ZnO纳米片组装的微球和层状集聚体的控制合成及其发光性质

通过锌片与水分别在乙二醇和乙二胺中120 ℃反应12 h,直接在锌片上原位合成出ZnO纳米片组装的微球和层状集聚体。利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征和分析。结果表明,在乙二醇中得到的直径为0.3～2 µmZnO微球是由直径为30～50 nm纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装而成;在乙二胺中得到的层状集聚体是由20～30 nm的纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装成尺寸约为450×900 nm纳米片,这些较大尺寸纳米片再通过范德华力组装而成。研究了乙二醇和乙二胺在ZnO微球和层状集聚体形成过程中的作用并提出了可能的生长机理。在波长为300 nm光的激发下,发现ZnO微球和层状集聚体具有发光峰位于397 nm强的紫外光发光、485和520 nm弱的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射,氧空位与间隙氧之间的跃迁以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合。     

氧化锌微球和层状集聚体的控制合成及其光致发光

通过锌片与水分别在乙二醇和乙二胺中120℃反应12 h,直接在锌片上原位合成出ZnO微球和层状集聚体.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征和分析.结果表明,在乙二醇中得到的直径为0.3～2 μm ZnO微球是由直径为30～50 nm纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装而成;在乙二胺中得到的层状集聚体是由20～30 nm的纤锌矿结构的ZnO纳米晶通过氢键组装成尺寸约为450 nm×900 nm纳米片,这些较大尺寸纳米片再通过范德华力组装而成.研究了乙二醇和乙二胺在ZnO微球和层状集聚体形成过程中的作用并提出了可能的生长机理.在波长为300 nm光的激发下,发现ZnO微球和层状集聚体具有发光峰位于397 nm强的紫外光发光、485和520 nm弱的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射,氧空位与间隙氧之间的跃迁以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合.     

ZnO纳米片组装的微球和层状集聚体的控制合成及其发光性质

通过锌片与水分别在乙二醇和乙二胺中120 ℃反应12 h,直接在锌片上原位合成出ZnO纳米片组装的微球和层状集聚体。利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征和分析。结果表明,在乙二醇中得到的直径为0.3～2 µmZnO微球是由直径为30～50 nm纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装而成;在乙二胺中得到的层状集聚体是由20～30 nm的纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装成尺寸约为450×900 nm纳米片,这些较大尺寸纳米片再通过范德华力组装而成。研究了乙二醇和乙二胺在ZnO微球和层状集聚体形成过程中的作用并提出了可能的生长机理。在波长为300 nm光的激发下,发现ZnO微球和层状集聚体具有发光峰位于397 nm强的紫外光发光、485和520 nm弱的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射,氧空位与间隙氧之间的跃迁以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合。     

NiO纳米片和多孔纳米片自组装的空心微球的无模板水热法制备与磁学性质

报道一种非常简单的制备NiO和Ni(OH)₂空心微球的无模板水热法, 即通过NiCl₂与氨水在140 ℃水热反应12 h, 制备了Ni(OH)₂纳米片自组装的空心微球, 经400 ℃热处理2 h得到了NiO空心微球. 采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征, 并在室温下测试了它的磁学性能, 结果表明, Ni(OH)₂空心微球的直径约为3～4 μm, 它是由尺寸1.1～1.3 μm左右的六方相结构的Ni(OH)₂纳米片组装而成; NiO空心微球是由立方相纳米片和多孔纳米片组装而成, 它具有弱的铁磁性, 其矫顽力为583 Oe, 剩余磁化强度为0.213 emu/g. 研究了氨在Ni(OH)₂纳米片的形成与组装过程中的作用, 提出了可能的生长机理.     

α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1.     

α-Fe2O3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0．15mol／L Clˉ和0．05mol／L SO4^2-的存在下,通过Fe^3＋溶液140℃水热反应12h分别得到α—Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α—Fe2O3纳米棒组装空心微球．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析．结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm．直径为2～4．5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成．研究了Clˉ和SO4^2-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理．在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3 Oe（1 Oe=79．58 A／m）和0．195emu．g^-1（1 emu．g^-1=15．7914×10^-9 A·m^2·kg^-1）,218．87 Oe和0．071 emu．g^-1．     

SrTiO3纳米四方片状晶体的自组装行为及向立方晶体的转变

采用复合氢氧化物媒介法(CHM), 以SrCO₃和TiO₂为原料在200 ℃、48 h的生长条件下合成了立方相SrTiO₃纳米晶体, 它由大量的平行四方片层自组装成为长约500-800 nm、宽约100-150 nm的弯曲条状. 生长时加入少量水可以改变晶体的形状得到尺寸略大的立方SrTiO₃颗粒. 探讨了CHM法制备纳米SrTiO₃粉体的形成机理, 指出SrTiO₃纳米条的生长经过了“溶解→均相成核→片状晶体的生长→片层自组装”四个过程, 此外分析了水在CHM方法中对晶体生长产生的影响.     

超声化学法制备SrF2纳米片自组装微球

通过简单的超声化学方法制备了SrF2纳米片自组装微球.合成的产物通过粉末X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜进行了表征和分析.结果表明这些微球是由规则、有序的纳米片组成.而这些纳米片互相垂直连接组装成微球.研究还发现反应物的浓度.配位剂和pH值对产物的形貌和尺寸有着重要的作用.     

