电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜

用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%～0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD5%;质量分数大于0.10%,RSD 1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。     

两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷

光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍。以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法。锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2)。两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率。     

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、N含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为：Fe0.30%～2.50%,Ni0.10%～1.20%,Cu0.02%～0.20%,V0.05%～0.30%,相关系数均为0．9999,测定结果的相对标准偏差小于2％。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁

采用过氧化钠和氢氧化钠高温熔融铬矿石样品,以盐酸溶解熔块,合并溶液后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中硅、铝、镁和铁的含量。选择212.412,308.215,285.213,238.204 nm分别作为硅、铝、镁、铁的分析谱线。用铬矿石标准样品配制标准溶液,对标准溶液的贮存方法进行了研究,对影响标准曲线稳定性的因素进行了讨论。SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO的线性范围依次为0.61%～14.64%,13.62%～27.74%,9.29%～15.17%和9.87%～21.49%。采用该法对铬矿石样品进行30d的连续测定,SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO测定值的相对标准偏差分别在0.51%～1.3%,0.45%～2.0%,0.50%～2.5%和1.4%～2.3%之间。     

微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠

采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为（n＝5）≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%～104.7%,96.1%～104.1%, 97.0%～103.8%, 96.5%～104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品用量少,省时,省酸,操作简单,减少环境污染.     

蒸气发生–原子荧光法连续测定化探样品中微量砷、锑、铋、汞、硒、碲

建立了连续测定化探样品中微量砷、锑、铋、汞、硒、碲的原子荧光光谱法。研究了酸度、KBH4溶液浓度、基体改进剂等条件对荧光强度的影响。在优化的实验条件下,砷、锑、铋、汞、硒、碲的检出限分别为0.011,0.006,0.020,0.002 5,0.005,0.002 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,4.64%,3.76%,5.46%,2.04%,3.41%(n=11),准确度大于98%。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,可用于化探样品中微量元素测试。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

海产品、底泥、海水中扑草净药物残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了海产品、底泥、海水中扑草净药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。对海产品、底泥样品,采用快速溶剂提取仪(ASE)乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,液质联用仪(LC-MS/MS)分析;对海水样品采用酸化乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,LC-MS/MS分析。实验结果显示,扑草净在浓度0.025～8.0ng/mL时,线性关系良好(R2=0.9999);海产品、底泥样品的方法测定低限为0.25μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为90.0%～105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～5.3%;海水样品的方法测定低限为0.50μg/L,3个加标水平下的平均回收率为79.5%～99.6%,RSD为3.4%～11.9%。该方法简单、快速、准确,可用于海产品、底泥、海水样品中扑草净的筛选和测定。     

微波消解ICP-AES法测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难。本文利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标样,测定值与标样值相吻合,本方法的精密度在0.55%～4.06%。加标回收率在95.6%～114.8%,满足测定要求。     

ICP-AES连测饲料中的Ca、P、Cr、Cd、Pb、As

应用ICP-AES对饲料中的Ca、P、Cr、Cd、Pb、As的测定进行了研究,确定了合理的测试条件,对微波消解和干法消解样品进行了比较,采用标准物质测定与样品加标回收进行了方法验证。结果表明,微波消解回收率达96%~104%,变异系数小于5%,结果令人满意。该法可同时检测饲料中的多种元素,且精密度高,进样量少,节省试剂,方便快捷。     

火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中铁、钙、镁、锌、铅

建立了火焰原子吸收法测定煤渣和煤质活性炭中微量金属元素铁、钙、镁、锌、铅含量的方法。煤渣样品采用干灰化后消解,煤质活性炭样品采用稀酸提取进行处理。煤渣中铁、钙、镁元素用标准曲线法定量,活性炭中铁、锌、铅则采用标准加入法定量以减少基体干扰的影响。样品测定结果与文献报道相一致,煤渣尤其是燃烧处理后的煤渣中微量元素含量较高,而煤质活性炭通过复杂工艺处理后,微量元素大大减少。样品中被测元素的加标回收率在88.5%~105.5%之间,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),两类样品中6种元素的检出限分别为0.010,0.015,0.005,0.012,0.013,0.110 mg/L。火焰原子吸收法测定微量元素准确度高、重现性好,适合煤渣和活性炭中微量金属元素的测定。     

