用于气相色谱的紫外吸收检测器

一、前言关于紫外吸收检测器在气相色谱中的应用,Kaye早在1961年就进行了研究,近年来又有新的进展。1980年Novotny等报导了紫外吸收检测器在毛细管柱气相色谱中的应用。我们用气相色谱填充柱与固定波长(254nm)紫外吸收检测器进行了联用的研究,并设计了长光路反射吸收池,可提高灵敏度约5倍。检测器对萘的最小检出限为18×10~(-9)g,敏感度为2.9×10~-(10)g/ml。二、仪器装置仪器装置流程示于图1。色谱仪为自制,其柱出口的温度有专门的恒温装置,并可与检测器方便地联接,紫外检测器采用上海分析仪器厂生产的150型高效液相色谱仪的附件,其光源为低压汞灯,光源的散射     

氮杂芳烃的高效液相色谱分析

本文报导了用硅胶吸附型填料(Partisil-PXS)以正己烷/异丙醇(98/2)为流动相,用带有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)分离11种氮杂芳烃的方法。应用此法测定了焦炉大气颗粒物中存在的4种氮杂芳烃,在60～300ng范围内浓度与检测器响应值成线性关系。定量重现性好,对标准样品的变异系数在±5%以内,对环境样品的变异系数为±10%。使用紫外检测器对氮杂芳烃检测限为1×10~(-9)克。荧光检测器对氮杂芳烃的检测限为1×10~(-9)～1×10~(-10)克。     

紫外分光光度法测定水中二碘二丁基锡

Poller1970年讨论过一些有机化合物的紫外吸收。文献中对紫外法测定水中二碘二丁基锡(DIBT)没有报导,但从结构看DIBT有可能产生紫外吸收。为此,我们探索了紫外法测定DIBT的条件和机理;测定了DIBT在环己烷和苯酚环己烷中的不稳定常数分别为1.4×10~(-5),5.2×10~(-6),克分子吸收系数分别为1.05×10~4,ε_(230nm)7.25×10~8。方法简便,回收率在90％以上,十次测定的标准偏差为0.01。     

紫外光谱区分光光度法测定微量铁

铁与磺基水杨酸在pH5.6～6.0范围内形成的1:2络合物,在紫外光谱区波长约248nm处有一尖形吸收峰,灵敏度很高,摩尔吸光系数ε=2.82×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),比可见光区ε=4.25×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)提高了5倍,利用导数法可以提高到ε=1.20×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是可见光区的24倍。     

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石中痕量镱

原子吸收无火焰钽舟法测定岩石样品中痕量镱,除铝、钠、硅、铁、钙以外其它元素不干扰测定。样品分解后,经PMBP萃取分离用本法测定获得了良好结果。该法灵敏度为6×10~(-12)克/1％吸收。 (一)仪器与主要试剂 1.以QR-50型分光光度计为主体组装的原子吸收分光光度计。 2.混合指示剂;溴甲酚绿及甲基红各0.2％乙醇溶液以3∶1体积混合。     

尿酸与四氯苯醌的荷移反应及其分析应用

采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氯苯醌之间的荷移反应。在乙腈溶液中,尿酸与四氯苯醌可迅速形成稳定的1∶1荷移配合物。其最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.52×104L.mol-1.cm-1,线性范围是1.01×10-6~10.1×10-6mol/L。用本法测定人体代谢物中的尿酸,回收率为99.8%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.48%(n=5)。     

稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物双波长分光光度法测定水样中稀土总量的研究

对溴偶氮胂〔2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(4-溴苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕是一种高灵敏的显色剂。本文研究了稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物的显色条件。试验证明,稀土-对溴偶氮胂形成的络合物在710nm波长处有最大吸收,该反应属于β型反应。采用双峰双波长光度法测定稀土总量的灵敏度(ε_双=2.45×10~5)比相同条件下的单波长光度法灵敏度(ε_单=1.98×10~5)提高1.24倍。采用PMBP萃淋树脂分离,简化了分离手     

碱卤晶体中氢氧根的光度测定

本文叙述用单色酸碱指示剂对-硝基酚直接光度测定减卤晶体中OH~-的方法,确定光度测定的条件:吸收峰波长、试剂浓度、稳定性、盐效应等。本法操作简单,灵敏度高(5×10~(-6)wt%)、重现性好(相对偏差<1×10~(-5)wt%),完全适用于碱卤化合物中ppm级以下氢氧根浓度的测定。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定砷和硒

本方法分别使用硼氢化钾与硼氢化钠,作为生成砷化氢与硒化氢的还原剂,用氮气作载带气体,将生成的氢化物引入电加热的石英吸收管中进行原子吸收测量。方法简单、快速、灵敏(砷和硒的灵敏度分别为2×10~(-9)克和4×10~(-9)克),没有背景吸收,不需要用背景改正器。仪器及工作条件:双光束原子吸收分光光度计,记录器,氢化物发生装置(见图1)。工作条件见表1。操作方法: 1.于反应瓶1中加入一定酸度的样品10毫升,然后将反应瓶与系统连接起来。     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10~(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。     

5-B-r-PADAP分光光度测定微量铁(Ⅱ)

