染料中间体2-氨基-6-萘磺酰甲胺的合成研究

详细报道了以工业布龙酸（２－氨基－６－萘磺酸）为原料合成染料中间体２－氨基－６－萘磺酰甲胺的方法，对反应条件进行了研究，产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定，与结构相符，并用液相色谱分析了产品的纯度．     

抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究

以吐氏酸（2－氨基－1－萘磺酸）为原料，用发烟硫酸丙次磺化，丙水解，合成染料中间体6－氨基－1，3萘二磺酸，中间体与重氮苯反应得偶氮化合物，再用Na2S2O4断开偶氮双键，酸化，合成5，6－二氨基－1，3－萘二磺酸，它在乙酸钾存在下与FeCl3反应，合成抗光晕染料5，6二氨基－1，3－萘二磺酸铁络合物，合成方法简便，特别是合成5，6－二氨基－1，3－萘二磺酸集偶联，还原断链，酸化结晶于一浴，具有创新性和良好的环保效应，产物进行了红外、紫餐光谱测定及高效液相色谱含量分析，产率高，产品含量＞98％。     

2—（2‘对—苯基苯磺酰胺基苯基）—4H—3，1—苯并恶嗪—4—酮的合成在电致发光中的应用

以联苯和邻氨基苯甲酸为原料经过氯磺化和缩合反应合成了2－（2'-对苯基苯磺酰胺基苯基）－4H－3,1－苯并恶嗪－4－酮,通过红外,质谱,核磁共振和元素分析等表征了它的结构,以它为发光层材料制备了双层结构的电致发光器件,测定了电致发光器件的电流－电压曲线和电致发光光谱,最大亮度可达450cd/m^2,因空穴传输剂TPD处理方法的不同,分别发出黄绿色和橙色两种不同滤长的光,这主要是与2－（2'-对苯基苯磺酰基苯基）－4H－3,1－苯并恶嗪－4－酮具有多种跃迁能级有关。     

新型染料中间体的合成研究--2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺的合成

报道了以7-酸(即2-氨基-8-羟基-6-萘磺酸)和N-甲基苯胺为原料合成新型染料中间体(2-氨基-8-羟基-6-萘磺酰-N-甲基苯胺)的方法,并对反应条件进行了研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定,与结构相符,该合成方法简便,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好,为萘胺磺酰胺类化合物的合成提供了-个成功的方法．     

染料中间体2-间氨基苯磺酰胺-6,8-萘二磺酸的合成

详细报道了以氨基Ｇ酸（２－氨基－６,８－萘二磺酸）和间氨基苯磺酸为原料合成新型染料中间体２－间氨基苯磺酰胺－６,８－萘二磺酸的方法,对反应条件进行研究,产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定,与结构相符     

手性氮丙啶试剂的合成

L－缬氨酸和L－异亮氨酸经NaBH4还原得到相应的氨基醇化合物1（a,b）;再经与对甲苯磺酰氯反应得到3－甲基－2－对甲苯磺酰氨基－丁醇对甲苯磺酸酯2a和3－甲基－2－对甲苯磺酰氨基－戊醇对甲苯磺酸酯2b;化合物2(a,b）在强碱条件下经环化反应得两种手性氮丙试剂3a和3b,对中间体2的合成条件进行了探讨,并测定了手性氮丙啶试剂的旋光性,所有中间体和手性氮丙啶试剂均经元素分析、^1HNMR,MS等证实了它们的结构和组成。     

6—巯基嘌呤与2—巯基嘌呤在银电极上的伏安行为的比较

首次对6－巯基嘌呤（6MP）和2－巯基嘌呤（2MP）在银电极上的伏安行为进行了比较研究,并同时对它们的衍生物的电化学性质进行了探讨,结果发现,6MP和2MP均可在银电极上产生氧化还原波。当电位扫描范围较小时,不论是在酸性、中性还是碱性溶液中,它们各产生一对不可逆波,此为巯基银的形成和还原所致,当电位扫描范围拓展至足够负时,6MP的伏安图上出现多个波,这是由于6MP在较负电位处发生还原,其还原产物吸附在电极表现并进一步发生氧化的所致,6MP在此过程中失去巯基,随后被 的成1,2,3,6－四氢嘌呤或1,6－二氢嘌呤,其电解产物的毛细管电咏分离结果表明6M确被进一步还原,2MP在相同条件下不产生多波现象,这与其不易脱巯基有关,本文还对6－巯基－2－羟基嘌呤（6TX）、2－氨基－6－巯基嘌呤（6TG）、2－巯基－6－羟基嘌（2TX）和6－巯基嘌呤核苷（6MPR）等进行了研究比较。     

2-氟-6-氯甲苯氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈初探

以2—氟—6—氯甲苯(CFT)为原料，采用氨氧化法一步制得了2—氟—6—氯苯睛．通过实验筛选到以钒、磷为主要成分的5组分F52号催化剂．使用该催化剂进行2—氟—6—氯甲苯氨氧化反应的最佳工艺条件：温度为380℃，反应物摩尔比n(CFT)：n(NH3)：n(空气)＝1：6：25．在此条件下，2—氟—6—氯甲苯的转化率为98．99％，2—氟—6—氯苯睛的产率(摩尔)为71．47％，选择性为72．20％．经气相色谱分析，产品纯度高于99％．     

