可供其它复杂样品定量分析借鉴和应用.     

同一极谱底液中7种元素的导数波及其在中药微量元素同时分析中的应用

研究了由氨、氯化铵、明胶和抗坏血酸组成的底液中Cu(Ⅱ), Pb(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配合物吸附波的优化条件, 提出一种同时快速测定中药中这7种微量元素的新方法, 并将其用于实际样品的测定.     

油酸新戊二醇己二酸复合酯的合成及其润滑性能

新戊二醇(NPG)和己二酸(AA)通过酯化反应合成了"低聚物"中间体(1).当n(NPG):n(AA)＝1.5～3.0时,1的聚合度(m)在4.34～2.10,收率97%.以对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,1与油酸进行酯化得到复合酯(2),收率83%～89%.测定了2的黏度、黏度指数、氧化稳定性、生物降解率、摩擦磨损性能和热稳定性.结果表明,2的黏度和氧化稳定性随着m的增大而增大,100 ℃时的黏度在18.3 mm~2·s~(-1)～30.1 mm~2·s~(-1),黏度指数均超过200,凝点低于-43 ℃,生物降解率＞96%,最大无卡咬负荷(P_B)为784 N,磨斑直径0.40 mm,热分解温度＞300 ℃.1和2的结构经IR表征.     

植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于－27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率＞70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度＞250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。     

用化学容量和紫外光谱差减法测定苯并三氮唑缓蚀铜粉含氧量

1引言目前,测定铜粉含氧量的国家标准方法不适用于有机保护膜缓蚀铜粉中含氧量的测定。本实验采用在HC l介质中用H2O2分解缓蚀铜粉试样,煮沸分解过剩H2O2,金属铜完全转化成Cu2 ,有机膜则转变成质子化的BTA,其紫外吸收强度和光谱形状与非质子化BTA基本相似。分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中Cu和BTA质量,与试样量差减后可求出该铜粉含氧量。2实验部分2.1仪器和试剂756MC紫外-可见分光光度计(上海分析仪器厂);DZ-1BC真空干燥箱(天津泰斯特仪器公司)。30%H2O2;HC l(1∶5,V/V);HAc-NaAc缓冲溶液(0.4 mol/L,pH …     

苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定

研究了不同条件下苯并三氮唑的紫外吸收光谱,最大吸收峰为273 nm,常温下吸收强度不受温度影响,浓度线性范围为0～2.2 μg·mL-1,检出限为0.02 μg·mL-1,摩尔吸光系数为5.41×104 L·mol-1·cm-1;建立了苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定方法.鉴于缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和苯并三氮唑保护膜组成,用盐酸-H2O2分解样品后,分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和苯并三氮唑含量,差减求出该铜粉含氧量.方法经济,仪器简单,操作方便,标准偏差=1.7%,变异系数为7.6%.结合国家标准方法,通过电解铜粉在成膜前后含氧量分析比较,提出的方法测定结果令人满意.