微观尺度高分子协同组装ZnO纳米片

以醇水混合体系作为反应介质,六水合硝酸锌和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板剂,经水热过程合成了由纳米片组装的花状微球碱式碳酸锌前驱体,经热处理得到相应的氧化锌(ZnO)产物。采用X射线衍射(XRD)和环境扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,结果表明产物为六方纤维矿结构的ZnO,单分散花状微球直径约为2 μm,尺寸均一,组装成微球的纳米片构筑单元厚度为20 nm。红外分析表明PVP与Zn²⁺之间的化学配位作用发生在侧环的内酰基C=O键上的O位与Zn²⁺之间,研究表明PVP用量影响组装过程,在相同实验条件下,用聚乙二醇(PEG)代替PVP的模板作用,得到了粒径较大的纳米片组装的微球(φ～15 μm),在此基础上探讨了高分子结构对晶体生长和组装机制的影响。     

球形和花形ZnO纳米结构的可控制备及其光催化机理

报道了一种简单的制备球形和花形ZnO纳米结构的无模板水热法。在Zn(NO_3)_2·6H_2O与NH_3·H_2O的体系中,通过改变乙二醇和水的体积比,140℃水热反应2 h分别制备出球形和花形ZnO纳米结构。采用SEM、XRD、UV-Vis DRS和PL对其进行了表征和分析,结果表明球形ZnO纳米结构的直径为500 nm~1μm,它是由纳米颗粒自组装而成;花形ZnO纳米结构是由长度为300~700 nm,直径为100~300 nm的纳米棒组装而成。研究了乙二醇在球形和花形ZnO纳米结构形成过程中的作用并提出了可能的生长机理。室温下分别以球形和花形ZnO纳米结构为光催化剂,以偶氮染料甲基橙MO作为光催化研究对象,紫外光照2 h,对MO的降解率分别为83%和55%。以叔丁醇(t-Butanol)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为自由基和空穴的捕获剂,推测其催化机理主要为空穴氧化和自由基协同氧化历程。     

纳米棒和纳米片构建的CuO空心微球可控合成及其形貌依赖的声催化活性

在180℃下,CuCl_2和NH_3·H_2O水热反应制备了纳米片构建的CuO空心微球。在上述体系中,加入乙二醇,制备了纳米棒构建的CuO空心微球。其形成机理是以NH_3气泡为模板的原位吸附生长过程。以酸性大红为例,比较了两者的声催化性能,结果表明,纳米棒构建的CuO空心微球声催化性能强于纳米片构建的CuO空心微球。     

ZnO纳米粒子的表面氧空位与其光致发光和光催化性能的关系

采用沉淀法制备了ZnO纳米粒子, 并利用XPS, SPS, ESR和PL等测试技术对样品进行了表征, 同时评估了样品在光催化氧化气相n-C₇H₁₆中的活性. 重点考察了ZnO纳米粒子的表面组成和结构与其光致发光和光催化性能的关系. 结果表明: ZnO纳米粒子的粒子尺寸越小, 表面氧空位的量越大, 光致发光信号越强, 光催化活性越高. 说明它们之间必然存在一定的关系, 这是因为光致发光信号主要归属于表面氧空位引发的自由和束缚激子发光, 而表面氧空位由于易于捕获光生电子, 且与吸附氧间存在强烈的相互作用, 以至于有利于氧化反应的进行. 此外, 也说明了ZnO纳米粒子的表面态是非常丰富的, 主要是由氧空位和氧物种等引起的.     

pH值调节方式对LAB辅助合成纳米Cu2O微球的影响与组装机理

以Cu(Ac)₂为原料,两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB)为模板,采用两种不同的调节pH值方式制备了Cu₂O纳米材料.表征结果表明两种调节pH值方式均可获得Cu₂O纳米微球,并都呈立方晶相,而且样品的红外吸收峰、固体紫外吸收峰都不同程度的发生了蓝移;第一种Cu₂O纳米微球由针状纳米粒子积聚而成,针状纳米粒子间空隙孔径主要分布在25~50 nm之间,比表面积为22 m²·g^-1,禁带宽度为2.15 eV;第二种Cu₂O纳米微球由小的纳米球状体堆积而成,球状体间孔道直径集中在25~50 nm和50~125 nm两个区域,比表面积为9 m²·g^-1,禁带宽度为2.46 eV.两种不同的调节pH值方式获得的Cu₂O纳米微球,其反应历程和自组装机理存在不同.     