含有氨基的有机—无机复合材料合成

报道了以r 氨基丙基三乙氧基硅烷 ( 3 aminopropyltriethoxysilane ,NH2 (CH2 ) 3Si(OC2 H5) 3,KH550 ) ,r 氨基丙基二乙氧基甲基硅烷 ( 3 (diethoxymethylsily)propylamine,NH2 (CH2 ) 3Si(OC2 H5) 2 CH3,KH551 )及r 缩水甘油醚基三甲氧基硅烷 ( 3 glycidyloxypropytrimethoxysilane,H2 COCHCH2 O(OCH3) 3·Si(OCH3) 3,KH560 )为先驱体原料 ,经水解和聚合反应后 ,合成了具有一定弹性的有机 无机复合材料 .红外光谱表征了复合材料的结构特征 ;DTA/TG曲线表明 ,在 2 0 0℃以下 ,复合材料保持了很好的热稳定性 ;KH560 KH580 ,KH560 KH551复合材料的弹性模量约在 3 70～ 470MPa之间 .     

2—硝基—6—氯甲苯液相氯化反应研究

在与2,6－氯甲苯氯化对比实验的基础上,利用气相色谱跟踪,研究2－硝基－6－氯甲苯氯化反应过程,探讨了分子结构和温度等因素对氯化反应的影响,并用正交试验找到了2－硝基－6－氯甲苯中硝基完全被取代的最佳条件。     

铁氧化物催化氧化降解苯酚

采用沉淀法制备的铁氧化物催化剂,催化氧化含苯酚水溶液与H2O2的反应,考察了反应温度、H2O2浓度和溶液pH值对苯酚降解的影响,并用紫外光谱、高效液相色谱对反应过程进行了研究分析,结果表明,非晶铁氧化物催化剂在催化氧化降解苯酚时具有较高的催化活性,在溶液pH 5.0±0.5,反应温度60~65℃条件下,有很好的降解效果;苯酚降解的中间产物有:对苯二酚、邻苯二酚、苯醌和低级脂肪酸;其降解机理是羟基自由基攻击苯环上OH的邻位或对位,并使苯环开环,生成低级脂肪酸,最终转化成二氧化碳和水,从而使苯酚得以降解;该降解反应符合准一级反应动力学.     

渗氮活性炭对2，4-二氯苯酚的吸附动力学特性

采用间歇实验方法研究了2,4-二氯苯酚（2,4-DCP）在渗氮活性炭上的吸附性能,并与传统活性炭进行了比较．结果表明活性炭渗氮处理后对2,4DCP的吸附能力大大增强．同时探讨了渗氮活性炭对2,4-DCP的吸附等温线、吸附动力学和吸附热力学特征．采用Langmuir和Freundlich等温方程对2,4-DCP在渗氮活性炭上的吸附平衡数据进行了拟合,结果显示渗氮活性炭对2,4-DCP的吸附更符合Freundlich方程;分别采用拟一级反应、拟二级反应和颗粒内扩散反应模型考察了渗氮活性炭在不同温度下的反应动力学并拟合了这些动力学模型的速率常数,拟二级反应动力学模型被证实与实验结果有较好的相关性;最后分别计算了吸附的热力学参数,结果表明渗氮活性炭对2,4-DCP的吸附是放热的和自发的物理吸附过程．     

CuO在CeO2和γ-Al2O3上的表面性质及对NO+CO反应性能的研究

在色谱-微反实验装置上考察了CuO/CeO2、CuO/γ-Al2O3及CeO2改性的催化剂对NO+CO的反应性能,并用TPR、XRD、XPS、BET和NO-TPD等技术对上述催化剂进行了表征.结果表明催化剂活性的提高与铜物种在两种载体(CeO2和γ-Al2O3)上的价态(Cu2+和Cu+)、分散状态和吸附特性有关.TPR实验显示CuO在CeO2上存在两种还原物种,而在γ-Al2O3上只有一种还原物种.XPS检测表明CuO/CeO2的Cu2p3/2结合能值与Cu2+和Cu+的标准结合能基本吻合,而CuO/γ-Al2O3的Cu2p3/2结合能值接近或略低于Cu2+的标准结合能. NO-TPD实验表明催化剂表面的NO脱附峰温低于载体表面的NO脱附峰温,而CuO/CeO2表面的NO脱附峰温低于CuO/γ-Al2O3表面的NO脱附峰温,说明NO在CuO/CeO2表面的分解活性大于CuO/γ-Al2O3,而NO在催化剂表面的分解活性大于载体.     

