荧光光度法测定纤维用亚麻原茎中微量铜

在KH2PO4-Na2HPO4介质中,乳化剂OP存在下,铜(Ⅱ)与水杨基荧光酮(SAF)形成配合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铜的荧光猝灭新方法.该体系的最大激发波长λex＝365 nm,最大发射波长λem＝526 nm.研究表明,该法Cu(Ⅱ)的含量在0.0～5.0 μg/25mL范围内与荧光猝灭程度(△F)呈线性关系,相关系数R2＝0.9993,检出限为1.28 μg/L.方法灵敏度高,选择性好,用于测定纤维用亚麻原茎中微量铜的测定,回收率在99.8％～101.5％之间.     

铜镍和铜钴合金电极在碱性介质中的光电化学

用动电位伏安法对含镍量10％、30％和50％的铜镍合金以及含钴量5.1％、9.7％、15 ％、25％和40％的铜钴合金电极在硼砂-硼酸缓冲溶液（pH 8.5）中的光电化学行为进行了 研究.铜镍合金和铜钴合金均显示p-型光响应,铜镍合金的光响应来自Cu2O,铜钴合金的光 响应来自Cu2O和氧化钴.含镍量10％和30％的铜镍合金电极以及含钴量5.1％铜钴合金电极的 最大光电流iph,max均大于纯铜电极,含钴量15％、25％和40％的铜钴合金电极以及含镍量 50％的铜镍合金电极由于电极表面相当一部分面积分别被氧化钴和氧化镍所占有,iph,max 小于纯铜电极.铜镍合金电极的φv值（电位负向扫描过程中电极表面完全还原为Cu时的电位 ）负于纯铜电极,而铜钴合金电极的φv值与纯铜电极大致相等, NiO的存在致使铜镍合金 表面Cu2O膜具有更大的稳定性.从光电化学角度通过φv和iph,max反映铜合金的耐腐蚀性能 与交流阻抗法测得的结果相符.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的杂质元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法.测定范围:ω(Cu):0.010％～2.50％,ω(Pb):0.005％～1.00％,ω(Zn):0.005％～1.50％,ω(Ni):0.005％～0.05％,ω(Co):0.005％～0.05％,ω(Cd):0.005％～0.015％,ω,(Mg):0.010％～8.00％,ω(Mn):0.005％～0.50％.经加标回收实验,各元素的加标回收率为86％～103％(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定.     

高分散镍-硼/纳米多孔铜非晶态合金电极上葡萄糖的电催化氧化

通过酸腐蚀去合金法处理热扩散制备的铜基表面铜锌合金得到纳米多孔铜(NPC)材料. 以NPC为载体,采用超声辅助化学镀制备Ni-B/NPC合金电极. X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表明Ni-B/NPC电极呈现由高分散纳米颗粒组成的非晶态结构. 计时电流法(CA)结果表明化学镀5 min制备的Ni-B/NPC电极具有最大的电化学活性表面积(EASA). 循环伏安法(CV)结果表明,与块状镍电极相比,碱性介质中在Ni-B/NPC电极上葡萄糖起始氧化电位负移39 mV,氧化峰电流提高了18.9倍. 采用线性扫描伏安法(LSV)、CA和电化学阻抗谱(EIS)测定Ni-B/NPC电极对葡萄糖电催化氧化的电子转移系数(β)、电催化氧化反应速率常数(k)和葡萄糖的扩散系数(D)等动力学参数. 结果表明高分散Ni-B/NPC非晶态合金电极对碱性介质中葡萄糖的氧化具有较高的电催化活性和稳定性.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中磷

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰合金中磷的方法.进行了样品分解试验,并考察了基体、共存元素对磷测定的影响,选择P214.914 nm为分析谱线.方法的检出限为0.003％,R2=0.9998,RSD小于2％,回收率为96.9％％～101.6％％.方法用于国际能力验证样品分析,结果满意,与...     

火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中锰铜锌

用火焰原子吸收光谱法在同一体系中研究了蘑菇中微量元素锰、铜、锌的测定。方法简便、省时,精密度和灵敏度高。相对标准偏差2.4％～4.2％,回收率93.0％～104.5％,特征浓度锰为0.017μg·ml~(-1)/1％,铜为0.031μg·ml~(-1)/1％,锌为0.009μg·ml~(-1)/1％。     

化学镀技术在超大规模集成电路互连线制造过程的应用

总结自大马士革铜工艺建立以来,电化学工作者利用化学镀技术围绕该工艺而开展的一系列相关研究,介绍了应用化学镀沉积镍三元合金防扩散层和化学镀铜种子层的研究以及离子束沉积法(Ion ized C lus-ter Beam,ICB)形成Pd催化层后的化学镀铜技术和超级化学镀铜方法.简要叙述化学镀铜技术在超大规模集成电路中的应用,总结化学镀铜技术的研究进展,并指出了今后的发展方向.     

流动注射进样缝管捕集火焰原子吸收联用的研究

研究了在流动注射进样(FI)条件下,石英缝管原子捕集器(STAT)对火焰原子吸收(FAAS)的增敏作用。试验了12种金属元素,FI-STAT-FAAS联用的灵敏度比常规FAAS法提高1.2～3.3倍,采用流动注射进样,进样速率可达240次·h~(-1),石英缝管的使用寿命增加4～5倍。建立的FI-STAT-FAAS法用于测定生活用水和工业废水中的铜、铅、锰、镉,以及食盐和工业硫酸锌中的铜,回收率在90％～110％之间。     

铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物极谱吸附波

在pH9.50的1.60 mol/L NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲液体系中,铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.36 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其2.5次微分吸附波灵敏度高,波形好.峰值e_(pp)与铜(Ⅱ)浓度在4.0×10~(-8)～6.5×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系;其检测限为1.0×10~(-8)mol/L Cu(Ⅱ).该法用于合金试样中微量铜测定,结果较好.本文对络合物的组成及波的性质进行了探讨.     

