风毛菊化学成分研究（Ⅰ）

从风毛菊中分离得到16种化合物,经光谱方法鉴定为山奈素-3-O-(6＂-O-巴豆酰)-β-D-葡萄糖甙(1)、槲皮素-3-O-(6＂-O-巴豆酰)-β-D-葡萄糖甙(2)、丁香甙甲醚(3))、山奈素-3-O-β-D-葡萄糖甙、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙、丁香甙、α-香树脂醇棕榈酸酯、β-香树酯醇棕榈酸酯、羽扇豆醇棕榈酸酯、羽扇豆醇乙酸酯、羽扇豆醇、β-谷甾醇、棕榈酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十五烷烃,其中(1)、(2)和(3)为新化合物。     

狗枣猕猴桃叶化学成分研究(Ⅱ)

从狗枣猕猴桃叶中分离出4个新的黄酮类化合物, 经1D NMR, 2D NMR及ESI-MS等波谱分析鉴定了其结构, 分别是4'-甲氧基-槲皮素-7-O-(4"-O-乙酰基-鼠李糖基)-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1), 山柰甲黄素-7-O-(3"-O-乙酰基-鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷(2), 山柰酚-7-O-(4"-O-乙酰基-鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷(3)和4'-甲氧基-槲皮素-7-O-(4"-O-乙酰基-鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷(4).     

高速逆流色谱法分离制备乌药叶中的黄酮类成分

应用高速逆流色谱法分离制备了乌药叶中的黄酮类成分。以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水(体积比为2∶4∶2∶1.5∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,并经电喷雾电离质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从乌药叶总黄酮粗提物中分离得到了5个化合物,分别为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-呋喃阿拉伯糖苷(3)、槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖苷(4)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5),其中化合物1,2,3和5 为首次从该植物中分离得到。该法具有简便、快速的优点。     

刺五加叶中黄酮类化合物的结构鉴定

利用电喷雾质谱发现刺五加叶中存在4种黄酮类化合物,进一步分离得到其中的两种,经核磁质谱鉴定,一种为槲皮甙(槲皮素－3－O－α－L－鼠李糖),另一种为金丝桃甙(槲皮素－3－O－β-D－半乳糖).其余两种难以分离的黄酮甙经电喷雾多级串联质谱分析,初步推断为槲皮素和芦丁(槲皮素－3-O－芦丁糖).以上4种均为黄酮醇类化合物,除金丝桃甙外,其它3种为刺五加叶中尚未见报道的黄酮类成分.     

全二维液相色谱串联质谱用于银杏叶提取物成分分析的研究

建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.5 mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外-检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外-可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷。     

离子液体修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定槲皮素、绿原酸和异槲皮甙

建立了一种离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1E-3M I-TFB)修饰毛细管胶束电动色谱法分离测定异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的方法。研究了缓冲溶液的酸度和浓度、牛磺胆酸纳的浓度以及1E-3M I-TFB对分离的影响。分离的最佳条件为:25 mmol/L硼砂-磷酸二氢钾(pH 9.0)-40 mmol/L牛磺胆酸钠-1‰(V/V)1E-3M I-TFB,电压16 kV。在优化条件下,3种分析物在11 m in内可以得到良好的分离。异槲皮甙、绿原酸和槲皮素的峰面积和浓度分别在0.02~0.40、0.02~0.20和0.08~0.60 g/L浓度范围内呈良好的线性;线性相关系数分别为0.9998、0.9988和0.9991;3种物质基于峰面积的相对标准偏差分别为:2.48%,2.56%和3.03%;基于迁移时间的相对标准偏差分别为1.12%、1.46%和1.59%;检出限(S/N=3)分别为:异槲皮甙,0.0050 g/L;绿原酸,0.0045 g/L;槲皮素,0.0040 g/L。将此方法应用于分离测定欧亚旋覆花中的异槲皮甙、绿原酸和槲皮素,取得良好结果。     

藏药短穗兔耳草化学成分的研究

从短穗兔耳草(Lagotis brachystachya Maxim)的全草中分离出一种新的黄酮甙,经光谱和化学方法确定为[3,5-二羟基-3′,5′-二甲氧基-7-O-葡萄糖甙],定名为兔耳草甙(2)(Lagotiside),还分离鉴定了6种已知化合物。     