杨桃状ZnO纳米片微球的制备及气敏性能的研究

以六水合硝酸锌和尿素为原料,水为反应介质,油酸作为表面活性剂,经水热过程合成了由纳米片组装的碱式碳酸锌微球前驱体,经煅烧后得到形貌一致的氧化锌(ZnO)纳米片组装的杨桃状微球。采用X射线衍射仪(XRD)和环境扫描电镜(SEM)对样品进行表征,结果表明产物为六方纤维矿结构的ZnO,微球尺寸比较均一,直径约为20μm,组装单元扇形ZnO纳米片均匀排列,单元之间存在均匀空隙,BET测试显示纳米片呈现多级介孔结孔结构,比表面积为18.9m2·g-1,室温下的光致发光性能表明其结构表面存在大量氧空位,对产物ZnO气敏元件进行了乙醇和丙酮气体敏感性测试。     

花形ZnO纳米片微球的合成、表征及光催化性能

以ZnCl2和尿素为原料,采用水热法合成了由纳米片组成的花形微球碱式碳酸锌前驱体,然后在300℃下煅烧0.5 h得到了形貌一致的ZnO产物。采用XRD、FTIR、TG、SEM、TEM、XPS对其进行表征,结果表明产物为六方纤维矿结构ZnO;组成3D花型微球的纳米片构筑单元厚度为10 nm,表面呈孔装结构,比表面积为72 m2.g-1。分别以花形ZnO纳米片、单分散ZnO纳米片和商用ZnO纳米颗粒为光催化剂,通过降解罗丹明B(Rh B)进行了光催化活性研究。结果表明,与商用ZnO纳米颗粒相比,水热法制备的花形ZnO纳米片显示了更好的光催化活性,可能是由于花形ZnO纳米片微球有较高的比表面积和3D花形形貌所致。     

一步水热法制备TiO2复合结构及光伏性能研究

采用一步水热法制备TiO₂纳米棒阵列,研究了无水乙醇作为前驱物替换去离子水对纳米棒阵列的形貌的影响。实验发现,当无水乙醇的含量达到100%的时候,在生长的TiO₂纳米棒阵列的上面获得一层以TiO₂纳米棒为基本单元的微米球, 从而制备出TiO₂复合纳米阵列薄膜。通过XRD和TEM发现,样品为单晶四方金红石结构TiO₂构成的阵列薄膜,将样品组装成染料敏化太阳能电池后,电池的开路电压和短路电流分别为V_oc=0.63 V,J_sc=10.9 mA·cm^-2,填充因子FF=56.3%,转换效率达到η=4.1%。     

分级多孔结构ZnO微球的制备及其光电性能

采用简单的低温化学溶液沉积方法制备了分级多孔ZnO微球。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2吸附脱附以及紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等对样品进行了表征。结果显示产物为分级多孔结构的ZnO微球,由直径约10~20 nm ZnO颗粒组装而成,比表面积为40 m2.g-1。把多孔ZnO微球用作染料敏化太阳能电池(DSCs)光阳极,结果表明,该光阳极在增强对入射光的散射作用的同时,为染料分子的吸附提供了较大比表面积,从而提高了DSCs的光伏性能。     

刚性-柔性嵌段共聚物PPQ-b-PEG在选择性溶剂中自组装制备单分散性聚合物微球

刚性-柔性嵌段共聚物聚苯基喹啉-b-聚乙二醇(PPQ-b-PEG)在选择性溶剂中具有自组装行为. 该共聚物在V (三氟乙酸, TFA)︰V (二氯甲烷, DCM) = 1︰1的混合溶剂中能够自组装成直径为几个微米的聚合物空心球. 空心球尺寸随着PPQ聚合度的增大而增大, 具有单分散性, 溶液浓度对球径没有影响, 浓度过低时, 球的表面出现毛刺. 同时所形成稀溶液的最大吸收波长为378 nm, 最大发射波长为605 nm.     

溶剂热法制备ATO纳米球及其性能研究

以五水四氯化锡和三氯化锑为主要原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法合成了锑掺杂氧化锡(ATO)纳米球。用X射线衍射仪和透射电子显微镜对合成的ATO纳米球进行结构表征,用紫外可见分光光度计和低阻抗表面阻抗仪研究其光电性能。结果表明：所合成的ATO均为四方晶型结构,由粒径为5~10 nm的ATO纳米晶聚集成直径为80~120 nm的纳米球,且分散性良好。Sb³⁺掺杂量对ATO纳米球的光、电性能有很大影响,随着Sb³⁺掺杂量的增加其可见光透过率和电导率都呈现先增大后减小的变化关系。在n_Sb/n_Sn比为9∶100时其光电性能达到最佳。     

用于去除有机染料的分级结构ZnO微球的简便合成

以六亚甲基四胺(HMTA)为结构导向剂,采用乙二醇辅助的溶剂热法制备了均匀分散的纳米片组装的三维分级结构ZnO微米球。可控实验证明,HMTA和溶剂在分级结构微米球的形成中起重要作用。通过二维纳米片组装来构建三维分级结构,不仅增加了产品的比表面积,而且还建立了更多的电荷传输通道。在暗室下,该样品可作为吸附剂去除水溶液中的一些有机染料。吸附结果表明,纳米片组装的分级结构ZnO微球对阴离子染料具有良好的去除率和选择性。特殊的分级结构、较大的比表面积和静电引力的协同作用,使ZnO微球对代表性染料刚果红(CR)经过5次循环吸附后的去除率仍可达95.67%。动力学研究证实,CR在ZnO微球上的吸附为物理吸附,符合准二级动力学和Langmuir等温线模型。