氮氧化硅反相色谱固定相材料的制备及色谱分离性能评价

硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2～8。在高pH(pH＞8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解。在前期的研究中,我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性。本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量进行系统的表征,并考察了氮氧化硅材料在不同pH条件下的静态稳定性。利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰,并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征。考察了不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的C₁₈氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能。进一步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象,比较了C₁₈-SiON1050(10)与C₁₈-SiO₂色谱保留的差异。     

亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定CO2吸收液中9种有机胺类化合物

二氧化碳(CO₂)吸收捕集是实现我国碳达峰和碳中和目标的有效措施。有机胺类化合物被广泛用作工业回收CO₂的吸收剂，建立有机胺类化合物的分析检测方法对于碳捕集与封存(CCS)技术和碳捕获、利用与封存(CCUS)技术的发展具有重要意义。本研究建立了以亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定CO₂吸收液中9种有机胺类化合物的分析方法。样品以水作为溶剂，稀释后经0.22μm尼龙滤膜过滤后，进样分析。采用Accucore HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm),在30℃条件下进行分离，流动相A为90%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),流动相B为10%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行测定，通过标准加入法进行定量分析。实验对比了不同色谱柱对有机胺类化合物的保留能力以及不同流动相的影响，并对方法进行了方法学验证。结果表明：9种有机胺类化合物在0.04～25 000 ng/mL范围内线性关系良好，线性相关系数(...     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测红薯中的植物生长调节剂

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑含量的方法。样品经硅胶分散剂研磨分散、甲醇洗脱提取后,采用Thermo hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm),以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子或负离子模式下以选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑分别在10.8~216.0、10.8~216.0、12.5~250.0和10.2~204.0 ng/g范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.96。以信噪比等于10确定4种植物生长调节剂的定量限,氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺和多效唑的定量限分别为0.1、0.3、0.2和0.1 ng/g。4种植物生长调节剂在50、100及200 ng/g加标水平下的回收率为85.3%~116.0%,相对标准偏差为0.6%~22.7%。该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲、6-苄氨基嘌呤、增效胺以及多效唑的定量检测分析。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲

建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法.样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱.采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2,1 mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1％甲酸-5 mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量.氯吡脲在2.63～675.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999.定量检测限为0.66 ng/mL.氯吡脲在10、25、50 ng/g三个浓度水平的添加回收率在70％～130％之间.该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测.     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸

建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸(DHA)的分析方法。血浆样品经C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Thermo C18色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,等度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用质谱选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:DHA在0.10~60.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.9990);检出限(S/N=3)为0.04μg/mL,定量限(S/N=10)为0.10μg/mL;在2、10、30μg/mL 3个添加水平下,其平均回收率为94.0%~106.9%,方法的相对标准偏差(RSD)在2.15%~3.12%之间。该方法简单、快速,准确度、灵敏度高,适用于大鼠血浆中DHA的分析检测。     

超滤膜截留-二氧化钛选择性富集-纳升级液相色谱-串联质谱法检测血清中内源性磷酸化肽

采用超滤膜(Ultrafiltration membrane)去除血清中的大量高丰度蛋白、DNA和RNA等大分子量干扰化合物,然后利用TiO2富集超滤膜滤过液中的磷酸化肽,结合纳升级超高压液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(nano UPLC-Q-TOF)分离和检测技术,提高了内源性磷酸化肽的检测灵敏度;将本方法应用于肺癌...