钙、镁、铁、铝离子对土壤中总氟化物检测干扰的消除

建立钙、镁、铁、铝离子对离子选择电极法检测土壤总氟化物干扰的消除方法。通过对含不同浓度水平钙、镁、铁、铝离子的土壤样品中总氟化物进行测试,明确了在总离子强度调节缓冲溶液共存下钙、镁、铁、铝离子对土壤提取液中总氟化物检测结果存在负干扰。通过测试10种土壤样品总氟化物提取液中干扰最强的背景铝含量,对其中土壤提取液中铝离子质量浓度大于10.0 mg/L的3种土壤样品进行加标回收试验,结果表明了土壤总氟化物含量为327～926 mg/kg范围内,当样品提取液中的铝离子含量为50～100 mg/L时,通过减少提取液取样体积为5.00 mL并增加柠檬酸三钠总离子强度缓冲溶液体积至15.0 mL的方法可将加标回收率由56.4%～78.3%优化至94.7%～104.0%;当加入Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(3+)质量浓度为200～300 mg/L,加标回收率由63.1%～77.6%优化为92.4%～105.0%。用优化后的方法测定土壤总氟化物含量为246～2 240 mg/kg的5种标准样品,测试结果与标准值一致。该方法能有效地消除土壤样品总氟化物测定中含钙、镁、铁离子质量浓度为200～300 mg/L,铝离子质量浓度为50～100 mg/L而产生的干扰,具有良好的适用性。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生活日用品中铅、镉、钴

日用品样品置于微波消解罐中,用硝酸及过氧化氢在WP 200 LG微波炉中消解.在所得样品溶液中加入钼酸铵、磷酸氢二铵作基体改进剂后直接进样进行石墨炉原予吸收光谱法测定.在优化的试验条件下,测得铅、镉、钴溶液的吸光度与质量浓度分别在100,50及20μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为6.25,0.50,0.65μg·L-1.对5种样品分别加入铅、镉、钴的标准溶液进行回收试验,结果分别为80%～130%,80%～110%,92%～112%.     

连续流动分析法测定泡菜中总氮、硝酸盐、亚硝酸盐的样品处理

建立连续流动分析法测定胶体类样品理化指标的最佳样品处理方法。以泡菜汤为例，使用连续流动分析仪对7种不同方法处理的样品进行硝酸盐、亚硝酸盐和总氮含量的测定。结果显示，泡菜汤样品的最佳处理方式为：样品经15 000 r/min离心5 min后，取上清液，于75℃和99%强度下超声处理5 min，取样稀释至100倍体积，重复一次上述操作。在此处理方式下，总氮加标回收率为96.9%～98.5%，满足相关质量控制标准要求；硝酸盐、亚硝酸盐的加标回收率为87.1%～90.5%，部分样品加标回收率超过相关质量控制标准要求的加标回收率允许范围。     

ICP-AES法测定牙膏中的铅、铜、锌

目的采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定牙膏中铅、铜和锌。方法选择微波消解法、酸湿式消解法和干式消解法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率等,探讨了相关结果的影响因素。并且与原子吸收比对。结果本法采用线性范围为0～2.000 mg/L,样品测定6次,所有元素相对标准偏差小于2.56%,加标回收率在95.95%～104.53%之间。结论用ICP-AES同时测定牙膏铅、铜和锌3种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高、检出限低、线性范围宽、元素之间的干扰少,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法。     

生物样品及中药中汞、砷的测定

建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %～99.1 % ,As回收率为99.4 %～105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定活性炭中铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫10种元素

提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002～0.012μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.32%～1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%～108.4%之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

微波消化-ICP-AES法测定植物样品中硫、磷

研究了植物样品中非金属元素硫、磷的测定方法,采用微波消解处理样品,ICP-AES测定大米、小麦、玉米、黄豆、圆白菜、菠菜、茶叶等植物样品中的硫、磷,加标回收率为95.2%~105%,相对标准偏差小于5.0%。     

ICP–AES测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽

采用氢氟酸–硝酸溶解铌铪合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽元素的分析方法。铪、钛、锆、钨、钽的分析谱线分别为232.247,368.519,339.197,224.876,248.870nm,通过基体匹配法消除基体铌的干扰。在优化条件下对铌铪合金样品进行测定,各元素的质量浓度在其线性范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,定量限为0.003 6%~0.007 4%。测定结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为96.8%~105.0%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中铌铪合金样品的测定要求。