复伞银莲花中的三萜皂甙

首次对复伞银莲花(AnemonetetrasepalaRoyle)全草的化学成分进行研究,从其甲醇提取物中分离出8个三萜皂甙。其中1为新化合物,命名为复伞银莲花甙(Tetrasepaloside)。根据各种波谱分析并结合化学降解将其鉴定为23-O-(2',3'-缩丙酮)-α-呋喃核糖基-常春藤配基-28-O-α-吡喃鼠李糖(1→4)-β-吡喃葡萄糖(1→6)-β-吡喃葡萄糖甙;其它7个已知化合物分别鉴定为齐墩果酸-3-O-β-吡喃葡萄糖(1→2)-α-L吡喃阿伯糖甙(2)、HN-SaponinF(3)、白头翁皂甙C(4)、木通皂甙D(5)、红毛七皂甙D(6)、刺五加皂甙A1(7)和红毛七皂甙F(8)。     

棠梨枝叶的化学成分研究

从棠梨枝叶(Pyrus pashia Buch.-Ham.ex D.Don)的甲醇提取物中分离得到了17个化合物,采用高分辨质谱、一维和二维核磁共振等现代波谱技术,鉴定上述化合物的结构分别为:pashinin A(1),天麻苷-7-O-顺式咖啡酸酯(2),天麻苷-7-O-反式咖啡酸酯(3),山奈酚-3-O-β-D-(6′′-O-对香豆酸酯)吡喃葡萄糖苷(4),山奈酚-3-O-β-D-(6′′-O-顺式对香豆酰)吡喃葡萄糖苷(5),天麻苷-7-O-对羟基苯甲酸酯(6),熊果苷(7),robustaside B(8),委陵菜酸(9),蔷薇酸(10),槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),2R,3R-二氢槲皮素(12),木犀草素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13),芹黄素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14),5,7,4′-三羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),染料木素(16),咖啡酸(17),其中化合物1和2为新化合物,化合物3为新的天然产物.除化合物17外,其余化合物均首次从该植物中分离得到.化合物1～3的抗肿瘤细胞活性实验表明其没有体外肿瘤细胞生长抑制活性(IC50>40μmol L-1);抗HIV病毒(HIV-1IIIB)实验显示:化合物1有极弱的抗HIV-1的活性,化合物4有弱的抗HIV-1的活性.     

断节参甙的结构

从断节参根的粗甙中分离得到一个新甙——断节参甙(wallicoside,6).经光谱数据及降解反应证明其结构为告达庭-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基-(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖甙.     

大黄柳叶中新黄酮苷的结构鉴定

利用聚酰胺柱色谱法和制备型高效液相色谱法从柳属植物大黄柳叶中分离得到了一种新黄酮苷和两个已知黄酮化合物。利用核磁共振谱、质谱、紫外光谱、红外光谱对化合物结构进行了分析和表征。结果表明,新化合物为地奥亭7-O-β-D-吡喃木糖（1→6）β-D吡喃葡萄糖苷,为从自然界中首次发现的新黄酮苷类化合物。2种已知黄酮化合物为槲皮素3-O-芸香糖苷和槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。     

长毛风毛菊化学成分的研究

从长毛风毛菊地上部分分离得到9种化合物,经化学和光谱方法鉴定它们为:东茛菪素(E_1)、伞形花内酯(E_2)、柯伊利素(E_3)、木犀草素(E_4)、牛蒡子甙(B_1)、茵芋甙(B_2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖甙(B_4)、紫丁香甙(B_5)和一种新的倍半木脂素(Sesquilignan)(E_5),暂定名为Saussol.     

阿尔泰狗娃花化学成分研究

本文从阿尔泰狗娃花Heteropappus altaicus的乙醇提取物中分离出12个已知化合物,经过红外光谱(IR),质谱(MS),核磁共振谱(NMR)等分析方法及与标准品对照,鉴定了它们的结构。分别为:木栓酮(1),表木栓醇(2),达玛烷-20,24-二烯-3β-醇(3),达玛烷-20,24-二烯-3β-乙酰基(4),α-波甾醇(5),槲皮素(6),3'-甲氧基槲皮素(7),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(8),阿魏酸(9),β-谷甾醇(10),β-胡萝卜苷(11),没食子酸乙酯(12)。其中化合物9和12为首次从该属植物中分离得到,化合物5,6,9和12为首次从该植物中分离得到。     

