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薄层色谱法在2-氨基葡萄糖-四乙酸酯合成中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
有关LipidA结构类似物的合成 ,是医药界新兴的一个重要研究热点。而 β d 葡萄糖 1 溴 2 氨基 2 ,3 ,4,6 四乙酸酯是合成LipidA系列类似物的关键[1,2 ] 。已知 β d 2 氨基葡萄糖中含有四个羟基 (图 1 ) ,就单个基团取代而言 ,这四个羟基的相对活性顺序为C1>C6 >C4>C3。但在实际反应过程中 ,其活性顺序还与反应条件密切相关。图 1 β d 2 氨基葡萄糖分子结构图Fig .1 Thestructureofβ d 2 aminoglucopyranose 因此区域选择性合成 β d 葡萄糖 1 溴 2 氨基 … 相似文献
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2 氨基 1,2,3,4,6 O 五乙酰葡萄糖是一种重要的医药中间体,主要是用于合成抗革兰氏阴性菌感染药物类脂A(LipidA)的结构类似物[1,2]。它一般选择盐酸氨基葡萄糖为起始原料,在低温下反应较长时间合成;或者先合成2 氨基 1,3,4,6 O 四乙酰葡萄糖,再乙酰化氨基得到[3,4]。但前者反应时间长,而后者后处理较麻烦。本实验以盐酸氨基葡萄糖和乙酸酐为反应原料,三乙胺为碱,在浓硫酸的催化下,室温下反应较短时间,即可得到目标物乙酰葡萄糖,反应过程采用薄层色谱法(TLC)监控[5]。并应用正交实验设计对影响收率的因素进行了考察。反应路线如下图… 相似文献
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在探索 2 氧代 1 ,4 二氧六环应用的实验中 ,我们发现利用 2 氧代 1 ,4 二氧六环与氯化亚砜及一些低碳醇反应 ,可以使 2 氧代 1 ,4 二氧六环发生开环反应 ,生成一类新的有机氯代醚酯类化合物——— 2 ( 2 氯乙氧基 )乙酸酯。其中 ,R分别为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基和仲丁基。该类化合物在酸性、碱性条件下水解 ,可以得到不同的产物。由于 2 氧代 1 ,4 二氧六环可由一缩二乙二醇经催化脱氢得到[1 ] ,而一缩二乙二醇又是工业上制备乙二醇的副产物。因而开展有关 2 ( 2 氯乙氧基 )乙酸酯的合成及性质方面的研究可为一缩二乙二… 相似文献
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有机偶氮类显色剂与钒 (V)形成络合物的分光光度法测定钒 ,灵敏度或选择性不高[1 ,2 ] ,我们曾合成了三氮唑偶氮类显色剂TZAPN[3] 和CTZAPN[4] 以及四氮唑偶氮类显色剂TZADAP[5] ,用于光度法测定钒 ,效果较好。为了进一步考察试剂结构对金属离子显色反应灵敏度和选择性的影响 ,以便筛选灵敏度和选择性更好的试剂 ,我们又设计合成了 2 ( 1 ,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称TZDBA)。探讨其与钒 (V)的显色反应条件 ,并用于铝合金样品及合成废水中钒的直接测定 ,结果令人满意。1 实验部分仪器 :UV - 2 4… 相似文献
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N—芳基—N‘—取代噻唑基脲的合成与结构表征 总被引:9,自引:0,他引:9
由于植物细胞分裂素在植物生长发育中非常重要的作用 ,一直得到人们的重视 ,但其天然存在量微难以大量应用 ,故人工合成的化学结构类似物相继出现 ,主要有嘌呤类 ,如 6-苄氨基嘌呤 ( 6-BA)等 [1]和脲类化合物 ,如二苯脲类 ( DPU) [2 ]和N-苯基 -N′-( 1 ,2 ,3 -噻二唑 -5 -基 )脲 ( TDZ) [3]。人工合成嘌呤类植物细胞分裂素的结构改造一般以苯并杂环代替嘌呤环或嘌呤环上取代基进行结构变化 ,脲素细胞分裂素结构改造 ,通常是改变 N-取代基的化学结构 ,为寻找化学结构更类似天然植物细胞分裂素的化合物 ,在合成 N-取代苯基 -N′-( 6-苯… 相似文献
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相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的UVB防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Claisen Schmidt缩合反应制得[3] ,但由于催化剂KOH处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (PEG)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1 实验部分1 .1 仪器与试剂BIO RAPFT45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Brurer AM 30 0超导核磁共振仪 (溶剂DC Cl3) ;MAT/44S ,GC MS型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂… 相似文献
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新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与铁的显色反应 总被引:5,自引:0,他引:5
近年来 ,人们合成了许多噻唑偶氮、吡啶偶氮、喹啉偶氮类有机显色剂 ,将它们应用到环境及生命物质中微量金属离子的光度法测定 ,结果较为满意。但对含氮唑偶氮类有机显色剂的研究甚少[1] 。为此 ,合成了咪唑偶氮类有机显色剂IZAPN[2 ] ,三氮唑偶氮类显色剂TZAPN[3 ] 、CTZAPN[4] 并用于金属离子光度法测定[5,6] 。为了考证试剂结构中含氮唑母体中氮原子数对其选择性和灵敏度的影响 ,又设计合成了四氮唑偶氮类试剂 2 四氮唑偶氮 5 二乙氨基酚 (TTZAPN ,试剂合成和性质另文报告 ) ,其结构式为 :研究发现该试剂在pH … 相似文献
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2-氨基-4''-溴-二苯甲酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
