5-Br-PADAP-NO2--SCN-三元离子缔合物分光光度法测定微量NO2-的研究

研究了在硫酸介质中５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与ＮＯ＾－２和ＳＣＮ＾－形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε５５０＝２．４＊１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）,缔合物组成比为ｎ（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）：ｎ（ＮＯ＾２）：ｎ（ＳＣＮ＾＿＝１：１：１。     

钌（Ⅲ）—钼酸盐—耐尔蓝—PVA124体系缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇存在下，钌与钼酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）形成离子缔合物，缔合物的λｍａｘ为５８５ｎｍ，ε为１．３２×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ．ｃｍ＾－１，符合比耳定律范围０～１．２μｇ／２５ｍＬＲｕ，检测限为２．６ｎｇ／ｍＬ（ｎ＝１１），用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｒｕ：ＮＢ＝１：２。考察了４３种共存离子的影响，仅Ｏｓ（Ⅲ），ＳｉＯ＾２－３，Ａｓ（Ⅲ），Ｓｂ（Ⅲ），Ｇｅ（Ⅳ）有干扰，需用蒸馏分离。本法已用于某些     

锡钨杂多酸-耐尔蓝光度法测定纳克量锡

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡（Ⅳ）与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε值２．９５×１０７Ｌ·ｍｏ１－１·ｃｍ－１,服从比耳定律范围０～２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ（ｎ＝１０）,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为１．４２％（ｎ＝１１）,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。测定锡的适宜条件［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２０ｍｏ１／Ｌ,［ＷＯ２－４］＝６．０５×１０－５ｍｏ１／Ｌ,［ＮＢ］＝５．５×１０－５ｍｏ１／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。本法已用于某些合金钢和锌合金中纳克量锡的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

3,5—Br2—PADAP—IO^—30SCN—三元离子缔合物测定微量IO^— …

研究了３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ在酸性介质中质子化，与ＩＯ＾－３和ＳＣＮ＾－形成三元离子缔合物的最佳条件，其表现摩尔吸光系数为１．４＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，缔合物组成比为３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ：ＩＯ＾３：ＳＣＮ＾－＝１：１：１。     

用金钨杂多酸和耐尔蓝光度法测定纳克量金

在阿拉伯胶存在下，金与钨酸钠和耐尔蓝（ＮＢ）形成离子缔合物，它的最大吸收位于５８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε值为２．３８×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，体系至少稳定２４ｈ。金量在０￣４．４μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，检测限（３σ）为０．０６９μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对４．０μｇ／Ｌ Ａｕ（Ⅲ）测定的相对标准偏差为１．９％（ｎ＝１１），离子缔合物的摩尔比为Ａｕ（Ⅲ）：ＮＢ＝１：３。考察了４０多种     

钌（Ⅲ）－钼酸盐－耐尔蓝－PVA＿（124）体系缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇存在下，钌与铜酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）形成离子缔合物，缔合物的λ＿（ｍａｘ）为５８５ｎｍ，ε为１．３２×１０￣６Ｌ·ｍｏｌ·ｃｍ￣（－１），符合比耳定律范围０～１．２μｇ／２５ｍＬＲｕ，检测限为２．６ｎｇ／ｍＬ（ｎ＝１１），用平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Ｒｕ：ＮＢ＝１：２。考察了４３种共存离子的影响，仅Ｏ＿ｓ（Ⅲ）、、Ａｓ（Ⅲ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｇｅ（Ⅳ）有干扰，需用蒸馏分离。本法已用于某些岩矿和冶金产品中钌的测定，结果满意。     

三环己基锡O,O‘—二（4—氯苯基）—二硫代磷酯酯和二丁基锡双（O,O’—二…

三环己基锡Ｏ，Ｏ’－二（４－氯苯基）二硫代磷酸酯（Ｉ），Ｃ３０Ｈ４１Ｃｌ２（Ｏ２ＰＳ２Ｓｎ，Ｍｒ＝７１８．３６，单斜晶系，Ｐ２１／ｎ，ａ＝１６．１５１（２），ｂ＝９．４１５９（１），ｃ＝２２．９８７（３），Ａ，β＝１０５．６９（１）°，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．４１８ｇ．ｃｍ＾－３，Ｒ＝０．０６３；二丁基锡双（Ｏ，Ｏ’－二（４－甲基苯基）二硫代磷酯酯（Ⅱ），Ｃ３６Ｈ４６Ｏ４Ｐ２Ｓ４Ｓｎ，Ｍｒ＝８５１．６６     

锡钨杂多酸—耐尔蓝光度法测定纳克量易

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法,在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε值２．９５×１０＾７Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。服从比耳定律范围０－２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为２１．４２％,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元     

用钼酸盐和罗丹明B连续光度法测定铈和钪

聚乙烯醇存在下，铈或钪钼杂多酸与罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物，最大吸收均位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为１．１６×１０＾６和５．６２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，ｃｍ＾－１，０－１．２μｇ／２５ｍＬＣｅ和０－２．０μｇ／ｍＬＳｃ服从比耳定律，检测限１．５ｎｇ／ｍＬＣｅ（ｎ＝１０）和１．１ｎｇ／ｍＬＳｃ（ｎ＝９）。缔合物的摩尔比为Ｃｅ：ｍＯ：ＲＢ＝１：６：３和 Ｓｃ：Ｍｏ：ＲＢ＝１：１     

铜钨杂多酸—耐尔蓝离子缔合显色反应及其应用

在阿拉伯胶存在下铜钨多酸与耐尔蓝形成离子缔子缔合物，其最大吸收位于５８０ｎｍ；表观摩尔吸光度ε值为２．２２＊１０＾６Ｌ．ｃｍ ＾－１；铜量在０－２４μｇ／Ｌ范围内服从比耳定律；检测限（３σ）１．０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０）；分析１６μｇ／Ｌ铜的ＲＳＤ＝１．５％（ｎ＝１１）；离子缔合物的摩尔比为Ｃｕ：Ｗ：ＮＢ＝１：１２：４。     

