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建立了用甲醛衍生测定农药比久样品中微量的偏二甲肼的方法。采用甲醛与偏二甲肼柱前衍生,在室温、中性溶液中反应10 min,生成确定量的有较强紫外吸收的偏二甲腙,不须富集可直接用HPLC法测定偏二甲肼。研究了甲醛与偏二甲肼的反应条件及产物的光谱特征,测得衍生物的最大吸收波长λmax=237 nm和表观摩尔吸光系数ε=3.6×103(L.mol-1.cm-1),选定ZorbaxODS色谱柱,V(磷酸盐缓冲溶液,pH 7)∶V(甲醇)=94∶6为流动相,检测波长为237 nm。结果表明:在0.56~960μg/mL范围内回归方程为:A=0.4677ρ-0.2790,R2=0.9998,检出限为1.3μg/g,回收率为97.5%~103.4%,相对标准偏差为0.9%~1.8%。 相似文献
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离子抑制色谱法测定棘豆属植物提取物中的苦马豆素 总被引:6,自引:0,他引:6
苦马豆素(swainsonine,SW)属吲哚兹定生物碱,是植物引起疯草中毒特征症状的唯一毒素。研究发现,SW除有毒性外,还具有很强的抗癌活性和免疫增强功能。目前其测定方法有α-甘露糖苷酶抑制分光光度法、薄层色潜扫描法、气相色谱法、液相色谱/质谱联用法等。但分光光度法样品基体干扰大,线性范围窄;薄层色谱扫描法、气相色谱法需经衍生化处理,操作繁琐。难以准确测定;液相色谱/质谱联用法仪器价格高,不易推广使用。本文建立的离子抑制色谱法分析SW,样品不经过衍生化,紫外检测器直接检测。操作简便,通用性强,为进一步研究动物疯草中毒和SW的抗癌作用奠定了基础。 相似文献
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