2-氨基-4'-溴-二苯甲酮(1)是植物生长调节剂及园艺用杀菌剂异菸碱酰替苯胺的关键中间体[1] ,也是医药原料的重要中间体,可用于合成治疗眼科发炎类药物[2].文献合成路线如下: 相似文献
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微波作用下3-取代-(1H)-嘧啶[1,2-a]喹啉-1-酮的一步合成法 总被引:1,自引:0,他引:1
5-(双甲硫基亚甲基 ) -2 ,2 -二甲基 -1 ,3 -二环己 -1 ,4-二酮 (1 ) [1] 既具有丙二酸亚异丙酯的环状结构 ,又具有乙烯基硫代缩酮的结构特征 .它是一种多功能的合成试剂 ,其最重要性质是可与多种亲核试剂发生加成反应 ,继而消除甲硫基 ,从而可以转变成一系列有用的合成中间体 (2 ) [2~ 5] .若亲核试剂具有两个亲核部位 Nu1及 Nu2 ,则 Nu1反应后 ,Nu2可进一步与丙二酸亚异丙酯的羰基进行分子内的亲核加成 ,从而形成环状化合物 (3 ) ,这一模式已在多种杂环化合物合成中获得应用[6~ 8] .Me SMe SOOMe OOMe + Nu1-Nu Me SNu1Nu … 相似文献
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N-苯基-N′-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲(Thidiazuron[1])是一种新型细胞分裂激素,可用于水果、蔬菜、棉花等多种经济作物,改善果实品质,提高座果率.有关物质的一般合成方法和熔点已有报道[2],但热化学性质尚未见报道.本文利用微热量计测定了Thidiazuron生成反应的焓变,通过计算得到了反应的一些热动力学参数.用热化学方法得到的结果对化合物的合成工艺及性质研究提供了可靠的科学依据[3~5]. 相似文献
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F. M. Avotin'sh M. V. Petrova N. N. Tonkikh A. Strakov 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2000,36(11):1326-1328
Beckmann rearrangement of N-[3-(1-hydroxyimino)ethyl-2,2-dimethylcyclobutyl]acetylanthranilic acid, and its 5-bromo and 4-chloro derivatives gives the corresponding N-(3-acetylamino-2,2-dimethylcyclobutyl)acetylanthranilic acids. Treatment of these acylanthranilic acids with formamide gives 2-(3-acetylamino-2,2-dimethylcyclobutyl)methyl-4(3H)-quinazoline and its 6-bromo and 7-chloro derivatives. 相似文献
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Hong Yang Longya Xu Dechun Ji Qingxia Wang Liwu Lin 《Reaction Kinetics and Catalysis Letters》2002,76(1):151-159
In the present paper, the catalytic dehydrogenation of C2H6 to C2H4 under non-oxidative conditions was investigated in a fixed-bed micro-reactor under ambient pressure at 823 - 923 K. The 6Cr/g-Al2O3 catalyst was found to be the best catalyst among the g-Al2O3, SiO2, MCM41, MgO and Si-2 supported chromium oxide catalysts. The features of the 6Cr/g-Al2O3 catalyst for the reaction could be listed as follows: (1) At 823 - 923 K, the C2H4 selectivity of 92.5-78.6% at a C2H6 conversion of 9.5-29.8% could be obtained. (2) The catalyst had the good regeneration performance, i.e., could be regenerated by air repeatedly. (3) The main products were C2H4, CH4, H2 and coke. No carbon oxides were identified. 相似文献
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喹啉及其衍生物是合成抗疟药物和某些金属萃取剂的重要原料[1,2]。文献[3,4]曾报道2,3 二取代喹啉衍生物的合成方法。本文以1,2 亚甲二氧基苯为原料,通过酰化、硝化、还原和催化缩合,得到四种4 取代 2 甲基 6,7 亚甲二氧基 3 喹啉酸乙酯Ⅳ,产率为74~87%。化合物Ⅳa-Ⅳd分别通过IR、1HNMR谱、元素分析和质谱表征。合成路线如图1所示。R=a,CH3;b,C2H5;c,CH2CH2CH3;d,CH(CH3)2。图1 4 取代 2 甲基 6,7 亚甲二氧基 3 喹啉酸乙酯合成路线Fig.1 Syntheticroutenof4 substitrtedethyl 2 methyl 6,7 methylenedioxy 3 quinolinecar… 相似文献