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕,目前已应用于测定铀、锌、锑、和铜等。实验证明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一个灵敏显色剂,最大吸收波长分别为585nm和555nm(Unicam 1800测得为592和557nm),摩尔吸光系数为7.9×10~4和7.2×10~4升/克分子·厘米(Unicam 1800测得为8.3×10~4和7.9×10~4),比邻二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。实验证明了5-Br-PADAP作为显色剂分光光度法测定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)优越:显色的适宜酸度前者为pH3.5—10,后者为3.3—4.5;我们还发现,当Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物形成之后加入EDTA作掩蔽剂仅Co~(2+)、Ni~(2+)干扰,但它     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

分光光度法测定化探样品中痕量锡

本文提出以氢化物分离,高锰酸钾吸收,锡一水扬基萤光酮—CPB体系光度法测定锡的分析方法。实验表明,本法灵敏度较高(ε=1.75×10~5),检出限、可靠测定下限、精密度均能满足化探的要求。实验部分一、仪器及主要试剂日立220A分光光度计;自制氢化物分     

聚氯乙烯膜曲马多选择电极的研制与应用

报道一种以曲马多与四苯硼的缔合物为电活性物的新型PVC膜曲马多选择电极,电极的Nernst响应范围为1．0×10~(－2)~2．1×10~(－5)mol/L;斜率为57mV/pC;检测限为7．2×10~(-6)mol/L。此电极响应迅速,重视性好,用此电极以标准曲线法对药物中的曲马多进行了测定,此法简便,结果与紫外分光光度法相符。     

常压微波等离子体光离子化检测器的性能考察

一种新型的常压微波等离子体光离子化检测器(简称PID)已研制成功。这是一种稳定性好,灵敏度高,线性范围较宽的气相色谱检测器。此检测器的最大优点是 在常压下操作,用气量小(放电气体一般在5—20毫升/分),可改变等离子体的种类和控制光强度,以适应不同电离能的样品分析。本检测器对C_6H_6的敏感度为1.6×10~(-11)克/秒,对CS_2为1.8×10~(-11)克/秒,对苯的线性范围大于10~4。     

鲁米诺-AuCl4^- -H2O2体系化学发光反应的研究——-矿石中痕量金的测定

液相化学发光分析法是一种灵敏度很高的分析方法。有人曾用此法以测定痕量金,检测极限1×10~(-8)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-8)～1×10~(-7)g/mL金。本文首次提出并用自制液相化学发光分析仪(图1)研究了鲁米诺-AuCl_4~--H_2O_2液相化学发光体系,确定了用这一体系测定金的最佳条件,制定了测定的具体方法。检测极限4×10~(-11)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-10)～1×10~(-5)g/mL金,相对标准偏差     

火焰光度检测器检测大气中微量磷化氢

磷化氢具有很强的杀虫性,使用方便,常用于仓储粮食杀灭成虫、幼虫和卵。又因磷化氢有剧毒,最高允许浓度为8.8×10~(-6)mol/m~3。由磷化氢引起的环境污染一直是采用高锰酸钾溶液吸收,比色法分析。该法操作复杂,费时,分析误差大,又对采样人员身体有害。本文用火焰光度检测器(FPD)分析无机化合物磷化氢。本法能直接检测空气样品,采样简单,分析速度快,灵敏度高。最小检测浓度为3×10~(-7)mol/m~3。     

阻抑褪色光度法测定水样中阴离子表面活性剂

在弱酸性的HCl-NaOAC缓冲介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)和曙红Y(EY)染料的混合溶液发生褪色,在该褪色的溶液中分别加入十二烷基硫酸钠(SDS)及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等阴离子表面活性剂(AS),溶液颜色发生改变,最大吸收波长都在514 nm处,并分别在548、546 nm处产生明显褪色。在吸收或褪色波长处,阴离子表面活性剂的浓度与增色或褪色程度呈良好线性关系,从而建立测定阴离子表面活性剂的光度法。在最大吸收波长处,SDBS体系、SDS体系中AS的浓度在0~2.06×10-5mol/L、0~2.63×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.30×104、1.01×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为8.14×10-7、9.96×10-7mol/L。若用双波长叠加,表观摩尔吸光系数达2.07×104、1.78×104L.mol-1.cm-1,检出限为4.82×10-7、8.34×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于水样中AS的测定。     

光度测定微量铬(Ⅲ)及连续测定铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的新法

目前分光光度测Cr(Ⅲ)的方法一般灵敏度不高(ε<5×10~4),且Cr(Ⅲ)的直接胶束增溶光度法为数尚少。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)是环境分析的两个重要项目,但它们的同时或连续分光光度测定法尚少报导。本文旨在研究一种Cr(Ⅲ)的直接胶束增溶分光光度法及不同价态铬(Ⅲ和Ⅵ)的连续光度测定,并拟用于工业或环境样品分析。 (一)仪器和试剂 72型分光光度计:上海分析仪器厂。     

尿素刀豆生物传感器的研制

本文报告了尿素刀豆生物传感器的制备和性能。斜率46.0—49.7mv.dec~(-1)、线性范围2×10~(-4)—5×10~(-3)mol.L~(-1),检测下限2.5×10~(-5)mol.L~(-1)。该传感器用于血液中尿氮含量的测定,此测定结果与分光光度法测定结果无明显差异。