离子抑制色谱法测定棘豆属植物提取物中的苦马豆素

苦马豆素（swainsonine,SW）属吲哚兹定生物碱,是植物引起疯草中毒特征症状的唯一毒素。研究发现,SW除有毒性外,还具有很强的抗癌活性和免疫增强功能。目前其测定方法有α-甘露糖苷酶抑制分光光度法、薄层色潜扫描法、气相色谱法、液相色谱／质谱联用法等。但分光光度法样品基体干扰大,线性范围窄;薄层色谱扫描法、气相色谱法需经衍生化处理,操作繁琐。难以准确测定;液相色谱／质谱联用法仪器价格高,不易推广使用。本文建立的离子抑制色谱法分析SW,样品不经过衍生化,紫外检测器直接检测。操作简便,通用性强,为进一步研究动物疯草中毒和SW的抗癌作用奠定了基础。     

黄花棘豆化学成分的研究（Ⅲ）

从黄花棘豆总皂苷的酸水解产物中分离出两种三萜皂苷元Ⅰ和Ⅱ,总皂苷经反复柱层析又得一微量三萜皂苷Ⅲ.本文报道它们的结构鉴定以及Ⅰ和Ⅱ的有关化学转变,用~(13)C NMR技术指定了Ⅰ和Ⅱ的~(13)C NMR信号.     

黄花棘豆化学成分的研究Ⅱ.两种三萜皂苷的结构

从黄花棘豆的总皂苷中分离出两个新皂苷1和2。经光谱分析及化学方法确证,1为3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖基(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基]-黄豆醇B;2为3-O-[α-L-鼠李吡哺糖基(1→2)-α-L-阿拉伯吡哺糖基(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基]-黄豆醇B。     

黄花棘豆种子中化学成分的研究

用半制备HPLC方法从黄花棘豆(OxytropisochrocephalaBunge)种子水溶性部分中分到一个新的黄酮苷和4个已知化合物。经HPLC保留时间、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法推定新黄酮苷的结构2为5-甲氧基-7-羟基-3-氧-β-D-半乳糖-4'-氧-β-D-葡萄糖黄酮醇苷。     

黄花棘豆化学成分的研究II:两种三萜皂苷的结构

从黄花棘豆的总皂苷中分离出两个新皂苷1和2.经光谱分析及化学方法确证,1为3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-β-D-葡萄吡喃糖基(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基]-黄豆醇B;2为3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖基(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基]-黄豆醇B.     

豆磺隆农药标准品的制备研究

豆黄隆 (ｃｈｌｏｒｉｍｕｒｏｎ ｅｔｈｙｌ)化学名 :[2 ( 4 ｃｈｌｏｒｏ 6 ｍｅｔｈｏｘｙｐｙｒｉｍｉｄｉｎ 2 ｙｌｅａｒｂａｍｏｙｌｓｕｌｆａｍｏｙｌ ｂｅｎｚｏａｔｅ) ],2 ( 4 氯 6 甲氧基嘧淀 2 氨基甲酰氨基黄酰基 )苯甲酸乙酯 ;ＣＡＳＮｏ .:90 982 32 4;分子式 :Ｃ1 5Ｈ1 5ＣｌＮ4Ｏ6Ｓ ;相对分子质量 :41 4.8;结构式 :纯品为白色或灰白色固体 ,熔点 1 85～ 1 87℃ ,蒸汽压 0 .49ｎＰａ。该农药由美国杜邦公司开发研制 ,属磺酰脲类 ,系超高效、广谱的大豆田除草剂[1 ] 。九十年代中期在我国开始出现 ,在我国北方大…     

微波消解/ICP-MS法测定镰形棘豆中18种元素含量

利用微波消解/ICP-MS法对青海省不同生长地点的镰形棘豆中18种元素进行了含量测定.方法的加样回收率在96.42%~104.29%之间,相对标准偏差在0.87%~2.13%之间,具有较高的准确度和精确度.结果表明镰形棘豆含有丰富的微量元素,同时重金属元素含量较低.试验结果为镰形棘豆的药效性和药理毒理提供了理论依据.     

二［氧合—二（4—二茂铁基苯甲酸二烷基锡（Ⅳ））］配合物？…

合成了｛［（ｎ－Ｂｕ）２Ｓｎ（４－Ｆｃ－Ｃ６Ｈ４ＣＯＯ）］２Ｏ｝２（１）和｛［ｎ－Ｏｃｔ）２Ｓｎ（４－Ｆｃ－Ｃ６Ｈ４ＣＯＯ）］２Ｏ｝２（２）（Ｆｃ＝ｆｅｒｒｏｅｎｙｌ两组新的配合物,对其进行了元素分析,并用ＩＲ,ＮＭＲ（＾１Ｈ,＾１３Ｃ,＾１１９Ｓｎ）进行了谱学表征,单晶Ｘ射线衍射法测定表明,配合物１的晶体属单斜晶系,Ｐ２１／ｃ空间群,晶胞参数ａ＝１．２９８８（１）ｎｍ,ｂ＝２．６５５（１）ｎｍ,     

大孔吸附树脂预处理-HPLC法测定甘肃棘豆中苦马豆素含量

应用大孔吸附树脂为样品前处理技术,对甘肃棘豆中干扰苦马豆素含量测定的化合物进行选择性吸附除杂,以HPLC法测定样品中的苦马豆素含量.方法的平均回收率为92.81%(相对标准偏差为3.67%),日内和日间精密度分别为1.40%和3.98%,线性范围为0.022～0.730 mg/mL,方法检出限为0.010 mg/mL.方法可有效去除苦马豆素测定的干扰化合物,适用于甘肃棘豆中苦马豆素的含量测定.     

吡啶—2,6—二甲醇配合物[Sc＊HDPA）（DPA）（H2O）2].5H2O的合成及其晶体结构

在水溶液 中合成了吡啶－２，６－二甲酸钪配合物的晶体，元素分析结果表明，可用Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）．７Ｈ２Ｏ表示。用Ｘ射线衍射方法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）（Ｈ２Ｏ２）］５Ｈ２Ｏ。晶体属正交晶系，空间群为Ｐｎ２ｌａ。