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Phosphorus(V)-Hydrazine-Sulfur(IV) Heterocycles with Twist-Boat Conformation . Unlike the corresponding unsubstituted compounds N-ethoxycarbonyl-substituted dihydrazidophosphoric acid derivatives do not react with thionylchloride under redoxdecomposition but yield sulfur containing sixmembered rings. In solution (NMR spectra) as well as in the crystal (X-ray structure analysis) the rings adopt unusual twist-boat conformations. Due to the rather bulky substituents high energies of interconversion between enantiomeric twist-forms are found: 75 ± 2 kJ/mol. 相似文献
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Dissociation of sulfur oxoacids by two water molecules studied using ab initio and density functional theory calculations 下载免费PDF全文
Using ab initio [SCS‐MP2 and CCSD(T)] and density functional theory (M062X) calculations, we have studied the geometries and energies of sulfur oxoacids H2SmO6 (m = 2–4) and their monohydrated and dihydrated clusters. When including the results from previously reported disulfuric acid (H2S2O7) cases, the gas phase acidity is ordered as H2S2O6 < H2S3O6 < H2S2O7 < H2S4O6. The intramolecular H‐bonding, which may indicate the degree of structural flexibility in this molecular series, is an important factor for the order of the gas phase acidity. All these sulfur oxoacids show dissociated (or deprotonated) geometries with only two water molecules, although the energies of the dissociated conformers are ranked differently. All of the dissociated conformers form a unique H‐bonding network structure in which the protonated first water (H3O+) is triply H‐bonded to each oxygen atom of two SO3 moieties as well as the second water, which in turn is H‐bonded to a SO3 moiety. H2S3O6 has the best molecular flexibility for adopting such an H‐bonding network structure, and thereby all the low‐lying conformers of H2S3O6(H2O)2 are dissociated. In contrast, the least flexible H2S2O6 forms such a structure with a high strain, and dissociation of H2S2O6(H2O)2 is found from the third lowest conformer. Although the gas phase acidity of H2S4O6 is the highest in this series, the lowest dissociated conformer and the lowest undissociated conformer of H2S4O6(H2O)2 are very close in energy. This is because forming the H‐bonding network structure is somewhat difficult due to the large distance between the two SO3 moieties. 相似文献
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Kinetic Study on the Exothermic Decomposition Reaction of 2,4,6,8-Tetranitro-2,4,6,8-tetraazabicyclo[3,3,1]onan-3,7-dione 总被引:1,自引:0,他引:1
Introduction 2,4,6,8-Tetranitro-2,4,6,8-tetraazabicyclo[3,3,1]nonan- 3,7-dione (1) is a novel energetic cyclourea nitramine containing four —NO2 groups (Figure 1). The detona-tion velocity corresponding to =1.93 gcm-3 is 9034 ms-1. It is the potential high explosive. Its preparation,1 properties1 and hydrolytic behavior2 have been reported. Thermal behavior is one of the most important aspects of the compound in practical application. However, its kinetic parameters of thermal decomposition… 相似文献