Reactions of 3-(4-Aryl-2-thiazolyl)- and 3-(2-Benzothiazolyl)-2-iminocoumarins with N-Nucleophiles

The reaction of 3-(4-aryl-2-thiazolyl)- and 3-(2-benzothiazolyl)-2-iminocoumarins with N-nucleophiles was studied. This reaction gives 2-N-substituted 3-(4-aryl-2-thiazolyl)- and 3-(2-benzothiazolyl)iminocourmarins. N-Nucleophiles such as arylamines, heterocyclic amines, and hydrazine derivatives undergo this reaction.     

2-[2-(2,3-Dihydrobenzimidazolylidene)]- and 2-[2-(2,3-Dihydropyrido[2,3-d]imidazolylidene)]-5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanediones

The reaction of 2-aminocarbonyl-5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione with 2,3-diaminopyridine, 1,2-phenylenediamine (and its 4-methyl, 4-nitro, 4-carboxy, and 4-benzoyl derivatives), and 3,3-diaminobenzidine gave the corresponding 2-[2-(2,3-dihydrobenzimidazolylidene)]- and 2-[2-(2,3-dihydropyrido[2,3-d]imidazolylidene)]-5,5-dimethyl-1,3-cyclohexanediones. Their structure was confirmed by ¹H NMR spectroscopic data and X-ray analysis.     

2-甲基-2-(2-硝基乙烯基)-1-苯并环酮的对映选择合成

在有些具有强烈生理活性的天然产物分子中,存在保持其特殊分子骨架的不对称季碳,是具有特定生理活性的决定性因素．利用ＳＭＰ［Ｓ－（－）－２－ｍｅｔｈｏｘｙｍｅｔｈｙｌ－ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅ］作为手性离去基团,通过对映选择加成－消除反应构筑不对称季碳,是...     

Crystal Structure of 2-(4-Fluorophenylamino)-2-thiomethyl acetophenone

1mThODUCTIONThioacetalshavebeenwellstudied,becauseoftheirapplicationsinorganicsyn-thesist1i.However,aketohemithioacetalshaveseldombeeninvestigated.Inthispa-Per,wediscussedthecrystalstructureofthetitlecompoundsynthesizedbythereac-tionofabenzoylhemithioacetal(2-hydroxy-2-thiomethylacetoPhenone)and4-fluthroaniline.Sinceknowledgeofthemolecularandcrystalstructureofthetitlecom-PoundwasconsideredusefulforunderstandingthemechanismofthereactionandchemicalproPertiesofaketohemithioacetal,theX-raycr…     

官厅水库蓝绿藻及藻毒素初步研究

聚苹果酸最初是由微生物学家在研究青霉菌的过程中发现的,聚苹果酸的人工合成由逐步聚合法开始,但由于苹果酸单体具有3种功能基,因此得到的是支化的聚苹果酸,随后人们改用苄酯基保护一端羧基的苹果酸单体,以DCC为缩合剂,进行缩聚,但这种方法只能得到聚苹果酸低聚物。     

六(乙氧基吡咯烷酮)三聚磷腈的合成与表征

以N-羟乙基吡咯烷酮与氢化钠作用生成相应的钠盐,再将此钠盐与六氯三聚磷腈(HCCP)发生亲核取代反应,合成了六(乙氧基吡咯烷酮)三聚磷腈,用IR、31P NMR、1H NMR、13C NMR、DEPT、FABMS等现代谱学技术对其结构进行了表征。生物活性试验表明,此化合物1mg/mL时对腐生线虫Panagrellus redivivus的72h致死率为52·7%。     

Synthesis and Alkylation of 4-(2-Chlorophenyl)-3-cyano-6-hydroxy-5-(2-thienoyl)-6-trifluoromethylpiperidin-2-thione

4-(2-Chlorophenyl)-3-cyano-6-hydroxy-5-(2-thienoyl)-6-trifluoromethylpiperidin-2-thione, which was used for the synthesis of 2-allylthio-4-(2-chlorophenyl)-3-cyano-6-hydroxy-5-(2-thienoyl)-6-trifluoromethyl-1,4,5,6-tetrahydropyridine, was obtained by the reaction of 2-thienoyltrifluoroacetone with 2-chlorophenylphenylmethylenecyanothioacetamide or with a mixture of 2-chlorobenzaldehyde and cyanothioacetamide in the presence of N-methylmorpholine. The molecular and crystal structure of the piperidinthione have been established by X-ray crystallography.     

手性2-(2-吡啶基)-4-羧乙基-1,3-噻唑烷的合成及应用研究

以分级结晶和柱层析法对手性配体2-(2-吡啶基)-4-羧乙基-1,3-噻唑烷(A)进行了异构体分离提纯。将其与[Rh(COD)Cl]_2制备的原位催化剂用于催化苯乙酮及其它几种芳香酮的不对称硅氢化反应,化学收率达90％左右,光学纯度达80％e.e.左右,噻唑烷环上的C_2构型对催化反应结果无影响,C_4位上酯基的影响也不大。     

3-(2-Quinolyl)- and 3-(5-carbethoxyfuryl-2)coumarins

3-(2-Quinolyl)- and 3-(5-carbethoxyfuryl-2)coumarins were prepared by reaction of substituted salicylaldehydes and hetarylacetonitriles. Alkylation and acylation of 3-hetaryl-7-hydroxycoumarins were studied. __________ Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 5, pp. 432–434, September–October, 2005.