等离子体摄谱分析法同时测定铅蓄电池板栅中微量元素

研究了用混酸(硝酸+酒石酸)快速分解试样,等离子体摄谱法同时测定蓄电池板栅铅钙合金中钙、锡、铝、镁、铜、铁、镍等微量元素的方法.方法检出限为1～1×10~(-4)μg·ml~(-1),相对标准偏差(RSD)小于3%,回收率为92%～107%.为铅蓄电池板栅中某些微量元素同时测定提供一个实用、可行的方法.     

GC-MS/MS法对焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类与邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定

建立了气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的高通量检测方法。焙烤食品以乙腈-丙酮(8∶2,体积比)超声提取,采用50 mg C18和50 mg PSA混合填料进行Qu ECh ERS净化;塑料包装材料经二氯甲烷-甲醇超声提取后直接检测。样液经DB-5 ms色谱柱分离,选择反应监测(SRM)模式测定。25种化合物在各自线性范围内的相关系数不小于0.997 5,方法检出限为10~500μg/kg,平均回收率为80.2%~119.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.4%。该方法操作简单,净化效果好,可有效消除基质效应,适用于不同焙烤食品及其塑料包装材料中磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中噻酮磺隆-异唑草酮及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测玉米和土壤中噻酮磺隆、异嚼唑草酮及其代谢物RPA203328与RPA202248残留的分析方法.样品经1％甲酸-乙腈溶剂提取,氯化钠盐析后,提取液经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测.考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了液相色谱-质谱条件,评估了优化实验条件下的方法性能.结果表明:在玉米样品中,4种分析物的基质效应均大于10％;在土壤样品中,除RPA202248基质效应小于10％外,其余3种分析物的基质效应均大于10％.噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物在0.001 ～ 1.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.994 5 ～0.999 5.加标浓度在0.005 ～0.1 mg/kg范围内的回收率为72.9％～ 116.5％,相对标准偏差(n=5)为0.75％ ～ 17.8％,定量下限为0.005 ～0.01 mg/kg.该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适用于玉米和土壤中噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物残留的快速检测.     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物

建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化.最终以5％甲酸-乙腈溶液提取两次,无水MgSO4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析.结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0％～111.5％, 相对标准偏差在1.7％～9.6％之间, 检出限分别为0.20, 3.50, 0.40和14.00 μg/kg,定量限分别为0.60, 11.64, 1.20和45.00 μg/kg.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定.     

基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲

建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法.样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱.采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2,1 mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1％甲酸-5 mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量.氯吡脲在2.63～675.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999.定量检测限为0.66 ng/mL.氯吡脲在10、25、50 ng/g三个浓度水平的添加回收率在70％～130％之间.该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测.     

快速制备镍钛合金固相微萃取纤维及其与高效液相色谱联用测定环境水样中的紫外线吸收剂

以镍钛合金丝为基体,通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取(SPME)纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用,研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明,该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进一步优化了紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、4-(二甲氨基)苯甲酸-2-乙基己酯(OD-PABA)和2-乙基己基水杨酸酯(EHS)的萃取条件。方法在0.1~300μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,检出限为0.025~0.097μg·L~(-1),使用单支SPME纤维同日内和隔日内的精密度分别为4.9%~5.8%和5.5%~6.4%,使用不同批次SPME纤维的精密度为6.3%~7.1%。所建立方法已成功用于环境水样中目标紫外线吸收剂的富集分离和测定。该纤维制作快速简单、稳定性高,不同批次制作的重现性好。     

ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。     

低锑砷合金中微量元素的测定

研究了火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中微量元素含量的最佳测量条件,包括燃助比,燃烧器高度,灯电流,光谱通带以及基体元素对测定的影响,实验表明,在选定实验条件下,Cu,Ag元素欲望在0－4mg/L,Sb元素含量在0－80mg/L范围内均符合比尔定律,相关系数（r)为0．9979－0．9987,方法简便,快速,选择性好,该法用于低锑砷合金中微量元素Cu,Ag,Sb的测定,结果令人满意,方法的回收率为91－97％。相对标准偏差为1．1％－2．4％。     

SPE/GC-MS/SIM法同时测定水中7类27种SVOCs的方法研究

通过优选色谱柱,进一步改进色谱分离条件,优化前处理方法,建立了一种快速、高效测定水中7类27种半挥发性有机污染物(SVOCs)的GC-MS方法。该法可分析的目标物种类多、前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短,40 min内完成分析,适用于大批量样品检测。另外,使用基质匹配标准溶液配制标准曲线,减小了基质效应,采用分段法选择离子(SIM)扫描,可获取更高灵敏度。该方法的检出限为0.000 4~0.013μg/L,回收率为70.5%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.2%。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯

研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r~20.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg~(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。     

HPLC法测定百合固金颗粒中芍药苷和甘草苷

建立同时测定百合固金颗粒中芍药苷和甘草苷含量的高效液相色谱法。采用Welch Ultimate XB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.1%磷酸(体积比为14∶86),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为230 nm。百合固金颗粒中芍药苷在14.91~149.12 ng,甘草苷在34.75~347.52 ng范围内均有良好线性,线性相关系数分别为0.999 5,0.999 2,平均回收率分别为96.7%,95.9%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法操作简单,专属性强,准确度高,重复性好,可以有效地控制百合固金颗粒的质量。