Pb2+胁迫对草鱼过氧化氢酶和髓过氧化物酶的影响

摘要:铅及其化合物是水体中常见的重金属污染源,会对鱼类产生巨大的危害.为了研究铅及其化合物对草鱼血清的抗氧化能力的影响,本文分别用不同浓度的Pb2+溶液处理草鱼,探究草鱼血清中过氧化氢(H2O2)含量的变化以及与草鱼血清中过氧化氢酶(CAT)和髓过氧化物酶(MPO)活性的关系.结果表明,低浓度的Pb2+对草鱼血清中H2O2具有刺激作用,其含量随着Pb2+浓度的增加而升高,当Pb2浓度为0.25 mmol·L-1时达到最高值.与H2O2含量变化相反,草鱼血清中CAT和MPO的活性随Pb2+浓度的增高而降低.在0.01mmol·L-1Pb2+作用时,CAT在48h时活力最强,以后逐渐衰减;而MPO的活力普遍增强,在72h最强,并在96h后维持较强的活力.在高浓度(0.25 mmol· L-1)Pb2+作用时,CAT和MPO活性是受抑制的,其中CAT在48 h最低,然后酶活逐渐恢复,96h时达到正常水平;MPO活力一直没有恢复,在72 h时活力最低.     

UV/H2O2氧化降解甲基叔丁基醚(MTBE)的试验研究

采用UV／H2O2技术对污染水体中的MTBE进行了氧化降解试验，考察了不同MTBE初始浓度，不同H2O2浓度，不同pH值，不同波长的紫外光对降解效果的影响，以及不同Cl^-、HCO3^-浓度的抑制作用．结果表明，在室温条件下，当紫外光波长为254nm，H2O2为15mmol／L，pH为3．0时对起始浓度为1mmol／L的MTBE具有较好的降解效果；反应60min，MTBE去除率可达97．6％．实验证明，UV／H2O2氧化技术是降解MTBE的一种有效方法．     

Cu(OH)2/TiO2复合型纳米光催化剂的制备及其光催化性能

利用沉淀法制备了用表面包覆Cu（OH）2的纳米TiO2光催化剂，以甲基橙为待降解的模型化合物，研究了Cu（OH）2的包覆量、光催化剂的用量、pH值等因素对Cu（OH）2／TiO2复合纳米光催化剂的光催化性能的影响。结果表明，当Cu（OH）2的包覆量为0.05％（铜、钛原子百分比）时，该催化剂的光催化效率最高，约为未改性TiO2光催化剂的6倍，且在比较宽的pH范围内（3.0～7.0）均具有较高的催化活性和较强的矿化能力以及较长的使用寿命。     

HPLC法测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量

建立了测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量的HPLC方法。采用μBondapakTMC18液相色谱柱(3.9mm i.d.×250mm,10μm),以乙腈/戊烷磺酸钠溶液(35/65,v/v,pH=7.0)为流动相,流速设定为0.8mL.min-1,检测波长为215nm时,实现了这两种酯的良好分离分析。二(2     

甲烷二氧化碳氧化重整制合成气反应中Al2O3对Ni-Al2O3/SiO2催化剂性能的影响

在流化床中评价了用于甲烷二氧化碳氧化重整制合成气反应的Ni-Al2O3/SiO2催化剂体系(NixAlSi,x代表Al的质量分数,Ni的质量分数为4%)的催化性能.利用XRD,CO2(O2)-TPD,积炭量测定等手段对催化剂进行了表征.结果表明,Al2O3的添加促进了Ni金属的分散;增强了对CO2和O2的吸附能力,使催化剂的抗积炭性能得到很大的提高,延缓了催化剂的失活.     

可证安全的Internet密钥交换协议

针对IKEv2初始交换存在认证失败和发起者的身份暴露问题，提出了一种改进协议．新的协议采用SIGn-and-Mac认证方法来完成显式密钥认证，并且在协议中让响应者首先证明自己的身份，实现对协议发起者的主动身份保护．同时协议双方在自己发送的消息中包含期望的消息接收者来防止认证失败．另外协议中还引入了不可否认性，使得协议交互双方对自己发送的消息内容不可抵赖．分析表明：新的协议在Canetti-Krawczyk模型中是会话密钥安全的，并且性能上相对于IKEv2仅仅增加了一次对称加密运算，大大优于IKEv1．     

基于主成分变换的干旱区盐渍地信息提取研究

土壤盐渍化严重威胁着干旱区绿洲的稳定和可持续发展,因此借助遥感手段快速提取盐渍地信息并掌握其空间分布有着重要的意义．本文首先对AVNIR-2影像和RADARSAT-2 SAR影像进行预处理,然后对二者进行叠加组合,在此基础上运用主成分变换分析,选取了用于提取盐渍地信息的最佳主成分分量（pc1、pc2和pc4）．在野外调查的基础上,采用最大似然法分别对AVNIR-2标准假彩色影像和主成分合成图像进行分类,pc1、pc2和pc4合成图像的盐渍地信息提取精度达到93．158％,比AVNIR-2标准假彩色合成图像的分类精度提高了6．447％．结果表明：研究区2008年各类盐渍地面积占其总面积的83．41％,其中10．10％为重度盐渍地,73．31％为中轻度盐渍地．在绿洲内部中轻度盐渍地呈散点状分布,在绿洲外部重度盐渍地交错地分布在中轻度盐渍地中,在盐渍地中植被沿河流的走向呈条带状分布．