藏药柳茶叶乙醇水提取物中化学成分的鉴定

采用多种色谱分离技术对藏药柳茶叶80%乙醇提取物进行分离纯化,得到了9个化合物。根据其理化性质与NMR谱数据对化合物进行了结构鉴定,分别为金丝桃苷(hyperoside,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、芸香苷(rutin,Ⅲ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ)、儿茶素(catechin,Ⅴ)、香草酸(vanillic acid,Ⅵ)、熊果苷(arbutin,Ⅶ)、异阿魏酸(isoferulic acid,Ⅷ)和胡萝卜苷(daucosterol,Ⅸ)。化合物中除Ⅳ、Ⅷ和Ⅸ外,其余6个化合物为首次从该属植物中分离鉴别。     

高效液相色谱-电喷雾质谱分析蔷薇中的化学成分

蔷薇科(Rosaceae)蔷薇属(Rosa)植物全世界共有200余种,我国有82种[1],该属植物有重要的药用价值,如峨嵋蔷薇(Rosa omeiensis Rolfe Rhed.et Wils.)果实具有止血、止痢等功效,美蔷薇(Rose bella Rehd.et Wils.)具有理气、活血等功效,绢毛蔷薇(Rose sericea Lindl.)果实具有消食键胃、止泻等作用[2].几十年来,国内外学者对该属植物进行了一些化学和药理研究,为了便于对该属作为传统中药资源进行研究开发,我们建立了快速定性分析3种蔷薇的化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱方法,从中初步分离鉴定了10种化学成分,分别为:4'-羟双氢黄酮、金丝桃甙、金合欢素、山奈素-3-O-葡萄糖甙、没食子酸甲酯4-O葡萄糖甙、报春素、槲皮素、tiliroside、epi-arjunic acid、pomolic acid.     

华萝摩的化学成分

从萝摩科植物华萝摩(Metaplexis hemsleyana Oliv.)的根中分离到四个新甾体去氧糖甙, 分别命名为hemoside A(1), hemosideB(2), hemoside C(3)和hemoside D(4)。经光谱分析及化学反应鉴定其结构依次为: 12, 20-O-二苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-磁麻吡喃糖苷; 12, 20-O-二苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷; 12-O-乙酰-20-O-苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷; 吉马苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷。     

华萝摩的化学成分

从萝摩科植物华萝摩(Metaplexis hemsleyana Oliv.)的根中分离到四个新甾体去氧糖甙, 分别命名为hemoside A(1), hemosideB(2), hemoside C(3)和hemoside D(4)。经光谱分析及化学反应鉴定其结构依次为: 12, 20-O-二苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-磁麻吡喃糖苷; 12, 20-O-二苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷; 12-O-乙酰-20-O-苯甲酰肉珊瑚苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷; 吉马苷元3-O-β-D-黄夹吡喃糖基(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷。     

微柱高效液相色谱法测定金银花中的多酚类物质

研究了用微柱高效液相色谱法测定金银花中的几种多酚类物质 (氯原酸、木犀草黄素、木犀草黄素 7 葡萄糖甙、木犀草黄素 7 半乳糖甙、槲皮素及槲皮素 3 葡萄糖甙)的方法。金银花样品中的多酚类物质用甲醇加热回流提取,然后以WatersXterraTMRP18 (1. 0mm×50mm, 2. 5mm)微柱为固定相, 1%的醋酸和甲醇梯度洗脱为流动相分离,在该色谱条件下,金银花中 6种多酚类成分在 4min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为 97% ~104%;相对标准偏差为 1. 6% ~2. 3%。测定了几种金银花样品中的多酚类物质,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定苹果中槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定了苹果肉和苹果皮中槲皮素的含量。将样品于-80 ℃冷冻24 h后,在2,6-二叔丁基对 甲酚的保护下加入6 mol/L盐酸制成匀浆,于90 ℃恒温水浴中回流水解2 h。水解液在反相ODS柱上分离,以甲醇-水(体积 比为55∶45,乙酸调pH值为3.3)为流动相,在波长370 nm处进行测定。结果表明:苹果肉中槲皮素的平均含量为3.11～10.78 μg/g;苹果皮中槲皮素的平均含量为253.57～744.59 μg/g;苹果肉中槲皮素的平均加标回收率为100.4%。该法操作简 便易行、结果准确可靠。     

大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物（英文）

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法。分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5,v/v)。从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%)。建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质。